HPLC法测定复方苯硝那敏片中四种成分的含量及其不确定度分析

目的建立测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、硝西泮、维生素B6、马来酸氯苯那敏含量的方法,并对测量结果进行不确定度评价。方法采用HPLC法,以（甲醇-0．02mol·L-1醋酸铵]（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱,检测波长254nm;分析测定过程和步骤,量化具体的不确定度分量。结果按每片含量计算,复方苯硝那敏片样品中含有马来酸氯苯那敏（1．67±0．03）mg;维生素B6（4．12±0．07）mg;苯巴比妥（12．03±0．20）mg;硝西泮（1．07±0．02）mg。结论本文测量不确定度的评价为提高复方苯硝那敏片中有效成分含量测定的可信度提供一种数学判断方法,对复方苯硝那敏片的质量控制具有指导意义。     

紫外双波长及二阶导数法测定复方氯苯那敏滴鼻剂中两组分含量

目的：建立复方氯苯那敏滴鼻剂的含量测定方法。方法：采用紫外双波长及二阶导数法分别测定制剂中马来酸氯苯那敏和盐酸麻黄碱的含量,结果：方法的线性关系良好,氯苯那敏的回收率平均值为98．58％,RSD＝0．895（n=6),麻黄碱的顺收率平均值为99．65％,RSD＝1．35％（n=6),精密度测定,氯苯那敏的日内精密度RSD＜0．70％,日间精密度＜0．90％,麻内碱日内RSD＜1．10％,日间RSD＜1．20％,样品测定重视性好,结论：本法准确,精密,简单,快速。     

马来酸氯苯那敏致变态反应1例

1病例报告患者男,21岁。因在草丛中训练出现腰背部皮疹、瘙痒1天就诊。查体:腰背部散在红色丘疹,2mm×2mm大小,突出皮肤表面,无破溃,有明显搔抓痕迹,余未见异常。否认既往有药物及食物过敏史。诊断为荨麻疹。给予马来酸氯苯那敏注射液     

高效液相色谱法测定羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量

目的建立羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的高效液相色谱测定方法。方法采用Hypersil-ODS柱,甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(25:75,0.5%磷酸调节pH3.0)为流动相,流速1.0mg/min,检测波长216nm。结果马来酸氯苯那敏线性范围1.20~2.80mg/L,平均回收率为97.90%,RSD为1.52%;对乙酰氨基酚150.00~350.00mg/L,平均回收率为100.21%,RSD为0.92%;咖啡因9.00~21.00mg/L,平均回收率为101.46%,RSD为0.90%。结论本方法简便、结果准确,可用于制剂的含量测定和质量控制。     

马来酸氯苯那敏过敏反应1例

病例男,21岁,因腰背部皮疹、瘙痒1 d就诊。诉曾去草丛中训练。查体：腰背部散在红色丘疹,平均2 mm×2 mm大小,突出皮肤表面,无破溃,有明显搔抓痕迹。余未见异常。否认既往有药物及食物过敏史。诊断为荨麻疹。给予马来酸氯苯那敏注射液（天津药业集团新郑股份有限公司,国药准字H40121259）10 mg肌注。     

差示分光光度法测定扑麻滴鼻液中马来酸氯苯那敏的含量

目的：测定扑麻滴鼻液中马来酸氯苯那敏的含量,为该药提供质量控制方法。方法：应用差示分光光度法测定扑麻滴鼻液中马来酸氯苯那敏的含量。结果：马来酸氯苯建敏的线性范围１５￣７５μｇ·ｍｌ＾－１。回归方程Ｙ＝０．０１０１８＋０．００５９（ｒ＝０．９９９９）,平均回收率和ＲＳＤ分别为１００．１３％;０．７６％。结论：方法简便、快速、准确,可作为;可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定复方环丙沙星滴鼻液中三组分的含量

目的建立同时测定复方环丙沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星、马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法采用：PurospherSTAR RP-18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（p H 3.0±0.1）-乙腈（82∶18）为流动相,调节流速为1.0 ml·min-1,在210 nm波长处同时检测3组分。结果盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星和马来酸氯苯那敏分别在20.14~161.12、12.05~96.38和6.18~49.47μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.9999,平均回收率分别为101.11%、99.83%和101.07%。结论该方法快速简便、重复性、耐用性好,可用于该制剂中3组分的测定。     

HPLC法测定复方葛根片中延胡索乙素的含量

目的建立HPLC法测定复方葛根片中延胡索乙素含量的方法。方法色谱柱:SHIMADZU VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调p H值至6.0)(30∶25∶45);检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml·min-1。结果延胡索乙素在0.0112~0.0896 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997,n=5),平均回收率为98.87%,RSD为0.52%。结论本方法简便可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方益肝灵片中五味子醇甲的含量

复方益肝灵片由水飞蓟素、五味子组成。具有益肝滋肾,解毒祛湿的功效。用于肝肾阴虚,湿毒未清引起的肋痛、纳差、腹胀,腰酸乏力,尿黄等症,或用于慢性肝炎转氨酶升高者。该产品标示了水飞蓟素的含量,但未标示五味子中主要活性成分五味子醇甲的含量。中成药中五味子醇甲的含量测定方法已有报告,但复方益肝灵片中五味子有效成分含量测定方法未见报告。复方益肝灵片中五味子具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等的作用,在方中发挥重要作用。因此,本研究建立了HPLC法测定复方益肝灵片中五味子醇甲含量的方法。     

LC-MS／MS同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和右氯苯那敏浓度

目的高效液相色谱·串联质谱联用法（LC—MS／MS）同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和右氯苯那敏浓度。方法样品用甲醇进行沉淀蛋白后进样,Zorbax Eclipse TC—C18色谱柱,以甲醇旬．1％甲酸的1mmol·L^-1甲酸铵溶液,采用梯度洗脱进行分离,3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测。结果对乙酰氨基酚线性范围为：0．05-20μg·mL^-1,定量下限为0．05μg·mL^-1,准确度与精密度结果显示对乙酰氨基酚日间、日内RSD均≤5．50％,相对偏差一8．08％～5．73％,方法提取回收率92．0％～99．0％,稳定性测定值与添加值的相对偏差均〈15％;右氯苯那敏线性范围为：0．05～20ng·mL^-1,定量下限为0．05ng·mL^-1,准确度与精密度结果显示右氯苯那敏日间、日内RSD均≤13．71％,相对偏差-1．29％～1．71％,方法提取回收率89．8％～101．4％,稳定性测定值与添加值的相对偏差均〈15％。结论本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重复性高,可用于同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和右氯苯那敏浓度。     

苯巴比妥联合地西泮治疗小儿热性惊厥37例分析

目的：探讨苯巴比妥联合地西泮治疗小儿热性惊厥的临床治疗效果。方法：选择我院2007-10～2009-10,热性惊厥患儿73例,随机将上述患者分为两组,观察组和对照组。对照组给予地西泮0.3～0.5mg/kg,静脉注射,注射速度为1mg/min,最大剂量〈10mg。观察组应用地西泮0.3～0.5mg/kg,静脉注射,注射速度为1mg/min,最大剂量〈10mg。同时给予苯巴比妥,10mg/kg,肌内注射。根据两组患者情况,如果复发,可行10%水合氯醛0.5mL/kg灌肠治疗。结果：两组患者在用药后30min内、30～60min内有效率比较,差异无统计学意义,P〉0.05;两组患者复发率比较,差异有统计学意义（P〈0.05）。结论：地西泮与苯巴比妥联合应用治疗小儿热性惊厥,具有起效快、复发率低等特点,并且易于操作,值得借鉴。     

HPLC法测定复方茵陈薄膜衣片中6，7—二甲氧基香豆素含量

目的 建立复方茵陈薄膜衣片中的6，7—二甲氧基香豆素含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法进行分离测定。C18为固定相，甲醉—水(45：55)为流动相，检测波长280nm。结果6，7—二甲氧基香豆素在0.108-1.080μg范围内呈良好的线性关系，γ＝0．9992；平均回收率为97.27％，RSD为1．96％(n＝5)。结论 方法快速、简便，可作为该药质量控制方法。     

高效液相色谱法测定盐酸美西律片的含量

目的　建立高效液相色谱法测定盐酸美西律片含量的方法。方法　YWG -C18色谱柱 ,以甲醇 - 0 .0 5 %冰醋酸 (6 0∶4 0 ,v/v)为流动相 ,流速为 0 .3ml/min ,检测波长 2 6 1nm。峰面积外标法。结果　盐酸美西律在 0 .3～ 0 .7mg·ml-1浓度范围内线性良好 (r =0 .9993) ,平均回收率为 97.5 2 % (n =5 ) ,RSD为 0 .89%。结论　本法简便 ,快速 ,准确 ,适合盐酸美西律的含量测定。     

高效液相色谱法测定调经活血片中芍药苷的含量

 目的 建立HPLC法测定中成药调经活血片中芍药苷含量.方法 用WatersC18色谱柱.流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃.结果 芍药苷在0.01～0.50 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.84%,RSD为1.37%(n＝6).结论 该方法准确,灵敏度高,重现性好,可作为调经活血片的质量控制指标.     

高效液相色谱法测定复方刺五加片中紫丁香苷的含量

目的研究复方刺五加片中紫丁香苷的含量测定方法。方法高效液相色谱法,Agilent ZORBAX SB C18分析柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相：乙腈-水-冰醋酸（10∶90∶1）,检测波长为265nm。结果紫丁香苷回归方程为Y=18.6051X-1.3337,r=0.9999（n=5）,线性范围15.07～35.17μg·mL-1,平均回收率为（100.51±0.74）%,RSD为0.74%。结论方法简便、准确、灵敏,可作为该制剂的定量方法。     

HPLC法测定甲磺酸溴隐亭片的含量

目的　建立高效液相色谱法测定甲磺酸溴隐亭片的含量。方法　采用高效液相色谱法。色谱柱为ODSHypersil,(5 μm ,2 0 0× 4 .6mm) ;流动相为 0 .0 5 %碳酸铵溶液 -甲醇 (1∶4 ) ;检测波长 30 0nm。 结果　甲磺酸溴隐亭的最低检出量约为 2ng ;甲磺酸溴隐亭在 11.76～ 2 35 .2 μg·ml-1(r=0 .9999)范围内 ,峰面积与其浓度呈良好线性关系 ,平均回收率为 99.84 % ,RSD 为0 .4 9% (n =6 )。结论　本法可行、可靠 ,可用于本品的含量测定 ,结果准确可靠     

高效液相色谱法测定复方丹参注射液中参素的含量

目的：考察不同厂家复方丹参注射液中丹参素含量。方法：选择复方丹参注射液中活性成份丹参素作为指标,用反相高效液相色谱法,以甲醇－０．４％醋酸（５：９５）作流动相,检测波长为２８１ｎｍ。结果与结论：样品平均加样加嘏率为９９．７１％,ＲＳＤ为０．９６％,测定结果不同厂家产品差异很大,为保证临床用药安全有效,应对其有效成份建立控制标准。     

高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中游离水杨酸含量

目的采用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中游离水杨酸的含量。方法色谱柱：DiamonsilTM C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：1%冰醋酸溶液-甲醇（35∶65）;流速：1mL/min;检测波长：300nm;柱温：30℃。结果水杨酸在1～7μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均加样回收率为99.89%,RSD为1.09%（n=6）。结论本法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,可用于游离水杨酸的含量测定。     

HPLC 双通道法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚和绿原酸的含量

目的建立HPLC双通道法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚和绿原酸的含量。方法用C18柱为固定相,以甲醇-0.025mol·L-1KH2PO4(15∶85)为流动相磷酸调节至pH3.0,检测波长分别为249、327nm。结果对乙酰氨基酚和绿原酸进样量分别在0.21~2.1、0.0625~0.625μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.28%,99.69%(n=6)。结论此方法可靠、准确、专属性强。     

复方海螵蛸泡腾片的鉴别含量溶出度测定实验研究

目的　建立复方海螵蛸泡腾片的化学鉴别、含量测定、溶出度测定方法 ,以控制该药的制剂质量。方法　应用化学鉴别法、薄层层析法对所含中药成分进行鉴别。采用HPLC法对所含阿莫西林、甲硝唑进行鉴别试验及含量测定 ,流动相为磷酸盐缓冲液 (pH5 .0 ) -乙腈 (96∶4 ) ;流速为 1ml/min ;检测波长为 2 5 4nm。用药典方法对药物的溶出度进行测定。结果　化学鉴别碳酸钙和延胡索中的生物碱反应为 (+) ,甘草与对照品甘草次酸钠薄层层析结果相符。含量测定 :阿莫西林的标准曲线方程为 :A1=1.6 34× 10 5C - 6 .2 4 2× 10 3 ,r =0 .9997(n =5 ) ;甲硝唑的标准曲线方程为 :A2 =1.2 19× 10 5C +1.5 6 1× 10 3 ,r =0 .994 6 (n =5 ) ;两者在 2 .5～ 30 μg·ml-1范围内线性关系良好。甲硝唑的平均回收率为 98.7% ,RSD 1.4 7% ,阿莫西林的平均回收率为 98.3% ,RSD0 .6 9%。结论　本文建立的三项检查方法 ,快速、简便 ,可以控制复方海螵蛸泡腾片的制剂质量