高效液相色谱紫外检测法测定人血瑞芬太尼血药浓度

目的采用高效液相色谱紫外检测法测定人血中瑞芬太尼血药浓度,为临床研究瑞芬太尼提供一种分析方法。方法采用液-液萃取法,用1-氯丁烷提取全血中的瑞芬太尼,选用 GI97559(瑞芬太尼乙基类似物)为内标定量。色谱条件包括色谱柱 Zorba×SB-CN(4．6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钠缓冲液,柱温30℃,流速1．5 ml/min,紫外波长210 nm 检测,按内标法定量。结果标准曲线在2．5～160 ng/mL 范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系(r=0．998)。最低检测浓度为2 ng/ml。日内差异小于8．6%,日间差异小于9．2%。结论本方法具有操作简便、试剂成本低、灵敏度高、精密度好等优点,为临床研究瑞芬太尼药代-药效动力学提供一种较好的分析技术。     

高效液相色谱-紫外检测法测定母体静脉及新生儿脐动、静脉血内瑞芬太尼血药浓度

目的建立高效液相色谱紫外检测法测定人血中瑞芬太尼(镇痛药)血药浓度。方法用1-氯丁烷提取全血中的瑞芬太尼,选用GI97559(瑞芬太尼乙基类似物)为内标定量。色谱柱为ZobarSE-CN(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钾缓冲液,柱温30℃,流量1.5mL·min-1,紫外检测波长210nm,按内标法定量。结果标准曲线在1～20ng·mL-1范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系(γ=0.956)。结论本方法操作简便、试剂成本低、灵敏度高、精密度好,为临床研究瑞芬太尼血药浓度提供一种较好的分析技术。     

高效液相色谱法测定人血浆卡托普利浓度

目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定人血浆卡托普利浓度.方法:分析柱为Waters Nova-pak C18.流动相为乙腈:双蒸水:磷酸(103:197:0.3).UV检测波长为260nm.用对溴苯甲酰溴化物(p-BPB)与血浆的卡托普利在常温下衍生化反应30min.经衍生化反应的血浆酸化后用乙酸乙酯提取,分离有机相并碱化之,弃去上层,再进行酸化提取后测定.内标物为苯甲酰基苯甲酸.结果:测定卡托普利的线性范围为10～500mg·L-1,最低检测浓度为5mg·L-1.日内精密度<8.27%,日间精密度<7.70%.方法回收率均>90%.结论:本方法精密、准确,适用于卡托普利的药代动力学研究,也可用于测定尿中卡托普利浓度.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭痛浓度

本文建立了用反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭浓度的方法。血浆经酸化后正己烷－异丙醇（９０：１０，Ｖ／Ｖ）提取。     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素浓度

目的:建立万古霉素浓度的快速高效液相色谱法测定方法。方法:以替硝唑为内标,血浆样品通过硫酸锌(0.005g)沉淀,采用ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱分析柱;以甲醇-磷酸二氢钾缓冲液(20∶80,v/v)为流动相;流速为1.2mL.mim-1;检测波长为281nm;柱温为25℃;进样量为20μL。结果:万古霉素最低检测浓度为80μg.L-1,血浆样品浓度在5.0~80.0mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3,(n=5);相对回收率在96.86~102.2%;日内RSD为3.8%、2.1%、0.81%,日间RSD为3.4%、2.7%、1.6%。结论:本方法简便、快速、可靠。     

液质联用法测定人体血浆中瑞芬太尼的浓度

目的:建立人体血浆中瑞芬太尼(Remifentanil,REF)的高效液相色谱/质谱串联(HPLC-MS/MS)的分析方法。方法:血浆中REF用乙酸乙酯作液-液提取,以高效液相色谱-质谱联用技术法测定REF血药浓度。结果:血浆中瑞芬太尼浓度在0.1～25ug.L-1范围内呈良好的线性关系,典型代表方程为:Y=0.2690*X-2.9549*10-4,r2=0.9944(n=7),最低检测浓度为0.1ug.L-1(S/N>10)。REF血浆样品的低、中、高三个浓度(0.2ug.L-1、1.25ug.L-1和12.5ug.L-1)其日内、日间变异系数(RSD)均不大于±10%,其方法回收率均不低于80%。结论:该法操作简便、结果准确,可用于REF儿科临床应用和药动学研究的血药浓度测定。     

高效液相色谱-荧光法测定人血浆布美他尼浓度

目的建立测定人血浆布美他尼浓度的方法。方法采用高效液相色谱 荧光法，选用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)，以乙腈-纯化水(50∶50)为流动相(用冰醋酸调节pH值至3.0)，流速为0.6 mL·min^-1，萘啶酸作为内标物，激发波长为228 nm，发射波长为418 nm。结果布美他尼在6.7～335.0 ng·mL^-1范围内呈良好线性关系(r＝0.999 6)，提取回收率在77.93%～88.84%范围内，日内和日间RSD分别为4.58%～8.25%和2.08%～7.65%。结论该法操做简便、快速、准确，重现性好，适用于布美他尼的药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼的浓度

目的:建立以高效液相色谱法(HPLG)测定人血浆中异烟肼浓度的方法.方法:色谱柱为CLC-ODS,以磷酸二氢钾溶液:乙腈=98:2(用氨水调节pH约为5.6)为流动相,检测波长为270 nm.结果:异烟肼的线性范围为0.064～39.74 μg/mL,平均回收率为98.82%.结论:本法专属性高,样品处理方法简单,可用于测定人血浆中异烟肼的浓度.     

高效液相色谱法测定人血浆中硝苯地平的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中硝苯地平的浓度.方法:分析柱为Micro Pah C 18分析柱.流动相为甲醇:水:冰乙酸:正丁胺(77:23:0.02:O.01).检测波长为235nm.采取乙醚二次萃取法提取血浆中的硝苯地平及内标安定.结果:测定硝苯地平的日内及日间精密度的RSD均小于10%.血药浓度在6.16～197.20 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9994).最低检测限为2ng/ml.结论:本方法适用于硝苯地平的药物动力学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中比索洛尔浓度

本文采用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）内标法测定血浆中比索洛尔浓度。色谱柱为ＴＭＳ（７μｍ，０．４６ｃｍ×１５ｃｍ）；流动相为乙腈－磷酸二氢胺（１ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ４）－水（１８：５：７７），荧光检测波长２７５／３０５ｎｍ（Ｅｘ／Ｅｍ）。血浆样品经碱化二氯甲烷提取，催醒胺作内标。方法线性范围为２～５０ｎｇ／ｍｌ；检测下限２ｎｇ／ｍｌ；在５、１５和５０ｎｇ／ｍｌ３种浓度平均回收率为（８８．１±６．２）％；日内日间ＲＳＤ均小于８．０％。     

HPLC/MS/MS联用技术测定全血中的瑞芬太尼

目的:建立全血中瑞芬太尼的HPLC／MS／MS测定方法,并测定围麻醉期患者体内瑞芬太尼的血药浓度。方法:全血样品中加入枸橼酸芬太尼作内标,用1-氯丁烷进行提取。以乙腈与三氯甲烷(V乙腈:V三氧甲烷= 1:1)混合液加乙酸铵(2 mmol·L-1)为流动相,色谱柱为Intersil ODS-3(50 mm×2．1 mm,3μm),流速0．3 mL·min-1。三级四极杆质谱采用正离子模式,离子采集方式为多反应监测模式(MRM),离子源温度200℃,离子源电离电压为5 000 V,雾化气流速8 L·min-1。采集离子(母离子／子离子)为瑞芬太尼377／228,芬太尼337／188。结果:瑞芬太尼在0．5～50．0 ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性(r=0．9994)。日内、日间精密度均在15％以内,提取回收率大于67．3％,方法回收率在95．0％～97．6％。结论:本方法灵敏、准确,适合瑞芬太尼的体内分析。     

HPLC法测定人血浆中劳拉西泮的浓度

目的:建立测定人血浆中劳拉西泮浓度的HPLC法。方法:采用美国Dikma公司Diamonsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(75:25,V/V),流速为0.8mL·min~(-1),检测波长232mm,以乙酸乙酯为提取溶剂。结果:劳拉西泮高(20.00μg·mL~(-1))、中(6.00μg·mL~(-1))、低(0.60μg·mL~(-1))3个浓度的平均回收率分别为101.67％,98.17％,91.20％,日内、日间RSD均<5％(n=5);分析方法的定量测定下限为0.O05μg·mL~(-1)。线性范围为0.01～20.00μg·mL~(-1),回归方程为Y=2.16×10~(-2)X-3.33×10~(-3),r=0.9999(n=10)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于劳拉西泮临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP—HPLC法测定人血浆中洛沙平浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的高效液相色谱法。方法以Diamonsil TM C18反相柱（150m×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1醋酸铵．甲醇（21：79）;流速：0.8mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：256nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果洛沙平的高、中、低（1000．0．500．0。10．0ng·mL^-1）3种浓度平均回收率分别为99．75％、98．94％、101．93％,日内、日间差RSD均低于7％（n=5）;分析方法的最低检测限为5．0ng·mL^-1;线性范围为10．0—1000．0ng·mL^-1。曲线方程：Y=83．52X-3．65,r=0．9995（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中安非他酮浓度

目的建立测定人血浆中安非他酮浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMC18反相柱（150ramx4．6mm,5ttm）为色谱柱,流动相为30mmol·L^-1醋酸铵-甲醇（28：72V／V）;流速：1．0mL·min^-1;拄温：40℃;检测波长：250nm。提取剂为乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20v／V）。结果安非他酮的低、中、高（2o．0,80．O,240．O斗g·L^-1）3种浓度平均相对回收率分别为102．2％,97．32％,98．17％,提取回收率分别为68．25％,71．58％,73．89％;日内、日问偏差RSD均低于15％（11=5）;分析方法的检测限5．0μg·L^-1;线性范围为10．0-320．0μg·L^-1。线性方程：Y=11．325X＋1．07,r=0．9985（n=7）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于安非他酮临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中丁螺环酮浓度

目的目的建立测定人血浆中丁螺环酮浓度的高效液相色谱法。方法以Diamonsil^TM C18反相柱（150mm×4．6mm。5μm）,为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1;醋酸铵．甲醇（22：78）;流速：0．8mol·L^-1;柱温40℃;检测波长：238nm。以乙酸乙酯与二氛甲烷（80：20）为提取剂。结果丁螺环酮的高、中、低（400．0,80．0,10．0ng·L^-1）3种浓度平均回收率分别为99．28％．97．63％,102．41％,日内、日间差RSD均低于7％（n=5）;分析方法的最低检测限为5．0ng·L^-1;线性范围为10．0～400．0ng·L^-1。曲线方程：Y=65．69X＋1．87,r=0．9993（n=9）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速。可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中喹硫平浓度

目的建立测定人血浆中喹硫平浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.03mol.L-1醋酸铵-甲醇（21∶79）;流速：0.8mL·min-1;柱温：40°C;检测波长：254nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80∶20）为提取剂。结果喹硫平的高、中、低（1000.0,400.0,10.0ng.mL-1）3种浓度平均回收率分别为97.78%,98.63%,102.62%,日内、日间差RSD均低于7%（n=5）;分析方法的检测限为5.0ng.mL-1;线性范围为10.0-1000.0ng.mL-1。曲线方程：Y=103.57X＋2.06,r=0.9997（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

阿齐沙坦在大鼠血浆中的药动学研究

目的 建立简单、快速、灵敏的测定大鼠血浆中阿齐沙坦血药浓度的HPLC-荧光分析方法。方法 色谱柱为Aglient Epilent plus C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇（35∶65）,激发波长为265 nm,吸收波长为378 nm。结果 血浆中内源性物质对待测物无干扰;线性范围为0.1～100 μg/mL,R²=0.999;定量下限为0.1 μg/mL;高中低浓度样品提取回收率在87.76%～95.65%,批内批间精密度RSD在0.86 %～1.87%,相对误差RE均小于5%,符合相关生物样品检测标准。SD大鼠ig给予2.0 g/kg的阿齐沙坦酯钾后,阿齐沙坦在大鼠体内AUC_0-t为（5451.94±297.96）μg/L·h,C_max为（258.01±49.75）μg/mL。结论 建立了专属性强、灵敏度高、重复性好的HPLC-荧光分析方法,可用于阿齐沙坦在大鼠血浆中血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中氨磺必利的浓度

目的：建立测定人血浆中氨磺必利浓度的高效液相色谱法。方法：以Diamonsil^TM C18（150mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢钾（调pH6．4）-乙腈（82：18），流速为1．0mL·min^-1，柱温40℃，检测波长为275mm。以醋酸乙酯-二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果：氨磺必利1000．0，400．0，10．0μg·L^-1 3种质量浓度平均回收率分别为97．63％，98．71％，100．29％，日内、日间差RSD均低于8％（n=5）；分析方法的最低检测浓度为10．0μg·L^-1；线性范围10．0～1000．0μg·L^-1。回归方程C=136．03 F-3．25，r=0．9996（n=9）。结论：本法灵敏、准确、简单、快速，可用于临床血药浓度监测和药动学研究。