五妙水仙膏的质量标准研究

目的 建立五妙水仙膏的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中黄柏、五倍子、紫草3味药材进行定性鉴别;用高效液相法测定制剂中小檗碱的含量, 采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值为3.0)-0.025 mol/L十二烷基硫酸钠(48∶30∶25),流速1.0 ml/min,柱温30℃;检测波长345 nm;进样量20μl.用高效液相法对所建立的小檗碱含量测定方法进行方法学验证,证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求.验证内容有:线性关系考察,精密度实验,稳定性实验,专属性实验,重复性实验,以及加样回收率实验.结果 薄层色谱专属性强;小檗碱的线性范围是0.07～0.28μg,r=0.999 5,平均加样回收率为98.11%,RSD为1.34%(n=6).结论 该方法简便、准确,重现性好,可作为五妙水仙膏质量控制的标准.     

HPLC 法测定黄菊消银丸中盐酸小檗碱的含量

目的 建立黄菊消银丸中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱条件为：色谱柱：Eclipse XDB-C18;流动相：乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液（50∶50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调pH为4.0）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：345nm.结果 盐酸小檗碱进样量在0.09418~1.8836μg范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为98.59%,RSD=0.98%（n=6）.结论 本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于黄菊消银丸的质量控制.     

HPLC法测定黄蒲祛毒颗粒中盐酸小檗碱含量

目的:建立HPLC法测定黄蒲祛毒颗粒中盐酸小檗碱含量。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)以乙腈-甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶10∶50)为流动相,选择265nm为检测波长。结果:盐酸小檗碱进样量在0.1464～0.5856μg范围内呈良好的线性关系;加样回收试验,平均回收率为98.76%,RSD为0.11%。提示:该方法专属性强,阴性无干扰,可用于黄蒲祛毒颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定消幽胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立消幽胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU RP-ODSCl8(4.6mm×250mm,10μm)柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3)-乙腈(70∶30),检测波长265nm,柱温40℃,流速1.0mL/min。结果盐酸小檗碱在0.01073～0.2146μg之间呈良好的线性关系。平均加样回收率为99.87%,RSD=1.43%。结论方法简便可靠,分离度好,可用于消幽胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定三黄中空栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的：建立三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry Shield-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265 nm,柱温为30℃进行检测。结果：黄芩苷线性范围为5.0~101.0μg/mL,平均加样回收率为98.80%（RSD%=1.17%）;盐酸小檗碱线性范围为5.7~114.0μg/mL,平均加样回收率为99.00%（RSD%=1.15%）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。     

三棵针药材的质量控制方法研究

目的制定三棵针药材的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别;高效液相色谱法测定三棵针中盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24:76);流速为1.0 m l/m in;检测波长346 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定盐酸小檗碱在2.04~20.4μg/m l范围内呈良好线性关系,平均回收率99.30%,RSD=0.53%。结论该方法简便易行,重线性好,可用于对三棵针药材的质量控制。     

HPLC法测定天芪降糖胶囊中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量

目的：建立天芪降糖胶囊中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量测定方法,为天芪降糖胶囊的质量控制提供有效的手段。方法：采用高效液相色谱法,色谱条件：Agilent E Clipse XDS-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（48：52）（每100ml加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值至4.0）为流动相,检测波长为345nm,流速1.0ml/min。结果：制剂中其他药材对黄连中的成分盐酸黄连碱和盐酸小檗碱无干扰;盐酸黄连碱在0.0187572-0.187572μg之间有良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为103%（n=6,RSD=1.7%）,盐酸小檗碱在0.277066-2.770656μg之间有良好线性关系（r=1.0000）,平均回收率为105%（n=6,RSD=2.3%）。结论：本方法简便,快速,灵敏,专属性强,重现性好,可作为本药品中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量测定方法。     

萆清栓质量标准研究

目的建立萆清栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定萆清栓中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈∶水（0.2%磷酸-0.02%三乙胺）=25∶75为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏的薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.235～9.40μg范围内线性关系良好,回归方程Y=40 033 998.176 3X-85 021.2,r=0.999 7,平均回收率为99.16%,RSD=3.45%。结论该方法简便、灵敏,重复性好,可作为萆清栓的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定芍药汤中盐酸小檗碱的含量

目的建立芍药汤中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:AgilentXDBC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(30∶70∶0.14);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:345nm。结果盐酸小檗碱在0.07～1.40μg范围呈良好的线性关系,平均回收率为98.63%,RSD=1.21%(n=6),盐酸小檗碱的平均含量为1.55%。结论本法准确、灵敏、重复性好,为芍药汤的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定肋柱花四味汤散中盐酸小檗碱含量

目的：建立高效液相色谱法测定肋柱花四味汤散中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：色谱柱选择C18柱（Thermo Quent,5μm,250mm×406mm）,流速为1.0mL/min;流动相选择磷酸二氢钾（乙腈）,浓度为0.05mol/L,pH值通过磷酸控制在3,以30∶70配比;温度设置为25℃,控制检测液的长度保持在345nm。结果：小檗碱在0.039 14～0.391 4μg范围内有着良好的线性关系（r=0.999）,RSD为2.6%,加样回收率为99.8%。结论：该方法简便易操作,可重复,测定结果准确。     

三黄泻心汤传统汤剂与中药配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱含量测定比较

 目的：建立三黄泻心汤中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HLPC）的测定方法。方法：色谱柱为Nucliso Tμ(200 mm×4.6 mm，流动相：乙腈-0.5 mol·L^-1四-丁基溴化胺-水（7.5∶1.5∶91），流速：2 ml·min^-1，检测波长：346 nm，柱温：40℃。结果：在0.2～3.2 μg内峰面积与盐酸小檗碱含量呈直线关系，平均回收率为98.59%。结论：利用HPLC法测定盐酸小檗碱含量操作简单，结果准确。     

高效液相色谱法测定五味黄连丸中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定五味黄连丸中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量。方法：采用Diamosil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）（每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：345nm;流速：1.0mL/min;柱温：室温。结果：表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱分别在0.489~11.73、0.992~23.81、1.014~24.35、2.017~48.40μg/mL峰面积与浓度之间呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.1%、98.3%、99.4%、99.4%,RSD分别为1.3%、1.7%、1.3%、2.8%。结论：所建立的HPLC法准确、快速、专属性强、灵敏度高,可用于五味黄连丸中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定桂林西瓜霜喷雾剂中盐酸小檗碱的含量

目的　建立用高效液相色谱法来测定桂林西瓜霜喷雾剂中盐酸小檗碱的含量。方法　高效液相色谱法 ,色谱柱为 Inertsil- ODS- 3(5μm,4 .6 mm× 2 5 mm ) ,流动相 :甲醇 -乙腈 - 0 .0 5 mol/L磷酸二氢钠 (2 0∶ 30∶ 5 0 ) ,检测波长为 345 nm。结果　盐酸小檗碱在 0 .0 4 0～ 0 .4 0μg范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999,平均加样回收率为 98.4 9 ,RSD=0 .6 2 (n=5 )。结论　方法简便、准确 ,重现性好 ,可作为桂林西瓜霜喷雾剂的含量测定方法。     

镇江巴布膏中乌头碱的含量测定

目的建立镇江巴布膏中乌头碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为SunFire-C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水-三氯甲烷-三乙胺（70：30：2：0．1）;检测波长：230nm;柱温：30℃。结果乌头碱进样量在0．00676～0．135 20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100．4％,RSD=2．76％（n=6）。结论本法简便可靠,专属性强,可用于镇江巴布膏的质量控制。     

结肠炎散质量标准研究

目的:建立肠炎散的质量标准。方法:以盐酸小檗碱为对照品,正丁醇-冰醋酸-水(5∶1∶1)为展开剂对其中黄连药材进行薄层色谱鉴别;以防风为对照药材,三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂对其中防风药材进行薄层色谱鉴别;以延胡为对照药材、延胡索乙素为对照品,正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂对其中延胡药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药黄连中盐酸小檗碱含量,色谱条件:Hypersil C18柱(4.6mm×50mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(55∶45)为流动相;检测波长:265nm。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;HPLC理论板数以盐酸小檗碱计算为4100,线性范围0.021-0.1μg,r=0.999 6,平均回收率为100.21%(RSD为0.49%)。结论:本法简便准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

双黄消炎片质量标准的研究

目的建立双黄消炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芩苷;高效液相色谱法同时测定制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24∶76);流速为0.8 m l/m in;检测波长270 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定黄芩苷和盐酸小檗碱在5~50μg/m l和2.04~20.4μg/m l范围内均呈良好线性关系,平均回收率分别为102.97%,RSD0.81%和99.68%,RSD0.82%。结论该方法简便易行,重现性好,可用于对双黄消炎片的质量控制。     

阴立爽洗剂质量标准研究

目的建立阴立爽洗剂的质量标准。方法以盐酸小檗碱为对照品,以三氯甲烷-甲醇-浓氨（50∶10∶1）为展开剂,对其中黄柏药材进行了薄层色谱鉴别;以苦参碱为对照品,以甲苯-丙酮-甲醇（8∶3∶1）为展开剂,对其中苦参药材进行薄层色谱鉴别;以蛇床子素为对照品,甲苯-乙酸乙酯-正己烷（3∶3∶2）为展开剂,对其中蛇床子药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定阴立爽洗剂中盐酸小檗碱的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）（每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g）为流动相,测定波长为265 nm。结果盐酸小檗碱线性范围为0.090 8~2.27μg,平均回收率（99.8±1.2）%,RSD为1.2%（n=6）。结论本法简便准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定消炎膏中盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测量消炎膏中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾（磷酸调pH=3）,检测波长为264nm。结果：盐酸小檗碱含量在0.044ug～0.968ug在范围内呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为98.9%（RSD=1.2%,n=6）。结论：该方法准确、快速、简单,可以作为消炎膏中盐酸小檗碱含量的测量。     

复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制研究

目的:研究并控制复方透骨香乳膏中黄柏的质量。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定盐酸小檗碱对照品在0.02688～0.5375μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.11%,RSD=1.5%(n=6)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制。     

高效液相色谱法测定生肌止痛栓盐酸小檗碱含量

[目的]建立生肌止痛栓盐酸小檗碱含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱：Welchrom．C18（250mm×4．6μm）;流动相：乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（50：50）;流速：1mL／min;检测波长：345nm;柱温：常温。[结果]回收率RSD=1．51％。检测3批样品生肌止痛栓中盐酸小檗碱含量,限定生肌止痛栓中盐酸小檗碱含量不得低于0．8mg。[结论]高效液相色谱法测定生肌止痛栓盐酸小檗碱含量,结果准确、可靠,可用于生肌止痛栓质量控制。