5,7,3',4'-O-四甲基槲皮素的制备工艺优化

目的：优化5,7,3’,4’-O-四甲基槲皮素（TMQ）的制备工艺。方法：以5,7,3’,4’-O-四甲基芦丁为原料,采用单因素实验和正交试验对TMQ 的制备工艺进行优化。结果：酸性水溶液法制备TMQ的最佳工艺条件为：乙醇浓度0,温度80℃,盐酸浓度0.50%,水解时间1.0 h。结论：该方法收率高、工艺简单、稳定可行。     

藏药川西千里光中黄酮类成分的分离和结构鉴定

目的:对藏药川西千里光Senecio solidagineus Hand.-Mazz.全草化学成分进行分离鉴定.方法:利用现代色谱方法(硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱)等方法进行分离、纯化,并利用现代波谱技术超导核磁共振(NMR)、质谱(MS)确定其结构.结果:从川西千里光乙醇提取物的极性部位分离鉴定了3个为黄酮苷类化合物,其结构为:5,7,4'-三羟基-黄酮-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ),5,7,3',4'-四羟基-黄酮-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ),5,7,3',4'-四羟基-黄酮-3-O-β-D-葡萄糖基-(6→1)-O-鼠李糖苷(Ⅲ).结论:这3个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

壮药山风的化学成分研究

目的 研究壮药山风Blumea aromatica的化学成分.方法 采用柱色谱分离技术进行分离纯化,运用MS和NMR分析鉴定化合物结构.结果 分得12个化合物,分别鉴定为1-羟基-2-甲基-4-甲氧基蒽醌(1)、3,7,3',4'-O-四甲基槲皮素(2)、7,3’,4’-O-三甲基木犀草素(3)、咖啡酸乙酯(4)、3,7-O-二甲基槲皮素(5)、高圣草酚(6)、3’,4’-O-二甲基槲皮素(7)、槲皮素(8)、金圣草素(9)、木犀草素(10)、香草酸(11)和胡萝卜苷(12).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.其中化合物1、3、4为从艾纳香属植物中首次分离得到.     

红花芒毛苣苔化学成分研究

目的:研究红花芒毛苣苔Aeschynanthus moningeriae的化学成分。方法:利用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40,Sephadex LH-20,MCI-Gel CHP-20,RP18及硅胶等柱色谱法对红花芒毛苣苔中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱技术鉴定化合物的结构。结果:从中分离鉴定了12个化合物,分别为5,7-二羟基-8-C-β-D-葡萄糖色酮碳苷(1),5-羟基-7,4’-二甲氧基黄酮(2),2,3,19,24-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(3),2,3,19,24-四羟基-12-烯-28-乌苏酸-28-O-β-D-葡萄糖苷(4),5-羟基-6,4’-二甲氧基-7-[α-L-鼠李糖-1→6]-O-β-D-葡萄糖黄酮苷(5),5,7,3’,4’-四羟基-6-C-β-D-葡萄糖黄酮醇碳苷(6),5,7-二羟基-6-C-β-D-葡萄糖二氢黄酮碳苷(7);5,7,3’,4’-四羟基-6-C-β-D-葡萄糖二氢黄酮醇碳苷(8),胡萝卜苷(9),豆甾醇(10),β-谷甾醇(11),3-O-β-D-葡萄糖豆甾醇苷(12)。结论:化合物1为新化合物,其他化合物均为首次从该植物中分离得到。     

半枝莲的化学成分

目的:对唇形科黄芩属植物半枝莲的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果:分离鉴定了8个化合物,分别为对羟基苯乙酮(p-hydroxyacetophenone,1),对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,2),2-羟基-3-甲基蒽醌(2-hydroxy-3-methylanthraq-uinone,3),香草醛(vanillin,4),5-羟基-7,3’,4’,5’-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-7,3’,4’,5’-tetramethoxyflavone,5),5,7-二羟基-6-甲氧基二氢黄酮(dihydrooroxylin A,6),5,7,3’,4’,5’-五甲氧基黄酮(5,7,3’,4’,5’-pentamethoxyflavone,7),金丝桃苷(hyperoside,8)。结论:化合物4,7,8为首次从该属植物中分离得到,化合物6为首次从该种植物中分离得到。     

万丈深的化学成分研究

目的 研究万丈深Crepis phoenix地下部分的化学成分。方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱学方法并结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果 从万丈深乙醇提物中分离得到8个化合物,分别鉴定为4-O-[6-O-(4-羟基苯乙酰基)-O-β-D-吡喃葡萄糖基]-γ-丁内酯（1）、3’-O-甲基-3,4-O,O-亚甲基鞣花酸-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、丁香酸-4-O-α-L-鼠李糖（3）、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷（4）、白花前胡苷（5）、烟酸（6）、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄苷（7）和taraxinic acid-14-O-β-D-glucopyrnaoside(8)。结论 化合物1为新化合物,命名为万丈深苷A;化合物2～8为首次从该植物中分离得到。     

UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷大鼠肠道菌群代谢产物的研究

目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-MS)对转化产物进行分析,结合对照品、化合物精确分子量和CID-MS-MS裂解碎片信息进行化合物结构解析。结果:从异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的大鼠肠道代谢产物中鉴定了槲皮素-3-O-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素,另一化合物是否为5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮-3-O-葡萄糖苷还需进一步确证。结论:肠道菌群代谢对异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的转化主要是苷水解、脱羟基和甲基化,增加了化合物疏水性和化学多样性。     

蒙药小白蒿化学成分的研究(Ⅱ)

目的研究小白蒿Artemisia frigida的化学成分。方法采用硅胶、LH-20柱色谱法及制备高效液相色谱法等分离,通过各种波谱法和对照法鉴定分离化合物。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、阿魏酸(2)、肉桂酸(3)、胡萝卜苷(4)、5,7,3′,4′-四羟基-6,5′-二甲氧基黄酮(5)、5,7-二羟基-6,3′,4′-三甲氧基黄酮(6)、5,7,4′-三羟基-6,3′-二甲氧基黄酮(7)、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(8)、5,7,3′,4′-四羟基-6-甲氧基黄酮(9)、芦丁(10)、3′-甲氧基-木犀草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(11)、5-羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(12)。结论化合物1、10～12为首次从该植物中分得。     

正交试验法优选小白蒿炭炮制工艺研究

目的:优化小白蒿炭炮制工艺,为小白蒿炭规范化生产和质量控制提供依据。方法:采用正交试验法,以鞣质、5,7,3’-三羟基-6,4’-二甲氧基黄酮、5,3’-二羟基-6,7,4’-三甲氧基黄酮为指标,考察炒炭温度、时间、药材量对小白蒿炭炒炭工艺的影响。结果:小白蒿炭炮制的最佳工艺条件是A2B2C2。结论:优化工艺适合小白蒿炭的炮制生产。     

山小橘化学成分研究

目的:研究山小橘的化学成分。方法:采用乙醇渗辘提取结合正反相色谱法进行分离纯化,根据波谱学方法,同时结合理化性质鉴定化合物的结构。结果:从山小橘中分离得到11个化合物,分别鉴定为:5,7,4'-三羟基-二氢黄酮醇(1)、香橙素(2)、反式-二氢槲皮素(3)、顺式-二氢槲皮素(4)、山柰素(5)、槲皮素(6)、5,7,4'-三羟基-二氢黄酮醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(8)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(9)、5,7,3',4'-四羟基黄酮-3-O-吡喃鼠李糖(1→6)吡喃葡萄糖苷(10)、5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮-3-O-吡喃鼠李糖(1→6)吡喃葡萄糖苷(11)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

转筋草中化学成分研究

研究转筋草Pachysandra terminalis化学成分.综合运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC色谱等分离色谱法分离纯化转筋草中的化学成分,采用NMR和质谱等有机波谱学方法鉴定各单体化合物的结构.从转筋草中分离得到5个化合物,鉴定为2-甲基-3-亚甲基-1,2,5-戊三醇(1),4-甲基-3-亚甲基-1,2,5-戊三醇(2),4-甲基-3-亚甲基-1,2,5-戊三醇-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),4-甲基-3-亚甲基-1,2,5-戊三醇-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),(7S,8R,8’R)-(+)-落叶松醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5).其中化合物1～4为新化合物,化合物5为首次从该植物中分离得到.     

抗衰老软胶囊中213，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定

目的 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法学考察。方法 用高效液相色谱（HPLC）法测定抗衰老软胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量,流动相为乙腈-水（17∶83）,检测波长320 nm。结果 范围为0.355~284μg/m l,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD=1.73%。结论 该方法比较简单可靠,可用于制剂的质量控制。     

9-O-(4'-胺丁基)小檗碱的合成

目的:为了使小檗碱能与一定的化学成分拼接,很大程度上需要形成一个中间体。通过设计与实验,合成出9-O氨基小檗碱衍生物。方法:以小檗碱为起始物,通过去甲基、溴代、氨基化等反应,先后制得小檗红碱,9-O-(4’-溴丁烷)小檗碱,最终合成9-O-(4’-胺丁基)小檗碱,并通过波谱手段确定其相对分子质量和分子结构。结果:通过一系列化学反应有机合成成功制得小檗红碱与9-O-(4’-溴丁烷)小檗碱,通过对文献方法的综合、优化制备出9-O-(4’-胺丁基)小檗碱衍生物,并通过ESI-MS、核磁谱确定了其相对分子质量、分子式以及分子结构。结论:通过对方法的优化,大大提高了产物9-O-(4’-胺丁基)小檗碱的得率,并且合成过程简便易操作。从目标物结构来看,端基为氨基,是活泼的基团,可与多种化学基团进行反应,进而引入新的基团,合成得到更多衍生物。     

HPLC测定龙须藤中2种多甲氧基黄酮的含量

目的:建立HPLC测定龙须藤中5,7,3’,4’,5’-五甲氧基黄酮和5,6,7,5’-四甲氧基-3’,4’-亚甲二氧基含量的方法.方法:DIKMA PlatisilODS C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱(0 min,25％ A;15 min,45％A;40 min,50％ A),流速0.8 mL· min-,检测波长324 nm.结果:5,7,3’,4’,5’-五甲氧基黄酮和5,6,7,5’-四甲氧基-3',4'-亚甲二氧基分别在0.0084～0.3360 μg(r =0.999 9),0.013 4～0.536 0 μg(r =0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.41％,98.65％,RSD分别为0.57％,1.01％.结论:该方法操作简单准确,分离效果、精密度和重复性好,适合于测定该药材中5,7,3’,4’,5’-五甲氧基黄酮和5,6,7,5’-四甲氧基-3’,4’-亚甲二氧基的含量.     

龙须藤5种多甲氧基黄酮分子靶标的预测

目的预测龙须藤5,6,7,5’-四甲氧基-3’,4’-亚甲二氧基黄酮(PMF1)、5,6,7,3’,4’,5’-六甲氧基黄酮(PMF2)、5,6,7,3’,4’-五甲氧基黄酮(PMF3)、4’,5’-亚甲二氧基-5,7,3’-三甲氧基黄酮(PMF4)和5,7,3’,4’,5’-五甲氧基黄酮(PMF5)的分子靶标。方法通过反向分子对接法进行靶标预测,利用PDTD、TTD和Drug Bank数据库对靶标综合分析。结果多甲氧基黄酮可能在治疗类风湿性关节炎、心血管疾病和癌症等方面发挥作用。结论该方法可为龙须藤及5种多甲氧基黄酮的药效学及分子作用机制研究提供线索。     

黑桑枝化学成分研究

目的：研究黑桑枝的化学成分。方法：采用HP20大孔树脂柱、正相硅胶柱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱以及半制备型液相色谱等技术对黑桑枝醇提物的乙酸乙酯部位进行分离纯化,运用现代波谱学方法(UV、IR、MS、NMR)鉴定化合物的结构。结果：从黑桑枝中共分离得到9个化合物,分别鉴定为：2′,4′,2″-三羟基查尔酮-4″-O-β-D-葡萄糖苷(1)、槲皮素(2)、2,4-二羟基苯甲醛(3)、二氢槲皮素(4)、3-O-甲基槲皮素(5)、3-O-甲基槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、桑黄素(7)、槲皮素-3′-O-β-D-葡萄糖苷(8)、槲皮素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(9)。结论：其中,化合物1为一新的查尔酮葡萄糖苷类化合物,化合物1、5、6、9为首次从该植物中分离得到。     

塔中栽培荒漠肉苁蓉中的木脂素类成分

对新疆塔中栽培荒漠肉苁蓉Cistanche deserticola干燥肉质茎的化学成分进行研究。采用多种色谱技术(正相硅胶、凝胶Sephadex LH-20,MCI,ODS以及半制备高效液相色谱等)进行分离纯化,运用NMR、MS等波谱方法以及结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从塔中栽培荒漠肉苁蓉干燥肉质茎85%乙醇提取物中分离得到11个木脂素类化合物,其结构分别鉴定为:(+)-丁香脂素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),(+)-isoeucommin A(2),(+)-麦奥迪脂素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(+)-松脂素单甲基醚-β-D-葡萄糖苷(4),落叶松脂醇-4’-O-β-D-葡萄糖苷(5),落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(6),conicaoside(7),dehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(8),dehydrodiconiferyl alcoholγ’-O-β-D-glucoside(9),橙皮素A(10),阿拉善苷A(11)。其中化合物1,3~7,10,11为首次从该属植物中分离得到,化合物2,8,9为首次从该植物中分离得到。     

黄瑞香中化学成分抑制黄嘌呤氧化酶活性及其机制研究

目的：黄瑞香中化学成分对黄嘌呤氧化酶活性的影响及其机制探讨。方法：以黄嘌呤为底物,别嘌呤醇为阳性药,采用分光光度法测定黄瑞香中的化学成分木犀草素,5,7,3’-三羟基-4’-甲氧基黄酮daphnodorin A（3）,瑞香苷对黄嘌呤氧化酶活性的影响,并进一步对上述化合物进行酶抑制类型考察。结果：黄瑞香中化学成分木犀草素,5,7,3’-三羟基-4’-甲氧基黄酮,daphnodorin A,瑞香苷对黄嘌呤氧化酶有明显的抑制作用,且5,7,3’-三羟基-4’-甲氧基黄酮为非竞争性抑制,木犀草素、瑞香苷为竞争性抑制黄嘌呤氧化酶。结论：黄瑞香中的黄酮类和香豆素类成分能够较好的抑制黄嘌呤氧化酶,为黄瑞香治疗痛风奠定了一定的理论基础。     

张家界产莓茶中的酚性化学成分

目的:研究张家界产莓茶的酚性化学成分。方法:采用柱色谱分离技术(硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20)以及半制备HPLC法分离化合物,用NMR、HR-MS等波谱学方法鉴定化合物结构。结果:分离得到8个化合物,分别鉴定为:二氢杨梅素(Ⅰ)、5,7,3’,4’,5’-五羟基二氢黄酮(Ⅱ)、没食子酰-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、没食子酸(Ⅳ)、没食子酸乙酯(Ⅴ)、杨梅苷(Ⅵ)、(2R,3S)-5,7,3’,4’,5’-五羟基二氢黄酮醇(Ⅶ)、杨梅素(Ⅷ)。结论:其中,化合物Ⅱ和Ⅶ为首次从该属植物中分离得到。     

蜜柑草三氯甲烷部位化学成分分析

目的:研究广西常用民间草药蜜柑草三氯甲烷萃取部位的化学成分,从中寻找有重要生物活性及药用前景的天然化合物,为其深度开发利用提供科学依据。方法:利用硅胶柱色谱结合凝胶柱色谱等多种分离技术,从壮族药蜜柑草75%乙醇提取物的三氯甲烷萃取部位分离得到7个化合物,并通过理化性质和1H-NMR,13C-NMR,MS等波谱学技术进行结构鉴定。结果:从壮族药蜜柑草三氯甲烷萃取部位共分离得到的7个化合物,分别鉴定为槲皮素(1),3,3’-O-二甲基槲皮素(2),3’,4’-O-二甲基槲皮素(3),(-)-表没食子儿茶素(4),3,3’-O-二甲基鞣花酸(5),3,4-O-二甲基鞣花酸(6),β-胡萝卜苷(7)。结论:化合物2~7为首次从该植物中分离得到。