紫景天中熊果苷的含量测定

目的建立HPLC测定紫景天中熊果苷含量的方法。方法采用AgilentXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm5,m),以甲醇-水(20 80)为流动相,流速:0.8mL.min-1,柱温为室温,检测波长为282nm。结果熊果苷进样量在5～160μg范围内线性关系良好r,=0.9998,平均加样回收率为101.67%,RSD为3.06%(n=6)。结论该方法结果准确、灵敏快速、重现性好,可用于紫景天中熊果苷含量的测定。     

肤康祛斑凝胶的制备与质量控制

目的制备肤康祛斑凝胶,并建立其质量控制方法。方法以卡波姆-940为凝胶的主要基质,建立性状、鉴别、检查、含量测定等质量控制方法。采用高效液相色谱法测定熊果苷和维甲酸含量,均采用Lichrospher-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。熊果苷测定条件:流动相水-甲醇(90∶10),流速1.0 mL.min-1,检测波长283 nm,进样量10μL,柱温25℃;维甲酸测定条件:流动相甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.1),用三乙胺调节pH至6.5,流速1.0 mL.min-1,检测波长343 nm,进样量为10μL,柱温25℃。结果熊果苷在0.055 3～0.276 5 mg.mL-1的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.89%,RSD为1.03%(n=9)。维甲酸在0.009 9～0.089 0 mg.mL-1的范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.53%,RSD为1.08%(n=9)。结论肤康祛斑凝胶的制备工艺简单,质量可控。     

HPLC测定川产六种鹿蹄草中高熊果苷的含量

目的　对川产 6种鹿蹄草中的高熊果苷进行含量测定。方法　用HPLC ,色谱柱SynchromSi(5 μm ,15 0mm× 4 .6mm) ,流动相为正己烷 -醋酸乙酯 -甲醇 (30∶10∶9) ,检测波长 2 80nm。结果和结论　线性范围为 0 .5 2 4～2 .6 4 μg(r=0 .9997) ,平均回收率 96 .6 8% ,RSD =3.72 %。该方法可行     

HPLC测定毛大丁草中的熊果苷

目的 采用RP-HPLC法测定毛大丁草药材中的熊果苷.方法 色谱柱为DiamonsilTM C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),柱温35℃,流动相为甲醇-水(5:95),检测波长280 nm.结果 熊果苷0.739 ～4.434 μg与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为99.58％,RSD=1.1％.结论 所用方法专属性强、准确、重复性好,为毛大丁草药材质量标准的提高及完善提供了依据.     

复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定

目的建立复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定方法。方法熊果苷的含量测定采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Machedey-NagelSi柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为正己烷-醋酸乙酯-甲醇（30∶10∶9）,检测波长285nm,流速1.2mL/min,柱温35℃,进样量10μL。维生素E的含量测定采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇,检测波长285nm,流速1.5mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果熊果苷质量浓度在14.78～25.48μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为100.50%,RSD=2.06%（n=9）;维生素E质量浓度在14.42～26.78μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均加样回收率为97.21%,RSD=2.64%（n=9）。结论所用含量测定方法操作简便快速,结果准确可靠,可用于复方维生素E霜的质量控制。     

RP-HPLC测定盐酸米托蒽醌葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 :采用HPLC测定盐酸米托蒽醌葡萄糖注射液中 5 羟甲基糠醛的含量。方法 :用苯基柱 (3 9mm×30 0mm)为分离柱 ,以水 乙腈 庚烷磺酸钠 (75 0∶2 5 0∶2 5 )为流动相 ,检测波长 2 84nm。结果 :平均回收率 99 9% ,RSD=1.83 % (n =5 ) ,在 0 2～ 5 .0 μg·ml 1范围内呈良好线性关系 ,r=0 .9999。结论 :该方法简便、准确可靠     

HPLC法测定呋柳散中苯甲酸及水杨酸的含量

目的:建立HPLC法测定呋柳散中苯甲酸及水杨酸的含量.方法:色谱柱:依利特Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1mol·L-1磷酸二氢钠溶液(52:48);检测波长240 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温:室温.结果:水杨酸、苯甲酸在5.0～25.0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),水杨酸平均回收率为99.32%(RSD=0.3%,n=9),苯甲酸平均回收率为99.48%(RSD=0.2%,n=9).结论:该方法专属性好,准确度高,重复性好.     

离子对-反相高效液相色谱法测定布洛伪麻分散片的含量

目的:建立布洛伪麻分散片含量的测定方法.方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液:乙腈(4:6),每1 000 mL流动相溶解十二烷基硫酸钠1.0 g;检测波长为257 nm.结果:布洛芬和盐酸伪麻黄碱含量测定的线性范围分别为0.8～8 mg/mL(r=0.999 8)和0.12～1.2 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为101.7%(RSD=0.53%,n=9)和100.2%(RSD=0.8%,n=9).结论:该方法简便、重现性好,适用于布洛伪麻分散片的质量控制.     

双波长梯度洗脱高效液相色谱法测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomisl C18柱(150 mm×4.6 mm5,μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为230和330 nm。结果:芍药苷与蛇床子素的线性范围分别为3.12～249.8μg·mL-1(r=0.999 8)和1.54～123μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.07%,n=9)和100.8%(RSD=1.21%,n=9)。结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.     

透皮促进剂对肤康祛斑凝胶体外透皮吸收的影响

目的考察透皮促渗剂对肤康祛斑凝胶的主药熊果苷体外经皮渗透的影响。方法对优化后的肤康祛斑凝胶处方,以大鼠离体皮肤作为渗透屏障,用高效液相色谱法测定凝胶中熊果苷经皮透入接收液含量。考察氮酮、氮酮-薄荷油、氮酮-冰片作为促渗剂对熊果苷透皮吸收的影响。结果肤康祛斑凝胶中熊果苷的体外累积渗透率符合Weibull分布,以氮酮-薄荷油作为促渗剂的处方中,熊果苷累积渗透率最高,渗透促进剂的促透效果为:氮酮-薄荷油>氮酮-冰片>氮酮。结论以氮酮-薄荷油作为促渗剂,对熊果苷有较好的促渗作用。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

高效液相色谱法测定更昔洛韦凝胶剂中更昔洛韦的含量

目的：建立高效液相色谱法测定更昔洛韦含量的方法。方法：采用Hypersil ODS色谱柱（125mm×4．0mm,5μm）;以甲醇-水（7：93）为流动相;流速：1．0ml·min^-1,柱温：25℃;检测波长：252nm。结果：更昔洛韦的线性范围为2．0～90．0μg·ml^-1,r=0．9999。平均回收率为100．0％,RSD为0．5％（n=9）。结论：HPLC法简便,准确,快速,重复性好,可作为更昔洛韦凝胶剂的质量控制。     

HPLC法测定左亚叶酸钙中的右旋异构体△

目的:建立测定左亚叶酸钙原料药中右旋异构体含量的高效液相色谱方法。方法:采用CHIRAL-HSA色谱柱(150mm×4.0mm,5μm),流动相为0.1mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(用氢氧化钠溶液调节pH至5.0)-异丙醇-乙腈(890∶95∶15);流速为1.0mL·min-1;检测波长为286nm;柱温为40℃。结果:在1.5～10.0μg·mL-1范围内线性回归方程为Y=29.125X-1.0025(r=1.0000),平均回收率为100.1%(RSD=0.8%,n=9)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、重复性好。     

HPLC测定六味地黄浓缩丸中5-HMF的含量

目的建立六味地黄浓缩丸中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法。方法采用Agilent Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(20∶8 0);流速:1.0 mL.min?1;检测波长:280 nm;柱温:30℃。结果 5-HMF在0.026 2~2.62 mg.mL?1内线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD为0.57%。结论该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量。     

HPLC法测定元胡止痛软胶囊中欧前胡素的含量

目的采用高效液相色谱法对元胡止痛软胶囊中欧前胡素含量进行测定。方法 Kromasil C18(150 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(68:32)为流动相;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:301 nm;柱温:30℃。结果欧前胡素浓度在11.14~55.70 mg.L-1之间线性关系良好,回归方程为Y=27.953X-3.03(R2=1),平均回收率99.24%,RSD=1.2%(n=6),重现性好,RSD=1.0%(n=5),供试品溶液在10h内稳定,RSD为0.4%。结论该方法简单、可靠、专属性强,可用于元胡止痛软胶囊的质量控制。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

甲磺酸帕珠沙星凝胶剂的制备与质量控制

目的：建立甲磺酸帕珠沙星凝胶剂的制备方法和质量标准。方法：以卡波姆为凝胶基质,制备甲磺酸帕珠沙星凝胶。采用高效液相色谱法测定凝胶中甲磺酸帕珠沙星的含量,色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5um）;流动相：乙腈-磷酸三乙胺水溶液（含0．5％磷酸,1％三乙胺）（30：70）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：240nm;进样量：20ul。结果：甲磺酸帕珠沙星在10．54～52．7ug·ml^-1范围内有良好的线性关系,r=0．9993,平均回收率为99．67％,RSD=1．79％。结论：该制备工艺简单、易行,质量控制方法切实可行。