急支糖浆指纹图谱鉴别方法研究

目的：建立急支糖浆成品指纹图谱,为完善该制剂的质量标准打下基础。方法：采用高效液相色谱技术,Zorbax Sb C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),1%冰醋酸(含0.2%三乙胺)-乙腈梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL·min^-1。结果：指纹图谱研究的各项参数均符合有关规定,10批样品有21个共有峰,与对照图谱相比较,样品指纹图谱相似度均在0.99以上。同时,10批样品中检出6个有效成分:原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸、柚皮苷和新橙皮苷。结论：本方法为完善急支糖浆质量标准打下了基础。     

清风痛胶囊液相色谱指纹图谱测定条件的研究

目的：建立清风痛胶囊的色谱指纹图谱测定方法。方法：采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相A 0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾,流动相B甲醇,线性梯度洗脱： 0～2 min,10%B；2～42 min；10%～90%B。流速 1 mL·min^-1；检测波长262 nm。结果：在上述色谱条件下测定的色谱指纹图谱各色谱峰分离较好,方法学考察基本达到指纹图谱要求。结论：所建指纹图谱测定条件可用于产品的检测,但用于质量控制尚需作进一步的工作。     

高效液相色谱-电化学检测法测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量

目的:建立可测定金荞麦饮片中表儿茶素含量的高效液相色谱-电化学检测法。方法:采用DiamonsilC₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相甲醇-0.1 mol.L^-1磷酸盐缓冲液(1∶3,pH 2.5),流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃,参比电极ISAAC(in-situ silver/silver chloride),工作电极玻碳电极,检测电位+600 mV。结果:表儿茶素的线性范围为0.004 875～1.56μg,r=0.999 9;平均回收率为100.7%,RSD 1.9%(n=5)。9批不同市售来源的金荞麦饮片中表儿茶素的含量存在差异。结论:该方法重复性好,可以用来测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量。     

丹参总酚酸与三七总皂苷合用4种丹酚酸成分在大鼠体内的药动学

 目的 建立丹参总酚酸与三七总皂苷合用(5∶1)灌胃给药后大鼠血浆中原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B含量的测定方法,并对其进行药动学研究。方法 采用HPLC-UV方法测定,色谱柱：Zorbax SB-C₁₈ column (4.6 mm×250 mm, 5 μm),流速：1 mL·min^-1,柱温：30 ℃,检测波长：280 nm,以乙腈和体积分数为0.026%的磷酸水溶液梯度洗脱,血浆样品以体积分数为10%的盐酸酸化,而后用乙酸乙酯萃取2次,并根据测定结果求算药动学参数。结果 4种成分的日内与日间RSD均小于15%,提取回收率均大于70%,线性关系良好。原儿茶醛在10.0 min 达峰,ρ_max为6.466 mg·L^-1,AUC_0-∞值为82.1 mg·min·L^-1,迷迭香酸在11.7 min达峰,ρ_max为10.50 mg·L^-1,AUC_0-∞值为564.8 mg·min·L^-1,紫草酸在20.8 min达峰,ρ_max为5.950 mg·L^-1,AUC_0-∞值为1 123 mg·min·L^-1,丹酚酸B在8.3 min达峰,ρ_max为48.12 mg·L^-1,AUC_0-∞值为4 026 mg·min·L^-1。结论 该法适用于原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B的血药浓度测定与药动学研究。     

多波长融合玄参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立玄参多波长融合HPLC指纹图谱,为玄参的质量提供新方法。方法：采用多波长融合HPLC测定不同产地玄参饮片。色谱条件：Thermo C₁₈柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。多波长检测（0~5 min为230 nm,5~13 min为210 nm,13~23 min为320 nm,23~50 min为278 nm,流速1 mL·min^-1）,柱温30 ℃。结果：建立了多波长融合玄参饮片HPLC指纹图谱共有模式,确认25个共有峰,标定其中6个峰,10批玄参样品相似度均>0.90。结论：建立的指纹图谱色谱峰数较多,色谱信息量大,适用于玄参饮片的质量评价。     

雷公藤超临界CO2提取物的HPLC指纹图谱建立

目的：建立雷公藤超临界CO₂萃取物的色谱指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法对其进行测定,色谱柱：Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-1‰磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35 ℃,检测波长267 nm,分析时间80 min；流速1.0 mL·min^-1,测定10批超临界萃取物的色谱图,确立标准指纹图谱。结果：由此指纹图谱标示出雷公藤超临界CO2萃取物的27个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中21峰。结论：该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤有效部位的质量控制提供了依据。     

不同产地肉苁蓉饮片HPLC指纹图谱与化学模式识别

目的 建立肉苁蓉饮片的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别技术,为不同产地肉苁蓉饮片质量评价提供参考。方法 收集10批不同产地肉苁蓉样品。色谱柱为Agilent ZORBAX C₁₈;流动相为乙腈-0.5%乙酸（梯度洗脱）;流速为1.0 mL·min^–1;检测波长为330 nm;柱温为30 ℃。采用“中药指纹图谱相似度评价系统”2012 A 版计算相似度,结合聚类分析和主成分分析对肉苁蓉饮片进行模式识别。结果 建立了肉苁蓉饮片的指纹图谱,确定了17个共有峰,并通过对照品比对指认了其中8个峰。不同产地肉苁蓉饮片相似度>0.94。10批肉苁蓉样品可聚为2类,分析确定了4个主成分。结论 建立的HPLC指纹图谱方法准确高效、灵敏度高,可为不同产地肉苁蓉饮片质量控制和评价提供参考。     

鹿角胶中氨基酸类成分的HPLC指纹图谱

目的：建立鹿角胶氨基酸类成分的高效液相色谱指纹图谱。方法：采用异硫氰酸苯酯（PITC）柱前衍生法建立高效液相指纹图谱,梯度洗脱进行分离,选用Diamonsil C₁₈（2）（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-醋酸钠缓冲液（pH 6.5）,检测波长254 nm,柱温43 ℃,流速1.0 mL·min^-1。结果：共指认13个共有峰,10批样品具有较高的相似度,其液相色谱指纹图谱可反映鹿角胶所含的18种氨基酸成分。结论：该方法稳定可靠,可为鹿角胶中氨基酸成分质量的全面控制提供依据。     

复方水蛭注射液HPLC指纹图谱研究

目的：用高效液相色谱法测定复方水蛭注射液中次黄嘌呤的含量，并建立注射液指纹图谱，全面评价其内在质量。方法：采用Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱，流动相A-0.01 mol·L^-1 KH₂PO₄，B-50%甲醇，梯度洗脱的方式；流速0.8 mL·min^-1，检测波长254 nm；柱温为室温。结果：以次黄嘌呤为参照物,建立了复方水蛭注射液指纹图谱，标示出15个共有峰,共有峰相似度大于0.97。结论：该方法准确、重复性好，可作为控制复方水蛭注射液的质量依据。     

地骨皮药材 饮片和标准汤剂的定量检测及UPLC特征图谱的建立

目的 建立地骨皮药材、饮片和标准汤剂超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱及有效成分的定量检测方法,探讨其相关性,为地骨皮配方颗粒的质量标准制定提供参考。方法 采用UPLC,应用Waters BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,甲醇-0.15%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.25 mL·min^–1,柱温40 ℃。根据定量检测、出膏率、特征图谱的测定结果,对药材-饮片-标准汤剂进行相关性分析。结果 药材、饮片、标准汤剂特征图谱均与各自的对照图谱相似度良好,分别标识出5个共有峰,指认了2个色谱峰。18批地骨皮标准汤剂平均出膏率为12.89%,地骨皮乙素从饮片到标准汤剂的平均转移率为44.84%,未出现离散数据。结论 采用特征图谱与出膏率、定量检测指标相结合的模式,对药材、饮片和标准汤剂的质量控制及相关性进行研究,可为地骨皮配方颗粒及经典名方的研究提供参考。     

天南星药材的HPLC指纹图谱研究

目的:研究天南星药材的指纹图谱.方法:采用HPLC,以Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm),乙腈-水(含0.1％乙酸)为流动相,流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温30℃.结果:分析天南星药材色谱图的14个共有峰,以腺苷为参照物,11批药材的相似度均达到0.9,而与半夏属的虎掌南星和半夏有显著差异,并结合保留时间和紫外光谱分析,指认了腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、鸟苷、腺苷、夏佛托苷、异夏佛托苷的峰位.结论:该法重复性好、专属性强,可用于天南星药材的真伪鉴别和评价.     

HPLC法测定丹参清解口服液中原儿茶醛和黄芩苷

目的 用HPLC测定丹参清解口服液(丹参、黄芩、白芷、桑白皮、麦饭石)中原儿茶醛和黄芩苷.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,以1％醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长为280 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 原儿茶醛对照品在2.460～29.52 μg/mL范周内呈良好线性关系;黄芩苷对照品在4.843 8～58.126 0μg/mL范围内呈良好线性关系,原儿茶醛平均加样同收率为100.5％ (n=6),RSD为0.95％(n=6);黄芩苷平均加样回收率为100.5％ (n =6),RSD为0.80％(n=6).结论 方法简单准确、重现性好,专属性强,阴性对照无干扰,适用于丹参清解口服液的质量控制.     

茜草饮片HPLC指纹图谱研究

目的:利用高效液相色谱法,建立茜草饮片的指纹图谱.方法:色谱条件,Hanbon Kromasil C18柱(4.6 mm× 250mm,5 μm);流动相A为乙腈,B为0.1％三氟乙酸;洗脱方法(0～ 30 min,10％～25％A;30 ～ 35 min,25％ ～50％A;35～55min,50％～65％A;55 ～ 70 min,65％ ～95％ A;70 ～75 min,95％ ～ 10％A).体积流量1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长240nm;进样量10μL.结果:对10批茜草饮片进行测定,标定出15个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004A版》软件计算出其相似度范围在0.824 ～0.989,并得出了茜草饮片的对照指纹图谱.结论:该法准确,重复性好,可作为茜草饮片质量控制方法.     

HPLC同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Hypersil ODS₂C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（4.5∶95.5）,检测波长280 nm。结果:丹参素和原儿茶醛分别在3.004～45.06 μg·mL^-1（r=0.999 5,n=6)和0.300 6～4.509 μg·mL^-1（r=0.999 3,n=6)呈良好线性关系,平均回收率分别为99.1%和97.9%。结论:测定方法准确、重复性好,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的依据之一。     

延胡索抗心肌缺血活性部位指纹图谱中化学成分分析

目的:运用LC-MS²技术对延胡索抗心肌缺血活性部位指纹图谱中化学成分进行分析,初步了解其主要活性成分.方法:采用迪马公司Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(含0.8%冰醋酸和0.2%三乙胺23:77),流速1 mL·min^-1,检测波长335 nm,柱温30℃.结果:建立了延胡索抗心肌缺血活性部位的HPLC指纹图谱,确立了指纹图谱中的12个共有峰,根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息,与对照品比较,对其中8个色谱峰进行了指认.结论:本方法为延胡索抗心肌缺血活性部位的质量控制提供了依据.     

磐安产大、小叶型延胡索的HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立磐安产延胡索的HPLC指纹图谱鉴别方法,比较遗传变异的大叶型和小叶型延胡索之间的区别。方法:以延胡索乙素为参照物,采用HPLC检测方法:色谱条件:Ultimate LP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-三乙胺乙酸溶液(每1000mL水中加冰乙酸30mL、三乙胺8mL)二元梯度洗脱,体积流量0.8mL/min,检测波长280nm,进样量20μL,柱温35℃。结果:确定了11个共有峰,建立了延胡索的HPLC指纹图谱,比较研究了大、小叶型延胡索不同加工方法的样品,结果相似度均在0.90以上。结论:本法操作简便,重现性好,可有效控制延胡索的质量,并为产地优质品种选育提纯及加工提供实验依据。     

丹参酮微乳制剂的HPLC指纹图谱研究

目的 :建立丹参酮微乳的HPLC指纹图谱。方法 :采用HPLC ,HypersilC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5μm) ;流动相 0.5%磷酸溶液 (A)、乙腈 (B)和梯度洗脱 ,B的体积分数在 60min内由 10 %线性增长到 80 % ;检测波长270nm ;分析时间 60min ;流速 1.0mL·min^-1。结果 :标示出丹参酮微乳制剂 7个共有峰。结论 :本方法建立的丹参酮微乳HPLC指纹图谱方法简便、可靠、专属性强 ,为丹参酮微乳质量标准的制定提供了理论依据。     

一测多评法同时测定4种中药注射液中9种丹参酚酸

目的建立一测多评法同时测定丹参注射液(丹参)、丹红注射液(丹参、红花)、冠心宁注射液(丹参、川芎)、香丹注射液(丹参、降香)中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸E、丹酚酸A的含量。方法4种药物50%甲醇稀释液(含0.1%维生素C)的分析采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈?0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长285 nm。以原儿茶醛为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含量。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率90.37%~109.07%,RSD≤5.61%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便稳定,可用于4种中药注射液的质量控制。