毛细管区带电泳法筛选提取杜仲叶中氯原酸的方法

以毛细管区带电泳技术测定氯原酸含量，比较乙醚提取法、甲醇提取法和水提取法从杜仲叶中提取氯原酸的优缺点。结果表明水提取法经济实用。     

氯膦酸二钠新合成工艺

目的结合工业化生产条件,制定氯膦酸二钠新合成工艺。方法以二溴甲烷和亚膦酸三乙酯为原料,经亚甲基化、氯化、酸水解和成盐反应得到氯膦酸二钠。结果合成产物的化学结构经元素分析、红外、核磁共振和质谱检测确证,总收率为56%。结论新工艺完全适合工业化生产。     

氯屈膦酸二钠的合成

本文叙述了氯屈膦酸二钠的合成工艺,适合工业化规模生产,总收率为53.3%。     

HPLC-MS法测定氯吡格雷酸人体尿药浓度及氯吡格雷酸经尿排泄研究

目的：建立测定氯吡格雷酸人体尿药浓度的高效液相色谱-质谱联用方法,并通过监测硫酸氢氯吡格雷片经健康受试者口服后其主要Ⅰ相代谢物氯吡格雷酸尿药浓度的经时变化过程,考察氯吡格雷酸经尿排泄特征。方法：色谱采用Lichrospher C18柱（150 mm×2.1 mm,5μm）,以甲醇-10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液（含0.1%甲酸）（42∶58）为流动相。质谱采用电喷雾离子源四级杆质谱,以选择性离子监测方式进行正离子检测。6名健康受试者单次口服硫酸氢氯吡格雷片75 mg后,定时收集尿样。采用甲醇直接稀释法处理尿样后,评价氯吡格雷酸经尿排泄特征。结果：氯吡格雷酸在4.780～9 559μg·L^-1质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率大于93.4%。受试者服药后0～2小时间,氯吡格雷酸经尿排泄速率最大;36小时内有（1.1±0.5）%的氯吡格雷以氯吡格雷酸形式从尿中排出。结论：该测定方法符合生物样品分析要求;氯吡格雷在体内以氯吡格雷酸形式经尿排泄迅速,24小时内基本排泄完全。     

氯膦酸在干槽症治疗中的应用

目的 :探讨氯膦酸在干槽症治疗中的应用。方法 :干槽症病人 78例 [男性 4 7例 ,女性 31例 ,年龄 30a±s 6a ,( 18～ 4 8a) ],随机分成 3组 ,每组2 6例 ,分别应用丁香油、碘仿与氯膦酸治疗 ,用浸有丁香油或氯膦酸的明胶海绵填塞在拔牙槽内 ,qd× 6d ,用浸有碘仿的纱条严密填塞拔牙槽内 5～ 7d ,视情况更换。观察止痛效果与牙槽窝内肉芽组织生长情况。结果 :氯膦酸在治疗干槽症中的止痛效果与干槽窝内肉芽组织生长情况均优于应用丁香油及碘仿。结论 :氯膦酸应用于干槽症的治疗简便易行 ,效果好     

甲硝唑氯己定洗剂中葡萄糖酸氯己定测定条件的探讨

目的：探讨甲硝唑氯己定洗剂中葡萄糖酸氯己定的含量测定方法。方法：紫外-可见分光光度法。结果：葡萄糖酸氯己定含量测定条件得到控制。结论：改进后的测定方法准确、重复性好。     

氯灭酸合成工艺的改进

目的提高氯灭酸合成的收率。方法改变反应条件,优化工艺路线。结果及结论新的合成工艺能明显提高氯灭酸的收率。     

唑来膦酸治疗氯膦酸二钠耐药的癌性骨转移疼痛疗效观察

目的:观察唑来膦酸治疗氯膦酸二钠耐药的晚期骨转移疼痛患者的近期疗效和安全性。方法:37例患者既往都用过氯膦酸二钠治疗≥2周期,以后骨痛再发或加重,给予唑来膦酸注射液4mg加入生理盐水100mL中稀释后静脉滴注,给药时间大于15min,唑来膦酸治疗每3～4周1次,至少连续2次。结果:对癌性骨转移疼痛止痛总有效率64.9%(24/37);体力状况改善总有效率67.6%(25/37)。主要不良反应为低热、食欲下降等,无需特殊处理。结论:唑来膦酸能有效缓解对氯膦酸二钠耐药的癌性骨转移疼痛,防止骨相关事件发生,改善患者生活质量。     

复方氯己定含漱液中葡萄糖酸氯己定含量测定方法的改进

目的规范复方氯已定含漱液中葡萄糖酸氯己定含量测定的方法。方法在部颁标准中的分光光度法基础上进行改进。结果葡萄糖酸氯己定的平均回收率分别为99．9％,RSD为0．57％（n=9）。结论改进后的测定方法准确性、重复性较好。     

滨蒿提取物中3种二咖啡酰奎宁酸的含量测定

目的建立滨蒿提取物中3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法采用HPLC法测定,色谱条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.036mol·L~(-1)磷酸二元梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:30℃,检测波长:327nm。结果 3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在0.010 3~0.309,0.009 7~0.291和0.010 5~0.315mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);加样回收率分别为99.23%,101.30%和100.63%;RSD值分别为1.59%,0.83%和1.23%(n=6);样品溶液在32h内稳定。结论该方法操作简便,重复性好,可用于滨蒿提取物的质量控制。     

一测多评法同时测定牡蒿中3种酚酸类成分的含量

目的 建立一测多评法同时测定牡蒿中3种酚酸类成分的含量.方法 采用Agilent Zorbax C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,波长325 nm.以异绿原酸A为内参物,建立其与绿原酸和异绿原酸C的相对校正因子,实...     

HPLC同时测定青银注射液中8种活性成分的含量

目的:建立HPLC同时测定青银注射液中8种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C及蒿酮)含量的方法。方法:色谱柱:AkzoNobel Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。结果:8种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%,平均加样回收率为97.8%～99.2%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于青银注射液的质量控制。     

Rapid and sensitive HPLC-MS/MS method for quantitative determination of isochlorogenic acid B in rat plasma and its application in pharmacokinetic study

Asensitive LC-ESI-MS/MS method for determination of isochlorogenic acid B in rat plasma was developed and validated in the present study. Plasma samples were prepared by a simple protein precipitation with methanol containing resveratrol as internal standard (IS). The chromatographic separation was performed on a Zorbax SB-C₁₈ column (3.5 μm, 2.1 mm×100 mm, Agilent, USA) at a flow rate of 0.2 mL/min using methanol/water containing 0.1% formic acid (v/v) as mobile phase. The detectionwas performed on a triple quadrupole tandem mass spectrometer equipped with Electronic Spray Ion by selected reaction monitoring (SRM) of the transitions at m/z 515.3→352.9 for isochlorogenic acid B and m/z 227.1→143.1 for IS, respectively. The calibration curve of the method was linear over the range of 5–2500 ng/mL (r² = 0.9982). The intra- and inter-day precisions (R.S.D.%) were less than 12.46%, and the accuracy (R.E.%) was within ±5.80%. Isochlorogenic acid B was sufficiently stable under all relevant analytical conditions. The validated method was successfully applied to the plasma pharmacokinetic studies of isochlorogenic acid B in rats. It was found that isochlorogenic acid B had non-linear pharmacokinetic characteristics in rats within the dosage ranges from 5 to 20 mg/kg.     

薄层扫描法测定盘根接骨片中血竭素的含量

以甲醇－氯仿（３∶１）为提取溶剂，采用双波长薄层扫描法，在苦味酸硅胶Ｇ薄层板上，氯仿－醋酸乙酯－甲醇（９０∶７∶３）为展开剂，在λＳ＝５００ｎｍ，λＲ＝６００ｎｍ下，测定了中药制剂盘根接骨片中血竭素的含量，其结果平均回收率为９７．４％，相对标准差为１．８％．     

基于多组分含量测定及主成分分析的狗仔花质量控制

目的:建立一种同时测定狗仔花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C共8种成分的高效液相色谱法(HPLC)方法,用主成分分析的方法对结果进行分析.方法:采用依利特Hypersil C18(4.6 mmX 250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱...     

一测多评法同时测定小儿金翘颗粒中7种成分的含量

目的:建立同时测定小儿金翘颗粒中7种成分含量的方法。方法:采用一测多评法(QAMS)。色谱柱为Lubex Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为326 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL。以绿原酸为内参物,计算新绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温等对相对校正因子的影响,并采用两点校正法结合相对保留时间校正法对各成分进行色谱峰定位。分别按QAMS法和标准曲线法检测7种成分的含量,并进行比较。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C检测质量浓度的线性范围分别为9.27～92.70、37.36～373.60、13.02～130.20、7.15～71.50、4.56～45.60、6.32～63.20、14.69～146.90μg/mL(r≥0.999 7);定量限分别为1.38、1.41、1.40、1.99、1.10、1.17、1.10 ng,检测限分别为0.41、0.42、0.42、0....     

UPLC法测定维C银翘片中6种有效成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、绿原酸、甘草苷、连翘苷、牛蒡苷的含量.方法:色谱柱:Thermo BDS Hypersil C18(4.6 mm×100 mm,3.0μm);流动相:水(A),0.1％甲酸-乙腈(B),梯度洗脱;检测波长:280 nm;柱温:25℃;流速:0.2 mL·m...     

一测多评法测定平卧菊三七中绿原酸类成分

目的:分离鉴定平卧菊三七乙醇提取物所含绿原酸类成分,并用一测多评法建立其质量标准。方法:用制备型高效液相色谱法分离平卧菊三七中单体成分,利用液质联用、核磁共振法鉴定其结构。建立能准确测定其成分含量的HPLC方法,在此基础上,以绿原酸为对照,计算相对校正因子,建立"一测多评"法。结果:从平卧菊三七中分离纯化新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C。相对校正因子的耐用性良好,一测多评法与外标法对比结果无显著差异。结论:异绿原酸A、B和C首次从本属植物中分离,所建立的含量测定方法可用于同时测定平卧菊三七提取物中5种绿原酸类成分。     

Protective Properties of Laggera alata Extract and its Principle Components Against d-Galactosamine-Injured Hepatocytes

Laggera alata extract (LAE) was quantitatively analyzed, and its principle components isochlorogenic acids were isolated and authenticated. Protective properties of LAE were studied using a d-galactosamine (d-GalN)-induced injury model in neonatal rat hepatocytes and a d-GalN-induced acute liver damage model in mice. Meanwhile, the effect of isochlorogenic acids derived from LAE on d-GalN-induced hepatocyte injury were also measured in vitro. LAE at concentrations of 10-100 μg/ml significantly reduced cellular leakage of aspartate aminotransferase (AST) and alanine aminotransferase (ALT) and improved cell viability. The isochlorogenic acids (4,5-O-dicaffeoylquinic acid, 3,5-O-dicaffeoylquinic acid and 3,4-O-dicaffeoylquinic acid) at concentrations of 1-100 μg/ml also remarkably improved viability of hepatocytes. The oral treatment of LAE at doses of 50, 100 and 200 mg/kg markedly reduced the serum AST and ALT activity of mice and resulted in significant recovery of hepatocytes in liver sections.