干燥工艺对黄芪桂枝五物汤粉体的物理指纹图谱和有效成分影响研究

目的： 考察干燥工艺对黄芪桂枝五物汤粉体的物理指纹图谱和有效成分含量的影响,优选出最佳干燥方法。方法： 采用冷冻干燥、真空干燥和喷雾干燥法制备粉体,以5个一级指标和11个二级指标构建物理指纹图谱,并测定其有效成分（黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、肉桂酸、总多糖）含量。通过11个二级指标评价粉体学性质,建立相应的物理指纹图谱;采用相似度评价和主成分分析法对比其物理指纹图谱;通过计算可压性参数评价粉体的压缩成型性。结果： 3种粉体的有效成分含量无显著性差异（P>0.05）。3种粉体均具有较好的可压性、较差的稳定性和流动性,其中喷雾干燥具有良好的均一性,冷冻干燥和真空干燥具有良好的堆积性。3种干燥工艺的物理指纹图谱相似度75.5%~95.4%。结论： 干燥工艺对黄芪桂枝五物汤物理指纹图谱影响较大,以喷雾干燥为最佳。     

正交试验优化超临界CO2萃取法提取黄芪中黄芪甲苷工艺

目的:优化超临界CO₂萃取法提取黄芪中黄芪甲苷工艺。方法:用超临界CO₂萃取法提取黄芪中黄芪甲苷,以萃取温度、萃取压力、萃取时间、萃取剂流速为考察因素,黄芪甲苷得率为考察指标,运用正交试验优化提取的最佳工艺条件,同时用方差分析对其进行评价。结果:实验结果表明,超临界CO₂萃取法提取黄芪中黄芪甲苷的最佳工艺条件为:萃取温度为45 ℃、萃取压力为45 MPa、萃取时间为2 h、萃取剂流速为20 L·h^-1。结论:本提取工艺条件可行,为黄芪中黄芪甲苷的提取方法的及黄芪甲苷的研究提供科学依据。     

正交试验法优选红芪的最佳微波炮制工艺

目的：通过正交试验法优选甘肃米仓红芪微波炮制工艺,分析微波炮制法对米仓红芪中黄酮类成分含量的影响,建立红芪微波炮制方法,为红芪炮制工业生产规范化提供科学依据。方法：采用甲醇回流提取红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素,用高效液相色谱法进行毛蕊异黄酮和芒柄花素的测定含量,采用L₉（3⁴）正交试验法,优选红芪的最佳微波炮制工艺。结果：优选出的最佳微波条件是：温度低火,时间5 min,厚度2 cm,其炮制品毛蕊异黄酮含量为3.984 μg·g^-1,芒柄花素含量为42.314 μg·g^-1,水分6.66%,灰分1.34%,醇溶出度41.98%。结论：结果表明,红芪微波炮制品能够达到2015年版《中国药典》要求,且方法简单可行,重现性好,可作为甘肃道地药材红芪炮制品质量控制的有效方法,本实验为进一步研究红芪最佳炮制工艺提供科学依据。     

地黄叶总苷浸膏真空带式干燥工艺优化研究

目的研究地黄叶总苷浸膏真空带式干燥的最佳工艺,并与其他干燥方法进行比较。方法以干燥产品含水率及有效成分保留率为评价指标,对影响干燥效果的因素进行考察。在单因素实验结果的基础上,采用L9（34）正交试验法,结合方差分析与多指标综合评分结果,获得地黄叶总苷浸膏真空带式干燥的最佳工艺参数,并将其干燥效果与真空烘箱干燥、微波真空干燥进行比较。结果地黄叶总苷浸膏真空带式干燥的最佳工艺条件为传送带速度4cm·min-1,浸膏进料速度25mL·min-1,加热系统温度75℃,75℃,该条件下地黄叶总苷浸膏干燥产物含水率为2.54%,毛蕊花糖苷保留率和地黄叶总苷保留率分别为94.54%和90.49%。结论优选得到的地黄叶总苷浸膏真空带式干燥工艺稳定可靠。与真空烘箱干燥和微波真空干燥相比,真空带式干燥具有干燥产品含水率低、有效成分保留率高、干燥时间短和可连续生产等优点,为中药浸膏的真空带式干燥工艺设计和过程控制提供了参考。     

黄芪中多种黄酮类成分的测定研究

目的:建立同时测定黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、山柰酚、异鼠李素和芒柄花素含量的超高效液相方法,并对结果数据进行初步分析。方法:使用Phenomenex Luna Omega C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、山柰酚、异鼠李素和芒柄花素色谱峰均得到了良好地分离,分别在0.83～8.33、0.21～2.10、0.07～0.72、0.06～0.58、0.04～0.40和0.04～0.41μg·mL^-1范围内线性良好,平均回收率结果为97.2%～101.6%,RSD为0.78%～2.4%。这6个黄酮类成分可能存在一定的规律。结论:方法简便、快速、准确,适用于黄芪中黄酮类成分的测定与分析。     

UPLC-MS/MS法同时测定黄芪水提液中3种成分的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定黄芪水提液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和黄芪甲苷含量的方法.方法 黄芪药材经水进行提取后采用UPLC-MS/MS法进行测定,色谱条件:安捷伦SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)用于进行分离,采用梯度洗脱方式进行分离,乙腈和0.1％甲酸水溶液作为流动相,...     

地黄叶总苷浸膏真空带式干燥工艺优化研究

目的 研究地黄叶总苷浸膏真空带式干燥的最佳工艺,并与其他干燥方法进行比较。方法 以干燥产品含水率及有效成分保留率为评价指标,对影响干燥效果的因素进行考察。在单因素实验结果的基础上,采用L₉(3⁴)正交试验法,结合方差分析与多指标综合评分结果,获得地黄叶总苷浸膏真空带式干燥的最佳工艺参数,并将其干燥效果与真空烘箱干燥、微波真空干燥进行比较。结果　地黄叶总苷浸膏真空带式干燥的最佳工艺条件为传送带速度4 cm·min^-1,浸膏进料速度25 mL·min^-1,加热系统温度75 ℃,75 ℃,该条件下地黄叶总苷浸膏干燥产物含水率为2.54%,毛蕊花糖苷保留率和地黄叶总苷保留率分别为94.54%和90.49%。结论　优选得到的地黄叶总苷浸膏真空带式干燥工艺稳定可靠。与真空烘箱干燥和微波真空干燥相比,真空带式干燥具有干燥产品含水率低、有效成分保留率高、干燥时间短和可连续生产等优点,为中药浸膏的真空带式干燥工艺设计和过程控制提供了参考。     

反相高效液相色谱法同时测定芪香胶囊中红景天苷、芍药苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定芪香胶囊（黄芪、红景天、赤芍、红花）中红景天苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷3种活性成分的含量。方法：采用Phenomenex Luna色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0~11 min,A-B（10：90）,11~40 min,A-B（18：82）,40~45 min,A-B（10：90）],流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长：230 nm。结果：红景天苷在55.07~192.8 μg·mL^-1、芍药苷在65.45~229.1 μg·mL^-1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷在10.74~64.44 μg·mL^-1 范围内均呈良好线性关系;相关系数分别为0.999 8,0.999 7,0.999 8;红景天苷、芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的回收率分别为99.90%,100.88%,100.06%,样品溶液在24 h内稳定,含量分别为1.422 2,3.183 3,0.250 0 mg·g^-1。结论：该方法经验证,可为芪香胶囊多指标质量评价及控制提供科学依据。     

高效液相色谱法检测不同施肥栽培黄芪的毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量

目的比较不同施肥方案栽培的黄芪的毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷含量,为进一步研究黄芪栽培的合理施肥提供一定实验依据。方法实验设计了 12个不同的施肥处理,肥料种类、施肥量分别为:不施肥,尿素 0.36 kg/24 m2、0.54 kg/24 m2、 0.72 kg/24 m2,过磷酸钙 0.54 kg/24 m2、0.90 kg/24 m2、1.26 kg/24 m2,有机肥 43 kg/24 m2、86 kg/24 m2、129 kg/24 m2,磷酸二铵 0.65 kg/24 m2、0.75 kg/24 m2,每个处理重复 3次,随机排列,共 36个实验小区,每个小区面积 24 m2。收获期采样干燥后用高效液相色谱法测定样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷的含量。结果施肥能显著提高黄芪中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量,在施尿素量 0.36 kg/24 m2,合 10.0 kg/667 m2处理下毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量最高,分别达到 0.945 1 mg/g及 0.539 9 mg/g,施过磷酸钙 0.90 kg/24 m2,合 25 kg/667 m2处理下( 0.905 1 mg/g,0.581 9 mg/g)次之,不施肥处理的含量(0.205 3 mg/g,0.220 9 mg/g)最低。结论施尿素量 0.36 kg/24 m2,对提高黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量效果最佳。     

连花清瘟胶囊带式真空干燥工艺优化研究

目的:优化连花清瘟胶囊带式真空干燥的关键工艺参数。方法:以干浸膏的水分以及有效成分(连翘酯苷A、绿原酸)含量为评价指标,对影响真空干燥的主要因素(干燥温度、加料速度、履带速度)进行优选及验证试验。结果:优选干燥工艺参数为干燥温度50~60℃,加料速度20 L/h,履带速度18 cm/min。2次验证试验结果表明,干燥后干浸膏的水分、连翘酯苷A含量、绿原酸含量分别为4.8%、4.6%,1.76、1.78 mg/g,5.04、4.95 mg/g。结论:优选后的真空带式干燥工艺稳定、可行。     

Box-Behnken响应曲面结合多指标综合评分法优选通脉复方提取工艺

目的：采用Box-Behnken响应曲面结合多指标综合评分法优选通脉复方提取工艺。方法：以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、马钱苷、毛蕊花糖苷、丹酚酸B、羟基红花黄色素A、总多糖含量及干膏率为综合评价指标,根据单因素试验结果,按照响应曲面3因素3水平安排进行试验,考察提取次数、提取时间、加水量对综合评分的影响。结果：最佳提取工艺为加9倍水,提取4次,每次50 min,提取次数和加水量对综合评分有显著性影响,而交互作用对综合评分影响不显著。结论：响应曲面法可用于通脉复方提取工艺优选,优选的工艺稳定,合理可行。     

UPLC-MS/MS法同时检测大鼠血浆中参芪扶正注射液主要成分的含量及其药动学

目的：建立超高效液相-三重四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）法同时测定大鼠血浆中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷和党参炔苷的浓度,研究参芪扶正注射液在大鼠体内的药动学。方法：血浆样品加入适量内标,50%甲醇-乙腈沉淀蛋白,离心后取上清进样。采用ACE Excel 1.7 C₁₈柱（50 mm×2.1 mm,2.1 μm）,柱温：40℃,流速：0.6 mL·min^-1,流动相由0.1%甲酸水和0.1%甲酸-乙腈组成,采用梯度洗脱,分析时间2.5 min。质谱采用ESI源,正离子检测。大鼠尾静脉注射参芪扶正注射液浓缩液,眼眶采血测定血浆中药物浓度,药动学参数以DAS 3.0软件处理。结果：黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷、党参炔苷的浓度分别在5~2 000 ng·mL^-1、2~800 ng·mL^-1、10~4 000 ng·mL^-1内均呈良好线性关系（R ≥ 0.991 5）;日内、日间精密度良好,RSD均小于13.3%（n=6）;提取回收率均在79.0%~97.1%之间,RSD均小于11.4%（n=6）。药动学结果表明,黄芪甲苷、党参炔苷和毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷在大鼠体内的AUC_0-t分别为（38.84±17.20）、（23.11±6.84）、（5.32±0.36）μg·min·L^-1,t_1/2分别为（56.44±28.25）、（47.48±9.54）、（10.01±4.42）min,CL分别为（0.15±0.06）、（1.18±0.47）、（0.47±0.11）mL·min^-1·kg^-1。结论：本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于参芪扶正口服液大鼠血浆中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷和党参炔苷的含量测定及药动学研究。     

HPLC-MS/MS法测定芪葵颗粒中25个成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定芪葵颗粒中25个成分(7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷、L-苯丙氨酸、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、芦丁、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷、美迪紫檀苷、异黄芪皂苷Ⅱ、杨梅素、无水柠檬酸、紫檀烷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、环黄芪苷Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅰ、L-色氨酸、黄芪皂苷Ⅱ、异槲皮苷、刺芒柄花苷、金丝桃苷、没食子酸、槲皮素、毛蕊异黄酮、芒柄花素、大黄素)的含量。方法:采用Agilent Poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm),以含0.1%甲酸和1 mmol·L^-1甲酸铵的水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温45℃,进样体积2μL;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,负离子模式扫描。结果:25个成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.995 0,精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率在8...     

声光可调-近红外漫反射光谱法快速评价黄芪药材质量

目的:建立快速评价黄芪药材质量的方法。方法:采用烘干法测定黄芪药材样品水分含量,采用高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射检测法(ELSD)测定黄芪甲苷的含量,采用HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量(均作为参考值)。采用声光可调-近红外漫反射光谱法结合偏最小二乘法建立预测黄芪药材中上述指标含量的定量模型(作为预测值)。根据参考值,采集60批药材样品,采用一阶导数联合平滑降噪法预处理光谱,水分、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量预测的最佳波段分别为1100~2300、1080~2160、1170~2230 nm。结果:药材样品中水分、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定方法学考察符合要求。水分、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷定量模型校正均方根偏差分别为0.1323、0.0066、0.0025,预测均方根偏差分别为0.2371、0.0163、0.0047,校正集内部交叉验证相关系数分别为0.9759、0.9533、0.9680;定量模型内部验证偏差分别为1.43%、1.90%、1.84%,外部验证偏差分别为1.73%、2.68%、2.71%。结论:该方法快速、准确、简便、无污染,可用于黄芪药材质量的快速评价。     

UFLC-MS/MS法同时测定黄芪建中汤中6个活性成分的含量

目的:建立一种同时测定黄芪建中汤中6个活性成分(毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸)含量的超快速液相色谱-串联质谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm, 2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～6.0 min, 12%B→25%B;6.0～7.0 min, 25%B→45%B;7.0～11.0 min, 45%B→60%B;11.0～13.0 min, 60%B→70%B),平衡时间5 min,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL;采用电喷雾电离源(ESI源),负离子模式检测,多反应监测(MRM)。结果:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸质量浓度分别在0.2～10μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～25μg·mL^-1(r=0.999 5)、2～100μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～2...     

基于层次分析法综合评分优选芪灵消积颗粒的提取工艺

摘要：目的:优选芪灵消积颗粒的提取工艺。方法:采用HPLC测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、迷迭香酸、淫羊藿苷含量,比色法测定总皂苷含量。基于层次分析及多指标综合评价法,结合正交试验设计,优选最佳提取工艺。结果:优选的提取工艺条件为处方饮片加10倍量的水,煎煮2次,每次1.5 h。结论:采用多层次多指标综合评价法优选的提取工艺科学、合理、可行,适用于芪灵消积颗粒的制备。     

不同产地黄芪HPLC/DAD指纹图谱及主要黄酮成分含量测定

目的:建立黄芪HPLC指纹图谱并测定黄酮类成分的含量,为黄芪药材标准化种植、谱效关系研究及药材质量标准全面提升提供数据支撑.方法:采用HPLC/DAD法建立12批次黄芪药材指纹图谱,并对毛蕊异黄铜苷、芒柄花黄素进行含量测定, 色谱柱:Welchrom-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);梯度洗脱流动相为甲醇-乙睛-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液,流速1.2 ml·min^-1;检测波长254 nm.结果:应用指纹图谱相似度评价软件找出15个共有峰,指认2个色谱峰,9个样品相似度都在0.900以上,毛蕊异黄酮苷和芒柄花黄素进行定量检测,检测范围内线性关系良好.结论:本研究建立黄芪药材指纹谱方法稳定,数据可靠,可用于控制黄芪药材质量.     

HPLC法同时测定黄芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定11个产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种黄酮类成分含量的方法,从有效成分含量探讨药材道地性内在因素。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的检测浓度分别在0.0051～0.510、0.0050～0.300、0.0049～0.294、0.0046～0.276mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999)。内蒙古、山西等4个产地的黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的含量较高;河北安国、赤城和甘肃定西产黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量较高。结论:本方法简便、快速、准确,试验结果与黄芪本草考证、道地沿革的文献基本相符。     

复方薄荷脑-硼酸氧化锌散的真空微波干燥工艺筛选

目的 筛选复方薄荷脑-硼酸氧化锌散的最佳真空微波干燥工艺.方法 采用L18(36)正交实验,以复方薄荷脑-硼酸氧化锌散的干燥失重、薄荷脑含量为量化考察指标,优选最佳干燥工艺.结果 优选的最佳真空微波干燥工艺为,干燥温度40℃,真空度0.7 MPa,干燥时间30 min,升温速度1℃/min,每盘物料平辅厚度约4 cm(...     

硫磺熏蒸对黄芪中黄酮类和皂苷类成分的影响

目的测定硫磺熏前后黄芪中黄酮类和皂苷类成分的变化,确定硫磺熏对黄芪药材质量的影响,为评价熏硫加工对黄芪质量的影响提供依据。方法对收集的黄芪进行熏硫加工,采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分,UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷I、黄芪皂苷II、黄芪皂苷III、黄芪甲苷4种皂苷成分。结果硫磺熏过的黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷含量降低,毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷I、黄芪皂苷III、黄芪甲苷的含量变化不明显。结论黄芪熏硫加工后,黄酮苷成分有所降低,其余成分变化不明显。