HPLC法测定肾康颗粒中丹参酮Ⅱ_A的含量

肾康颗粒处方来源于临床经验方。以丹参为君药 ,与茜草、独活、地榆、大黄、槐花等药味组成 ,主治慢性肾炎。丹参酮 A 为丹参有效成分之一 ,故本实验选择了丹参酮 A 测定其含量。1　仪器与试药HP1 1 0 0型高效液相色谱仪 (四元泵 ,DAD检测器 ,HP化学工作站 ) ,TQ32 8B型电光分析天平(上海天平仪器厂 )。丹参酮 A 对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号 :0 766- 960 6) ,肾康颗粒由安庆石化医院提供 ;所用试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱 :ODS C18填充柱 ;流动相 :甲醇 -水 ( 75∶ 2 5 ) ;检测波长 :2 70 nm;…     

HPLC法测定复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A的含量

复方丹参片由丹参、三七、冰片等中药组成,为治疗冠心病、心绞痛的常用中成药。一九九五年版《中华人民共和国药典》内仅对丹参、三七、冰片作薄层定性鉴别,没有定量控制指标。丹参酮A是复方丹参片的有效成分之一,控制丹参酮A的含量对确保该制剂疗效有重要意义。笔者对不同产品进行测试,丹参酮A的含量相差悬殊,认为应对丹参片产品中丹参酮A进行限量规定。1　仪器、试剂与样品LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津)。丹参酮A对照品(中国药品生物制品检定所),试剂为分析纯、色谱纯。复方丹参片13批(市售)。2　方法与结果2.1　供试品溶液的配制:…     

HPLC测定心舒颗粒中丹参酮ⅡA的含量

心舒颗粒由广枣、丹参、丁香、冰片等中药组成,具有活血化瘀,通经活络,行气止痛的功效。用于心血瘀阻型胸痹(心绞痛)引起的胸痛、胸闷、心慌、气短等症。丹参为方中主药,丹参酮ⅡA是其主要有效成分之一。目前丹参酮ⅡA含量多采用高效液相色谱法[1-3]。为控制本品质量,作者参照文献[4],采用HPLC测定了心舒颗粒中丹参酮ⅡA的含量。1仪器与试药岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪(单泵,VWA紫外检测器);丹参酮ⅡA对照品(中国药品生物制     

薄层扫描法测定中风回春胶囊中丹参酮ⅡA含量

中风回春胶囊是由丹参、当归、川芎、红花等 19味中药组成的复方制剂 ,具有活血化瘀、舒筋通络之功效 ,用于中风偏瘫 ,肢体麻木等症。为此采用双波长薄层扫描法对中风回春胶囊中君药丹参的主要成分丹参酮ⅡA 进行了含量测定 ,〔1〕以便更好地控制质量。1　实验材料1 1　仪器与试剂　CS - 930 1型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;定量毛细管 ,硅胶G(青岛海洋化工厂 ) ;丹参酮ⅡA 对照品 (批号 :0 76 6— 990 9,中国药品生物制品检定所 ) ;中风回春胶囊 (咸阳步长制药有限公司 ) ;其他试剂均为分析纯。1 2　实验条件1 2 1　薄层色谱条件　 0 3%C…     

丹参中丹参酮ⅡA的薄层层析条件改进分析

目的改进丹参中丹参酮ⅡA的薄层层析条件。方法用TLC法鉴别丹参中的丹参酮ⅡA。结果以石油醚-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂能将丹参中丹参酮ⅡA和其他成分完全分离,展开的丹参酮ⅡA与对照品颜色一致。结论该法简便可行,重现性好,为丹参的质量控制提供了方法。     

糖肾丸薄层色谱鉴别研究

糖肾丸是由黄芪、丹参、葛根、茯苓等多味药材经粉碎加工而制成的水丸 ,具有益气滋肾、活血通络、利水化痰的功效 ,主治糖尿病、肾病等 ,适用于浮肿、尿少、蛋白尿、高血压、高血脂等症状 ,在临床使用上反映良好。本文对方中黄芪、丹参、葛根三味主药进行了薄层色谱鉴别 ,方法简便灵敏、重复性好。1　实验材料硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;其余试剂均为分析纯。糖肾丸 :连云港市中医院 ,连制剂 (99) 0 4 - 0 74号 ;黄芪甲苷、丹参酮 A、葛根素对照品 (中国药品生物制品检定所 )。2　方法与结果2 .1　黄芪的鉴别2 .1 .1　供试品溶液的制备　取…     

丹参制剂不良反应因素探析

丹参属常用中药 ,来源于唇形科植物丹参的根茎。有机溶剂可提得丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、ⅡB ,隐丹参酮ⅡA等 ;水溶性部分中有原儿茶酚 ,丹参素 ,丹参酸甲、乙、丙等[1] 。其功效为祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等。药理研究证明丹参对心血管系统、对脂质代谢、对中枢神经系统等均有作用 ,同时还具有抗菌及降血糖等作用。在临床上广泛应用于心血管病、肝炎、血栓闭塞性脉管炎等[2 ] 。其制剂也由单纯的汤剂发展为片剂、散剂、滴丸、注射剂等 ,随其应用的广泛 ,丹参及其制剂不良反应报道也越来越多。1　丹参及制剂的不良反应特点丹参最常见的…     

复方丹参制剂中主要活性成分定量比较

本文对复方丹参制剂中水溶性成分丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rb和脂溶性成份丹参酮ⅡA进行了同时定量分析。1 仪器与材料 Agilent1100系列高效液相色谱仪,Agilent 自动进样器,Agilent DAD检测器;ODS C18色谱柱(10μm,250×4.6mm);对照品由中国药品生物制品检定所提供;乙睛(色谱醇),美国Tedia公司;水为双蒸水。     

高效液相法测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA

目的测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm×150 mm)色谱柱;20 mmol/L乙酸铵-乙腈(30∶70,v/v)为流动相,体积流量为1.0 mL/min;紫外检测波长为270 nm。结果三者在0.01～3.00μg/mL质量浓度内线性范围良好,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA3种化合物的日内精密度RSD<15%,准确度为85%～115%。结论建立的测定丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的方法符合化学样品测定要求,能准确测定样品中目标物。     

丹参醇提工艺条件的优化研究

丹参为复方丹参片的主要原料,其化学成分可分为水溶性及脂溶性两部分。丹参脂溶性成分多用乙醇提取,在水中不溶;以丹酚酸B为主的丹参水溶性成分在乙醇中均有一定溶解性。为研究醇提条件对丹参多种成分的影响,本文采用正交试验及单因素考察,研究高浓度醇提条件对丹参5个指标成分提取率的影响。1仪器与试药DIONEX SUMMIT高效液相色谱仪。二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹酚酸B对照品购自中国药品生物制品检定所;丹参药材购于广州市药材公司;乙腈(色谱纯,Fisher);甲醇(色谱纯,Fisher);其余试剂均为分析纯。2实验方法2.1正…     

经舒颗粒中丹参酮ⅡA的含量测定

经舒颗粒是临床经验方,由丹参、延胡索、川楝子、白芍、甘草、香附、小茴香、陈皮、当归、川芎10味中药组成,其中丹参是该药的君药,占处方总药量1/4。药理实验表明其具有活血化瘀、理气止痛的作用。丹参中成分丹参酮ⅡA 含量测定有较多文献报道[1,2 ] 。作者采用高效液相色谱法对经舒颗粒中指标成分丹参酮ⅡA 进行了含量测定。1　材料与仪器丹参酮ⅡA(供含量测定用)购自中国药品生物制品检定所,水为双重蒸馏水,甲醇等试剂为分析....     

丹参酮的提取工艺研究

1实验材料药材丹参,购于黑龙江省药材公司(同一批次),经鉴定,为唇形科丹参(SalviamiltiorrhizaBge)的根茎。丹参酮ⅡA对照品由中国药品生物检定所提供;甲醇为色谱纯(美国Fisher公司),水为重蒸去离子水,其余试剂均为分析纯;高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);美国Waters高效液相色谱仪;KQ-500B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱HypersilODS2(C18)4.6×200mm,5μm;甲醇-水(85∶15)为流动相;流速0.8ml/min,检测波长为270nm,进样量10μl,柱温为室温。根据上述色谱条件得到丹参酮ⅡA及丹参提…     

安心康颗粒质量控制研究

目的:建立安心康颗粒的质量标准及有效的质量控制方法。方法:对安心康颗粒处方中黄芪、苦参、丹参等药材进行薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱测定该制剂中丹参酮ⅡA的含量。结果:丹参酮ⅡA在2～40mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.7%(n=6),RSD为0.6%。结论:采用薄层色谱法和高效液相色谱法对安心康颗粒进行质量控制,方便可行。     

妇炎净颗粒质量标准的研究

妇炎净颗粒是治疗妇科疾病的新药 ,由丹参、蒲公英、土伏苓等中药组成 ,具有清热、除湿、化瘀、散结的功效。为有效控制其质量 ,我们采用了 HPLC法对其君药丹参中主要有效成份之一的丹参酮 A进行了含量测定。用薄层色谱法对其处方中蒲公英、土伏苓进行了定性鉴别研究 ,结果满意。1　仪器与试药岛津 LC- 6A高效液相色谱仪 ,SPD- 6A紫外检测器 ,C- R3A数据处理仪。甲醇、乙腈为色谱纯 ,其余试剂均为分析纯 ;对照品 :丹参酮 A购自中国药品生物制品检定所 ;样品 :960 70 7,960 70 9,960 71 1 3批样品由本院中药室提供。2　实验方法与结…     

丹参提取工艺研究

目的优选丹参有效成分最佳提取工艺。方法通过多种提取工艺(传统水煎法、乙醇回流法、超声波法、超临界萃取法)的比较,以丹参素和丹参酮ⅡA为指标成分,优化最佳提取工艺。结果CO2超临界流体萃取法提取具有较高的丹参素和丹参酮ⅡA有效成分含量。结论CO2超临界流体萃取法可以用于丹参有效成分的提取,为丹参制剂的前处理提供实验依据。     

复方颗粒丹参制剂制备工艺研究

目的:改进药典中制备方法进行复方丹参颗粒的制备,为提高丹参酮ⅡA转化率提供参考依据。方法:根据药典中复方丹参颗粒制备工艺进行改进,减少水、温度等对丹参醇提取物含量的影响,使用高效液相色谱仪对两种工艺制备成的原料药、中间品及成品复方丹参颗粒中丹参酮ⅡA的含量进行测定。结果:改进工艺组将原料药转化为复方丹参颗粒成品,4批平均转化率高于药典组(P0.05)。结论:改进工艺后的复方丹参颗粒制备法操作简单,能提高原料药至成品药的转化率,使丹参得到更高效的利用,减少工艺制备对丹参酮ⅡA含量的影响,提高药效,值得推广应用。     

丹参中丹参酮ⅡA层析条件改进分析

丹参为唇形科植物丹参ＳａｌｖｉａｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａＢｇｅ .的干燥根及根茎 ,其功能为祛瘀止痛 ,活血通经 ,清心除烦。近年来 ,含丹参的各种制剂广泛用于临床多种疾病的治疗。按《中国药典》(2 0 0 0年 ,一部 )丹参鉴别 (3)项下的规定进行丹参酮ⅡＡ 的ＴＬＣ鉴别试验 ,结果发现供试品与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点 ,而与对照品丹参酮ⅡＡ色谱相应的位置上不显相同颜色的斑点。分析其原因是药典规定的展开剂未能将丹参中丹参酮ⅡＡ 和丹参酮Ⅰ及其他成分完全分离。因此笔者将药典规定的展开剂进行更换 ,结果供试品色…     

不同产地丹参中丹参酮ⅡA的含量比较

丹参为常用中药,本文以活性成分丹参酮ⅡA为对照品,对不同地区、不同生长方式的13个丹参样品作了定性、定量分析,为制定丹参药材的质量标准提供了依据。1　仪器、药材和试剂PhilipsPYEUnionPU 880 0紫外光谱仪;Wa ters公司高效液相Millennium 32数据处理系统,LC6 0 0泵,2 4 87UV检测器;甲醇为色谱纯,水为重蒸蒸馏水;丹参酮ⅡA 对照品由本实验室制备分离纯化得到,采用归一化法测定其含量,纯度为98.3% ;实验样品均为Salviamiltior....     

丹参和紫丹参脂溶性成分的UPLC及LC-MS/MS分析

采用超高效液相色谱及液-质联用技术分析16批丹参和18批紫丹参脂溶性成分指纹图谱并进行比较。液相条件:Thermo Accucore C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm);流动相为0.026%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速0.4 m L·min~(-1);检测波长270 nm;进样量2μL;柱温25℃。液质条件:Q Exactive Orbitrap LC-MS/MS,流动相为0.1%的甲酸水(A),0.1%甲酸和乙腈(B),梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式下采集数据。丹参脂溶性成分有10个共有峰,16批不同产地丹参与丹参对照图谱的相似度大于0.942、平均相似度为0.973;紫丹参脂溶性成分有12个共有峰,18批紫丹参与紫丹参对照图谱的相似度大于0.937、平均相似度为0.976;丹参对照图谱和紫丹参对照图谱间的相似度为0.900。紫丹参中有3个丹参中没有的脂溶性成分,其中一个结构为α-拉帕醌;丹参中有1个紫丹参中没有的脂溶性成分丹参新酮;2种药材含有丹参酮Ⅱ_A、去甲丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、去甲丹参酮在内的8个共同脂溶性成分,其中紫丹参的丹参酮Ⅱ_A(P0.05)、丹参酮Ⅰ(P0.05)、去甲丹参酮Ⅰ(P0.05)、隐丹参酮(P0.01)、二氢丹参酮Ⅰ(P0.01)的含量显著低于丹参。丹参、紫丹参中脂溶性成分的种类及含量存在显著差异。     

丹参醇提物在大鼠体内的药动学研究

目的建立大鼠血浆中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的HPLC-UV检测法,并研究丹参脂溶性成分在大鼠体内的药动学。方法以吉非罗齐为内标,血浆样品经简单的甲醇沉淀蛋白后,上清液直接进样测定。大鼠尾iv丹参醇提取物(以丹参酮ⅡA计为5 m g/只),测定各时点丹参酮ⅡA和隐丹参酮的血药浓度,绘制药-时曲线,采用3p87计算药动学参数。结果大鼠尾iv丹参醇提取物后,丹参酮ⅡA的主要药动学参数分别为:t1/2α为(0.088±0.024)h,t1/2β为(2.1±0.7)h;VC为(0.8±0.6)L;CL为(2.0±1.1)L/h-1;AUC0-4和AUC0-∞分别为(2.2±0.9)m g.h/L和(3.4±1.7)m g.h/L。结论丹参醇提取物iv给药后,丹参酮ⅡA的药-时曲线符合二室模型,血浆中丹参酮ⅡA迅速下降,表观分布容积大;隐丹参酮在血浆中消除快,药动学参数不易获得。