HPLC-PDA法测定沙棘籽油软胶囊中α-生育酚的含量

目的 建立一种快速简便的沙棘籽油软胶囊中的α-生育酚的HPLC测定方法.方法 样品经回流加热皂化,冰醋酸调PH为6.0～7.0,定容静置后高效液相色谱测定;色谱条件：色谱柱Thermo C18（4.6×250mm,5μm）,流动相：甲醇,流速：1.0mL·min-1.结果 方法线性范围：0.0470～0.2340mg·mL-1,相关系数（r）为0.9990;平均回收率为96.39%,相对标准偏差（RSD）为1.98%.结论 该方法前处理简便、重现性好,适用于保健食品中α-生育酚的含量测定.     

高效液相色谱法测定藏药沙棘膏中槲皮素的含量

目的:建立测定藏药沙棘膏中槲皮素含量的高效液相色谱法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250nm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(52:48:0.2),流速为1.0ml·min-1,检测波长368nm的HPLC法测定.结果:槲皮素在0.05mg·mL-1～1.00 mg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为(n=6)为99.3%,RSD=1.5%.结论:该法简便、准确、重现性好,适用于沙棘膏中槲皮素的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定紫苏子中α-亚麻酸和亚油酸的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定紫苏子中α-亚麻酸和亚油酸的含量。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(90∶10),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长205 nm。结果:α-亚麻酸、亚油酸浓度分别在14.45～144.5μg·mL-1(r=0.9998)和5.75～57.5μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.2%(RSD=2.3%)和101.2%(RSD=1.5%)。结论:本法简便、快速、准确,适用于紫苏子及紫苏子油中α-亚麻酸和亚油酸的同时测定。     

沙棘油α—生育酚含量的气相色谱法测定

本文报道了用毛细管气相色谱法测定沙棘油中α-生育酚的含量,测得四川小金和阿坝地区种子油中生育酚的含量为0.109%和0.158%(g/g),内蒙建平地区种子油和(?)肉油中生育酚含量为0.199%和0.459%(g/g)。本法精密度和回收率分别为4.0%和88.77%.     

高效液相色谱法测定五味沙棘散中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定五味沙棘散中栀子苷的含量.方法:色谱柱为Waters Xttera C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈一水(13:87),流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为238 nm.结果:在10.24～102.4 mg·L-1范围内,栀子苷的进样浓度与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为100.77%,RSD为1.73%.结论:该方法简便,准确,可用于五味沙棘散中栀子苷的含量测定.     

GC法测定沙棘籽油软胶囊中亚油酸与α-亚麻酸的含量

目的 建立一种同时检测沙棘籽油软胶囊中亚油酸、α-亚麻酸的方法.方法 采用INNOWAX毛细管柱（30 m×0.32 mm× 0.25μm）为分析柱,柱温200℃;进样口温度220℃,分流比50：1;FID检测器温度250℃;流速1.0 ml/min.样品经甲酯化后测定沙棘油软胶囊中亚油酸与α-亚麻酸的含量.结果 亚油酸、α-亚麻酸与其他成分分离良好,亚油酸在0.56～5.58 mg/ml范围内线性良好（r=0.9999）,高中低三浓度平均回收率99.8％～104.4％（n=2）;α-亚麻酸在0.48～4.80 mg/ml范围内线性良好（r=0.9998）,高中低三浓度平均回收率95.8％ ～98.8％（n=2）.结论 本法简便准确,重现性好,易操作,可作为沙棘籽油软胶囊的质量控制方法.     

维生素E软胶囊中α-生育酚的含量测定

目的建立α-生育酚含量的高效液相测定方法。方法采用Agilent Zorbax-C18色谱柱,流动相为甲醇,检测波长为290nm,流速为1.2mL·min-1,柱温为28℃。结果α-生育酚在0.0505～0.404mg·mL-1范围内线性良好,r=0.9999;平均回收率为100.7%（n=9,RSD=0.9%）。结论本方法简单、迅速、准确,可用于天然维生素软胶囊中α-生育酚的含量测定。     

沙棘籽油软胶囊中4种生育酚的含量测定

目的 建立沙棘籽油软胶囊中4种生育酚的HPLC含量测定方法。方法 采用Agilent Poroshell 120 PFP色谱柱（4.6 mm×250 mm，4 μm），流动相为甲醇-水（94∶6），检测波长为294 nm，柱温为26 ℃，流速为0.9 mL•min^-1。结果 α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚分别在1.83～91.48、1.86～93.09、1.84～91.85、1.77～88.70 μg•mL^-1范围内呈良好的线性关系，平均回收率在96.32%～98.45%之间，RSD在0.48%～1.43%。结论 建立的方法重复性好，专属性强，能够用于测定沙棘籽油软胶囊中4种生育酚的含量。     

高效液相色谱法测定对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的含量。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相-甲醇-水(759∶25),流速为0.8 mL·min-1,紫外检测器:检测波长303 nm,柱温为35℃。结果:对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的浓度在13.5～135.0μg·mL-1的范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r=0.9999)。方法平均回收率为99.7%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的含量测定。     

鱼腥草注射液中3种主要挥发性成分的测定

目的 同时测定鱼腥草注射液中萜品烯-4-醇、α-萜品烯醇和甲基正壬酮挥发性成分的含量.方法 采用GC法,色谱柱为SE-54毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.25μm),升温程序为:以2℃·min-1从80℃升至120℃,再以10℃·min-1升至200℃,保持5 min.以正十六烷为内标,选用C18固相萃取小柱对样品进行纯化浓集.结果 萜品烯-4-醇0.03～0.30 mg·ml-1线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.5%(RSD=1.0%);α-萜品烯醇0.01～0.10 mg·ml-1的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.8%(RSD=0.2%);甲基正壬酮0.01～0.10 mg·ml-1的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(RSD=1.8%).结论 所建方法准确、简便、快速,可用于测定鱼腥草注射液中的3种挥发性成分.     

高效液相色谱法测定散结止痛颗粒中α-香附酮的含量测定

目的 建立散结止痛颗粒中α-香附酮的含量测定方法 .方法 高效液相色谱法(HPLC)测定α-香附酮的含量.采用Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(80:20)为流动相;流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm.结果 α-香附酮在2.01~40.2μg·mL-1线性关系良好,r=0.9994;该方法 具有良好的精密度、稳定性和重复性,平均回收率98.84%,RSD为2.08%.结论 此方法 准确可靠,操作简单,可用于测定散结止痛颗粒中α-香附酮的含量.     

HPLC测定胃蛋白酶合剂中的橙皮苷

目的 采用HPLC法测定胃蛋白酶合剂中的橙皮苷.方法 色谱柱为C18 (200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-冰醋酸-水(9:1:40);流速1.0 ml · min-1;检测波长284 nm.结果 橙皮浓度2.5 ～40.0 μg · ml-1与峰面积有良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.9%(RSD=1.6%).结论 所建方法操作简便,稳定可靠,可用于测定胃蛋白酶合剂中的橙皮苷.     

HPLC法测定丁公藤注射液中东莨菪内酯含量

目的:建立高效液相色谱法测定丁公藤注射液含量的方法.方法:采用Sunfire柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-冰醋酸(320:680:1.6);流量为 1.0 ml·min-1.检测波长为 298 nm.结果:进样量在20～60 μg·mL-1浓度时与峰面积呈良好线性关系,r=0.9983(n=5),平均回收率96.8%,RSD为0.94%.结论:该法简便、准确、结果可靠.     

HPLC法测定地西他滨中L-异构体和α-异构体含量

目的 建立高效液相法对地西他滨中L-异构体和α-异构体进行拆分并检测其中异构体含量.方法 色谱柱采用CHIRACPAK-ADH手性柱(250mm ×4.6mm,5μm);流动相:无水乙醇一正己烷(50∶50);流速:0.5mL·min-1;检测波长:244nm;选样量:20μL.结果 本法对L-异构体和α-异构体的分离度为2.42,地西他滨浓度在0.395～4.02μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.9999),L-异构体浓度在0.419 ～4.04μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),α-异构体浓度在0.419 ～4.02μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.9998),检测限分别为5.10ng和5.08ng,平均回收率分别为98.47％和99.22％.结论 该方法操作简便,分离效果好,可用于地西他滨中异构体的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定α-细辛脑的含量及有关物质

目的:应用高效液相色谱法测定细辛脑原料药的含量及有关物质。方法:使用 Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60:40),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为258 nm。结果:α-细辛脑浓度在21.04～126.24μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.42%(n=9)。结论:测定方法简便,准确性、专属性好,可用于质量控制。     

HPLC测定合成胸腺肽α1原料药和有关物质含量

目的研究胸腺肽α1原料含量测定和有关物质考察方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,VydacC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.02mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.00)-异丙醇(95∶5);柱温:25℃,检测波长:215nm。结果胸腺肽α1线性范围为0.01～0.83mg·mL-1(r=0.9998)。最低检出量为10ng。有关物质含量为2.5%～2.6%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于胸腺肽α1含量测定和有关物质考察。     

HPLC测定吡嗪酰胺的有关物质

目的 采用HPLC测定吡嗪酰胺的有关物质.方法 采用Cosmosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5 mmol·L-1磷酸氢二钾溶液(磷酸调pH3)(10∶90),流速1.0 mL·min-1,检测波长268 nm.结果 吡嗪-2-羧酸0.201 ～1.206 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好;2-氰基吡嗪0.202 ～ 1.214 μg·mL-1与峰面积线性关系良好.加样回收率吡嗪-2-羧酸为99.92％,RSD =0.71％ (n =9);2-氰基吡嗪为99.77％,RSD=0.96％(n=9).结论 所用方法准确、简便、快速,适用于吡嗪酰胺有关物质的检查.     

HPLC同时测定白香丹胶囊中的3种成分

目的 采用HPLC法同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的含量.方法 采用Lichrospher C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230(芍药苷)、274(丹皮酚)、254(α-香附酮)nm.结果 芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的线性范围分别为7.740 ～123.8、3.776～60.42、0.6881 ～11.01 μg·mL-1,r均为0.9999;加样回收率分别为99.77％、100.76％、99.79％(n=6).结论 所用方法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的含量.     

药用沙棘籽油质量标准研究

目的 研究药用沙棘籽油的质量标准控制方法。方法 ①采用系列TLC 法对药用沙棘籽油进行鉴别。②采用HPLC法测定药用沙棘籽油中的维生素E。色谱柱：Kromasil-C18(250mm× 4.6mm,5μ);流动相：甲醇-乙腈(78:22);柱温：30℃;检测波长：280nm;流速：1.0mL.min-1 。结果 ①采用系列TLC 法对药用沙棘籽油进行鉴别具有较好的专属性。②维生素E在0.1972μg.mL-1～1.972μg.mL-1的范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.6%(RSD为0.92%,n=6)。结论 所建立的标准科学合理,可用于药用沙棘籽油的质量控制。     

HPLC测定凉山虫草中的腺苷

目的 测定凉山虫草中腺苷的含量.方法 采用HPLC法,Diamonsil C_(18)色谱柱为(200 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(80:20)为流动相,流速0.6 mL·min~(-1),柱温30℃;检测波长260 nm.结果 腺苷1～40μg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994);平均回收率为101.89%,RSD=3.11%(n=9).测定了10批样品中腺苷的含量,含量范围为0.0367～0.0590 mg·g~(-1).结论 所建方法准确、快速、简便,适用于凉山虫草中腺苷的测定.