薄层扫描法测定山药中尿囊素的含量

通过薄层扫描法测定了山药中尿囊素的含量，为控制山药的质量提供依据。     

HPLC法测定麸炒山药饮片中尿囊素的含量

目的建立麸炒山药饮片中尿囊素含量测定的方法,测定不同产地麸炒山药饮片中尿囊素的含量。方法采用ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸二氢钾水溶液(2∶98);流速0.8 mL/min;柱温:30℃;检测波长:224 nm。结果尿囊素在0.144~2.312μg范围内线性关系良好,r=0.9999;尿囊素的平均回收率为99.05%,RSD=2.99%(n=9)。结论该方法可为麸炒山药饮片的质量控制提供依据,不同产地麸炒山药中尿囊素含量差异较大。     

HPLC法测定山药中尿囊素的含量

ＨＰＬＣ法测定山药中尿囊素的含量王宝华，江佩芬，杜海燕（北京中医药大学中药系北京１０００２９）周心茹（北京化工大学分析测试中心北京１０００２９）关键词：山药；尿囊素；ＨＰＬＣ山药为薯蓣科植物（ＤｉｏｓｃｏｒｅａｏｐｐｏｓｉｔａＴｈｕｎｂ）的干燥根茎。...     

不同产地山药中尿囊素含量的HPLC测定

目的:建立山药中尿囊素含量的HPLC的测定方法,考察各地山药质量的优劣.方法:采用ODS-C18(200 mm×4.6 mm,dp 5 μm);流动相:甲醇-水(1:9);流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;检测波长:224 nm.结果:尿囊素在0.05～0.5μg范围内线性关系良好,r=0.9998;尿囊素的平均回收率为101.8%,RSD=2.0%(n=5).结论:该方法可为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中尿囊素含量差异较大,其中以"怀山药"中尿囊素的含量最高.     

高效毛细管电泳法测定盐酸赛庚啶的含量

回收率均符合标准.3批样品的相对含量分别为98.75%,99.26%,99.10%.结论:高效毛细管电泳法简便、准确、快速、重复性好,可用于盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量的测定.     

HPLC法测定不同产地山药中尿囊素的含量

目的　测定不同产地间山药中尿囊素的含量。方法　采用 HPL C法 ,色谱柱 :Shimadzu ODS(15 0 mm×6 .0 mm) ;流动相 :甲醇 -水 (10∶ 90 ) ;流速 :0 .5 m L/min;柱温 :35℃ ;灵敏度 :0 .0 0 5 AU FS;检测波长 :2 2 4 nm;纸速 :2 .0 cm/min。结果　各产地山药中尿囊素含量差异较大。结论　该法快速、简便、重现性好 ,为不同产地间山药中尿囊素的含量比较提供了依据。     

HPLC法测定不同产地山药饮片中尿囊素和腺苷的含量

目的:建立山药饮片中尿囊素、腺苷含量测定的方法,测定不同产地山药饮片中尿囊素、腺苷的含量。方法:尿囊素Pin nacle Amina C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(80:20)为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长224 nm;腺苷Phe nomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),磷酸盐缓冲液(pH 6.5)-甲醇(85:15)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长260 nm。结果:尿囊素在0.368-3.68μg范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.93%,RSD=0.87%(n=6);腺苷在0.01616-0.1616μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为99.86%,RSD=1.12%(n=6)。结论:该方法可为山药饮片的质量控制提供依据,不同产地山药中尿囊素、腺苷含量差异较大。     

毛细管电泳法测定酒石酸美托洛尔片的含量

目的:建立毛细管电泳法测定酒石酸美托洛尔片中美托洛尔含量的方法.方法:采用熔融石英毛细管柱(45 cm×75 μm ,有效长度37 cm),运行缓冲液为40 mmol/L Tris-H3PO4缓冲液(pH4.61),压力进样3.448 kPa×5 s,工作电压25 kV,柱温25 ℃,检测波长273 nm.结果:本法标准曲线回归方程为Y=13.099X+0.005 78(r=0.999 5,P<0.05),检测范围0.050～0.250 g/L,美托洛尔的最低检测限为0.025 mg/L,最低定量限为0.008 g/L.精密度、回收率均符合标准.3批酒石酸美托洛尔片样品美托洛尔相对含量分别为99.55%,99.45%,99.76%.结论:本方法简便,准确,快速,重复性好,可用于酒石酸美托洛尔片中美托洛尔的含量测定.     

毛细管电泳法测定石楠叶中有效成分的含量

石楠叶有祛风、通络、益肾之功效 [1]。其中的两种有效成分齐墩果酸和熊果酸在抗炎、保肝、止疼、强心等许多疗效方面已被现代科学证实。目前石楠叶中熊果酸的测定方法有薄层色谱法[2 ] 。本实验采用毛细管电泳法测得了石楠叶中齐墩果酸和熊果酸异构体的含量。1　实验部分仪器与药品 :美国 Waters Quanta40 0 0 E毛细管电泳仪。毛细管 (河北永年光导纤维厂 ,直径 75μm)总长 6 0 cm,有效长度 5 2 cm。数据处理由 Wa-ters Millennium 2 0 1 0色谱管理软件完成。Na2 HPO4 ,Na2 B4 O7,SDS,95 %乙醇均为分析纯。齐墩果酸和熊果酸标准品购…     

高效毛细管电泳法测定大蒜中蒜氨酸含量

目的:建立高效毛细管电泳测定大蒜中蒜氨酸含量的方法.方法:检测条件:熔融石英毛细管50 cm×50μm,未涂层;磷酸氢二钠和磷酸二氢钠缓冲溶液20 mmol/L,pH6.0;分离电压20 kV(+)→(-);电泳时间10min,电泳温度25℃,压力进样0.5psi×10sec,柱上检测UV 196 nm(二极管阵列检测器).结果:样品可在8 min内出峰,测得蒜氨酸浓度在80～200μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数r=0.996 8,平均回收率为97.4%,批内RSD为3.6%.结论:本方法准确、简单、快捷,适用于大蒜中蒜氨酸含量的检测,以控制大蒜药材的质量.     

玻璃化法超低温保存怀山药种质的技术研究

目的研究怀山药种质资源的玻璃化超低温保存技术。方法以B号怀山药带芽茎段为材料进行玻璃化超低温保存,并采用培养法检测保存后材料的成活率,从而筛选出最佳的玻璃化超低温保存技术体系。结果B号怀山药带芽茎段玻璃化超低温保存较佳的技术体系是继代生长60d的怀山药无菌苗置4℃冰箱低温锻炼7d;在无菌条件下切取1~1.5cm的带芽茎段,转至含5%蔗糖 3%甘露糖的培养基内,置4℃冰箱预培养2d;用60%的PVS1(22%甘油 13%乙二醇 13%聚乙二醇 10%二甲基亚砜)在0℃处理60min,再用100%的PVS1在0℃条件下处理60min,随即迅速投入液氮;保存24h后,在37℃水浴中快速化冻,用含7%蔗糖的MS培养液洗涤4次,每次停留10min;转至再生培养基(MS KT2mg/L NAA0.02mg/L)再培养,成活率可达75%以上,再生苗与常温苗形态指标差异不大。结论本试验成功地建立了怀山药种质资源玻璃化法超低温保存的技术体系,为怀山药种质资源的长期保存提供了一条有效途径。     

毛细管区带电泳分离和检测利多卡因方法的研究

目的 建立毛细管电泳分离和检测利多卡因的方法。方法 毛细管区带电泳分离利多卡因，电泳分离条件：30mmol／LNaH2PO4-H3PO4（pH=5.0）缓冲液。先采用压力（20psi）进水5s，随后电动进样（8kV，5s），检测波长200nm，运行电压30kV，温度20℃，运行时间5min。结果 在0．1-12．5μg／ml范围内呈良好的线性关系和重现性（R^2=0．9998，n=5），回收率96.80％-105.8％，日内及日间精密度（RSD）均小于6％。方法的检测限10ng／ml。结论 本方法简便、快速、灵敏，为利多卡因的定量测定提供了新的、更为理想的方法学手段。     

高效毛细管区带电泳测定内毒素

目的 :应用高效毛细管区带电泳 (CZE)测定脆弱类杆菌中的内毒素 (LPS) ,且对制备流程进行监控和对产品 (LPS)纯度进行检测 ,以便快速、高质量地提供科研用的内毒素。方法 :在样品中加入茶碱作内标 ,运用CZE在 30mmol·L-1的硼酸盐缓冲液 (pH 8.0 )里分离测定LPS。毛细管柱内径 75 μm ,长 5 7cm。电压 2 5kV ,电流 16 2 μA ,检测波长 2 30nm。结果 :首次在国内运用CZE分离和测定了从细菌中提取的内毒素 ,LPS浓度在 1～ 5 0mg·L-1范围内具有良好的线性关系 (r =0 .996 ) ,方法平均回收率为 99 0 7%～ 10 1 0 0 % ,日内及日间变动系数 (CV)均小于 5 % ,最低检测限为 1 0mg·L-1。结论 :与鲎试剂法或凝胶电泳法相比 ,本法不受热源干扰 ,方法简便、快速、定量可靠 ,能即时监控纯化流程 ,是目前最先进的检测LPS的方法     

紫外分光光度法测定复方尿囊素乳膏中尿囊素的含量

目的建立复方尿囊素乳膏中尿囊素的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,选择pH 9.0的硼酸-氯化钾缓冲液为尿囊素的样品测定溶剂,以pH 2.0的盐酸液为参照液溶剂,测定波长225 nm。结果浓度在8～20 mg*L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6,n=5),平均回收率为99.98%,RSD=0.93%。结论此方法简便快速,准确可靠,应用价值较高。     

毛细管电泳法测定栀子金花丸中黄芩苷的含量

目的建立栀子金花丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱（60cm×75μm,有效长度52 cm）,以40 mmol.L^-1硼砂溶液（pH9.0）为运行缓冲液;分离电压为12 kV;重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长为280 nm;以对硝基苯甲酸为内标。结果黄芩苷质量浓度在7.5～52.5μg.mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.999 6）,黄芩苷平均回收率为96.7%,RSD值为1.62%（n=6）。结论该方法专属性强,结果准确可靠、重现性好,可用于栀子金花丸的质量控制。     

高效毛细管区带电泳测定内毒素

OBJECTIVE: To detect lipopolysaccharides (LPS) in frangibility bacilli, control the procedure of LPS preparation, examine the ally of the product by high performance capillary zone electrophoresis (CZE), and obtain rapidly high alloy of LPS for scientific research. METHODS: Theoptyline was added to the sample as an internal standard. The LPS was separated and detected by CZE in sodium tetraborate-borate buffer. The concentration of the buffer was 30 mmol.L-1 (pH 8.0); the diameter of the capillary column was 75 microns, and the length was 57 cm; the CZE operative voltage was 25 kV, the electric current was 112 microA, and the detecting wavelength was 230 nm. RESULTS: CZE was first internally used to separate and detecte LPS in bacillus. The LPS had a good linearity in the range of 2-30 mg.L-1 (r = 0.996). The average recovery rate was 99%-101%, the in-day and day-to-day coefficients of variation (CV) were less than 5%, and the minimum detectable quantity was 1.0 mg.L-1. CONCLUSION: Compared with the limulus test (LT) and gel electrophoresis, this method can resist heat source interference and is more simple, rapid and accurate. Moreover, it can control the preparative process of LPS immediately, and may be an advanced method to determine LPS.     

怀山药病毒病的研究

目的 探明怀山药病毒病的症状和感染病毒的种类，为脱除怀山药病毒、提高产量、改善品质奠定基础。方法 调查怀山药大田感病情况，应用电镜法观察病毒的大小和形状，采用分子生物学方法进一步探明病毒种类。结果 怀山药感染病毒后的症状为叶色失绿、花叶、畸形；在透射电镜下，观察到长600～1200nm的线状病毒，并初步判断为马铃薯Y病毒；PCR扩增后的电泳检测显示出了清晰的马铃薯Y病毒和马铃薯卷叶病毒的电泳条带。结论 首次发现怀山药感染的病毒为马铃薯Y病毒和马铃薯卷叶病毒，它是造成怀山药产量下降和品质退化的主要原因。     

毛细管电泳法检查盐酸左西替利嗪片中右旋异构体杂质

目的：建立毛细管电泳法检查盐酸左西替利嗪片中右旋异构体杂质。方法：用磺酸化-β-环糊精（S-β-CD）作为手性选择剂,考察了S-β-CD浓度、pH值和缓冲盐浓度对分离的影响。结果：在30 mmol/L磷酸盐运行缓冲液(含20 g/L S-β-CD,pH 7.0)中,西替利嗪对映体在分离电压为15 kV的条件下得到良好分离,并满足对盐酸左西替利嗪片检查右旋异构体杂质所需要的条件。结论：本实验建立的方法灵敏、可靠,可用于左旋西替利嗪中右旋异构体杂质的检查。     

毛细管区带电泳测定尿17—羟皮质类固醇

目的：应用高效毛细管区带电泳（CZE）技术分离和检测人尿内17－羟类皮质类固醇（17－OHCS），以解决微色谱柱－分光光度测定尿17－OHCS时，多酚类化合物对测定的干扰，方法：标本用活性高岭土吸附尿内色素，以茶碱作内标，中性苯乙烯－二乙烯苯树脂微色谱柱吸附尿中17－OHCS，乙醇解吸附，采用毛细管区带电泳进一步分离并测定，结果：运行CZE法分离了人尿17－OHCS，皮质醇浓度在2－50mg/L^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.994)，方法平均回收率96．17％，日内及日间CV均小于5％，最低检测限度为0．3mg.L^-1，结论：与微色谱柱－分光光度法相比，CZE法检测尿内17－OHCS无干扰，方法简便，快速，可靠。