UFLC-PDA 同时快速测定藏药翼首草中5 种化学成分的含量

目的：建立同时快速测定藏药翼首草药材中绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A 含量的方法。方法：采用超快速液相色谱仪、Agilent Poroshell 120 SB-C18 色谱柱（100 mmx4.6 mm,2.7 μm）,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,进样量4 μL,流动相为：乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长237 nm、325 nm。结果：绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A 分别在8.72~218.0、1.52~38.0、2.44~61.0、29.36~734.0、3.00~75.0 μg·mL-1 范围内（r＞0.999 6,n = 6）呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.46% 、99.41% 、100.14% 、98.89% 、99.42% ,RSD 分别为0.69% 、0.66% 、0.60% 、1.21%、0.64%（n=9）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可同时快速测定藏药翼首草中5 种化学成分的含量。     

HPLC测定藏药翼首草中马钱苷的含量

目的:建立藏药翼首草中马钱苷的含量测定方法,可为翼首草质量标准提高提供参考.方法:运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Welchrom C18色谱柱,流动相为乙腈—水(12:88),流速1 mL·min-1;检测波长240 n m.结果:马钱苷在0.06 ～1.2μg线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为97.0％,RSD 1.4％.结论:该方法操作简便,测定结果可靠,可以为翼首草的质量控制提供参考.     

藏药翼首草的研究与应用

翼首草为藏医广泛应用,具有清热解毒、祛风湿、止痛等作用,本文根据国内外有关文献研究,对藏药翼首草的研究进展与应用情况进行了综述,结果发现现代药理学研究结论与文献记载该药的功能主治相一致,这为该药的研究与应用奠定了良好的基础,可以预见随着研究的深入,该药应用前景广阔。     

藏药翼首草的HPLC指纹图谱研究

目的:建立藏药翼首草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对不同产地翼首草的指纹特征进行比较,为其质量评价提供新的方法。方法:采用HPLC 法测定了10 批不同产地的翼首草样品。色谱柱：Boston Symmetrix(250×4.6mm,5μm),流动相：甲醇-0.1mol.L-1乙酸铵溶液(81:19),流速：0.8mL.min-1,检测波长：210nm,柱温：30℃。并对不同产地样品的相似度进行了比较。结果:利用《药典会指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》建立了翼首草药材的指纹图谱共有模式,标出了11个特征峰。10批样品的相似度均较高。结论:本方法具有较好的重复性、精密度、稳定性,可为翼首草的质量控制提供科学依据。     

藏药翼首草UFLC指纹图谱研究

建立不同产地藏药翼首草的UFLC指纹图谱分析方法。实验采用UFLC-PDA检测法,使用Agilent Proshell 120 SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长238 nm。建立了21个批次翼首草药材的共有图谱,提取了15个色谱峰作为指纹图谱共有峰,结合对照品对其中的5个色谱峰进行了指认,分别为绿原酸、马钱苷、獐芽菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A;21批药材中第13,18,20批次与对照指纹图谱比较相似度小于0.9,其他批次的相似度均大于0.9。该研究首次采用UFLC-PDA建立藏药翼首草的指纹图谱,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为翼首草质量控制和评价提供依据。     

藏药翼首草化学成分及药理作用研究进展

翼首草为藏族常用药材,本文主要综述了藏药翼首草的化学成分及药理作用,其中具有抗肿瘤活性的主要为三萜皂苷和环烯醚萜苷,并系统地阐述了三萜皂苷和环烯醚萜苷的抗肿瘤活性及其研究进展,以期为翼首草的研究应用提供一定的参考。     

UPLC-PDA同时测定藏药翼首草环烯醚萜苷和酚酸类10个化学成分的含量

建立超高效液相色谱法(UPLC-PDA)同时测定藏药翼首草环烯醚萜和酚酸类10个化学成分的含量。采用Acquity UPLC~R BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相0.2%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长237,325 nm,流速0.4 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量1μL。研究结果表明UPLC-PDA法定量分析翼首草10个化学成分在考察的范围内线性关系良好(r≥0.999 7);加样回收率为96.30%~103.0%(n=9),RSD为0.72%~2.9%(n=9)。所建立UPLC方法简便、准确、重复性好,可同时测定藏药翼首草中10个化学成分的含量。     

龙胆药材中3种功效成分含量的同时测定

目的建立快速测定龙胆药材中马钱酸、獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量测定方法。方法色谱柱:Kinetex C18(4.6mm×100 mm,2.6μm),Phenomen;流动相:乙腈-0.4%磷酸(5.0:95.0),流速:1.0 ml·min-1;检测波长:240 nm;柱温为40℃。结果马钱酸在0.404 8～3.238 4 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.60%,RSD=1.39%(n=6);结论建立的方法可以控制龙胆质量,操作简单,结果准确,方法可行。     

分光光度法测定藏药翼首草不同药用部位总皂苷的含量

目的:测定藏药翼首草不同药用部位总皂苷的含量,并比较其不同部位之间的差异.方法:以熊果酸为对照,用5％的香草醛-冰醋酸及高氯酸进行显色,在540 nm波长下运用紫外分光光度法对翼首草不同部位总皂苷含量进行测定.结果:在0.0582 ～0.2038 mg熊果酸的吸光度与含量线性关系良好(r=0.9991).平均回收率97.06％,RSD 1.93％.结论:翼首草地上部分总皂苷平均含量高达5％,结合目前藏医院用药情况及药理研究现状,在保护资源的前提下,同时又不影响其疗效的情况下,建议以地上部分为其入药部位.     

基于最大熵模型的藏药翼首草生态适宜性研究

研究翼首草的生态适宜性,为翼首草GAP种植选址和区域发展提供参考。通过中国数字标本馆、文献和实地考察等收集67个翼首草分布点,利用Maxent和GIS技术对翼首草进行适宜性分析。发现翼首草潜在分布区域主要分布在西藏东部、四川西部、青海南部、云南西北部、甘肃南部;对翼首草生长和分布贡献率大的主要生态因子为海拔(62%)、最暖季风降水量(14.4%)、降水量变异系数(7.2%)、最干季度平均温度(3.5%)、土壤导电率(3%)、阳离子交换总量(2.4%)、温度季节性变化标准差(2.2%)。应用Maxent模型对翼首草进行生态适宜性研究,其准确度高,可为翼首草野生抚育及GAP种植选址提供科学依据和参考。     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.     

HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分

目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%甲酸(B),梯度洗脱(0~8 min,4%~13%A;8~24 min,13%~14%A;24~25 min,14%~26%A;25~65 min,26%~33%A;65~70 min,33%~50%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5~2.825 0μg(r=0.999 5),0.086 8~0.867 5μg(r=0.999 7),0.480 0~4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8~1.587 5μg(r=0.999 5),0.148 8~1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3%,RSD 1.2%;97.8%,RSD 1.1%;98.9%,RSD 1.4%;97.6%,RSD 1.0%;99.0%,RSD 1.5%。结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制。     

HPLC同时测定茵山莲颗粒中5个有效成分的含量

目的:建立多波长同时测定茵山莲颗粒中绿原酸、栀子苷、野黄芩苷、甘草酸和五味子醇甲含量的HPLC法。方法:采用Wonda Sil~(TM)-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,86%B;5~35 min,86%~20%B;35~45 min,20%B),流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长分别为325 nm(绿原酸),240 nm(栀子苷),335 nm(野黄芩苷),250 nm(甘草酸),220 nm(五味子醇甲)。结果:绿原酸、栀子苷、野黄芩苷、甘草酸和五味子醇甲5个成分的线性范围分别为0.008 5~0.170μg(r=0.999 5),0.046 2~0.924μg(r=0.999 0),0.021 6~0.432μg(r=0.999 2),0.019 7~0.394μg(r=0.999 3),0.004 5~0.090μg(r=0.999 9);平均加样回收率95.8%~98.4%。3批样品中上述5个成分的含量分别为1.105~1.134,5.139~5.204,2.546~2.603,2.208~2.231,0.352~0.361 mg·g-1。结论:该方法符合方法学验证要求,可用于茵山莲颗粒的5个指标性成分的同时测定。     

HPLC-DAD同时测定山茱萸饮片中5个成分的含量

 目的采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定4个主要产地的山茱萸饮片中5个成分的含量:没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱素。方法应用Zorbax C₁₈柱,以0.1%磷酸溶液和0.1%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长218,240和284 nm。结果5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999 6);加样回收率为98.16%～102.53%。结论该方法简单、准确、重现性好,可为全面评价和控制山茱萸饮片质量提供依据。     

HPLC 法同时测定藏药川西千里光中的绿原酸、金丝桃苷和木犀草苷的含量

目的：本文建立了HPLC 同时测定藏药川西千里光中绿原酸、金丝桃苷和木犀草苷3 种成分的方法。方法：采用SinoChrom ODS-BP 色谱柱（250 mmx4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长355 nm,进样量10 μL,柱温30℃。结果：绿原酸、金丝桃苷、木犀草苷在30 min 内均达到基线分离,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,线性范围分别为：0.697 2~5.229 0 μg（r =0.999 4）、0.085 8~0.643 8 μg（r =1.000 0）、0.082 7~0.620 4 μg（r=1.000 0）。平均加样回收率分别为：102.09%（RSD=0.99%） 、101.17%（RSD=0.69%）、 100.91%（RSD=1.01%）。结论：本方法操作简便、准确,重复性和稳定性好,可用于川西千里光的质量控制。     

HPLC法测定藏药六味能消散中没食子酸的含量

目的：建立HPLC法对藏药六味能消散中没食子酸进行含量测定。方法：以ThermoC18色谱柱为分析柱：乙腈-水-冰醋酸（5：95：0．1）流动相为流动相,检测波长为272nm,流速为1．0mL·min-1。结果：阴性对照无干扰,没食子酸在0．058～0．58Ixg范围内线性关糸良好（r=0．9999）,平均加样回收率为98．1％,RSD=0．67％（n=6）．结论：本法简便、快速、结果准确可靠、专属性强、灵敏度高,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

UPLC-MS-MS同时测定双黄连粉针中7种活性成分

目的： 建立快速灵敏的超高效液相色谱-串联质谱检测注射用双黄连粉针剂中7种活性成分（绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷）含量的方法。 方法： 采用Agilent Zorbax C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量 0.40 mL·min^-1,柱温 30 ℃。质谱条件为电喷雾离子（ESI）源,负离子模式检测,多重反应监测（MRM）扫描,定量离子对为m/z 353.0~191.1（绿原酸）,m/z 179.1~135.1（咖啡酸）,m/z 609.2~300.2（芦丁）,m/z 447.1~285.1（木犀草苷）,m/z 623.1~161.1（连翘酯苷A）,m/z 444.8~268.8（黄芩苷）,m/z 578.8~370.8（连翘苷）。 结果： 7个成分在考察的线性范围内,进样浓度与峰面积之间线性关系良好（r>0.998 3）,精密度RSD<4.2%;重复性RSD<6.3%,平均加样回收率在92.2%~102.7%。 结论： 该方法准确、快速、重复性好,可为双黄连粉针剂的质量控制提供参考方法。     

HPLC同时测定双青咽喉片中3种活性成分的含量

 目的建立HPLC同时测定双青咽喉片中枸橼酸、没食子酸和绿原酸含量的方法。方法色谱柱:Dikma Kromasil C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:0.8mL·min^-1。结果枸橼酸、没食子酸和绿原酸的线性范围分别为:0.6024～6.024μg(r=0.9999),0.0312～0.312μg(r=0.9999),0.2016～2.016μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.56%,99.13%,98.26%,RSD为0.95%,0.78%,1.37%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的质量控制标准。