DEAE纤维素纯化玉米须总多糖的工艺优选

目的：考察不同厂家的脑络通胶囊中盐酸托哌酮体外溶出度的差异。方法：采用篮法测定27个厂家42个不同批号的脑络通胶囊中盐酸托哌酮的溶出度,计算累积溶出率,采用差异因子和相似因子法评价溶出曲线的相似性。利用HPLC测定盐酸托哌酮含量,流动相乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（25：75）,检测波长261 nm。结果：选择1 mol·L^-1盐酸溶液为溶出介质,转速125 r·min^-1。不同厂家的脑络通胶囊大部分在15 min内盐酸托哌酮已基本溶出,标示量达>95%,但有少数厂家的产品溶出量较低。结论：不同厂家的脑络通胶囊中盐酸托哌酮溶出度存在一定差异,建议对该制剂制定严格的溶出度评价标准。     

HPLC同时测定麦冬药材中3种黄酮类成分的含量

 目的 测定麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量,为麦冬药材的质量控制提供科学依据。方法 采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长296 nm,柱温30 ℃。结果 甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A分别在9.68~96.8、4.96~49.6、4.18~41.8 μg·mL-1内具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.1% (RSD 1.03%),99.5%（RSD 1.35%）和100.2%（RSD 1.16%）。结论 该方法快速、准确,可用于麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量测定。     

盐酸昂丹司琼7种微量杂质的鉴定及定量分析

 目的 建立HPLC/DAD/MS法同时测定盐酸昂丹司琼合成中可能存在的主要7种微量杂质。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Allsphere Cyano (CN)柱,4.6 mm×250 mm,5 μm;流动相：乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵水溶液梯度洗脱,梯度洗脱条件如下：0 min, 18∶82;10 min,19∶81;12 min,60∶40;32 min,60∶40;32.1 min,18∶82;40 min,18∶82;柱温：30 ℃;流速：0.8 mL·min-1;进样量：10 μL;检测波长：266 nm。HPLC/DAD/MS条件 离子源：APCI;扫描模式：正离子。结果 盐酸昂丹司琼及其7种杂质9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮(4H-carbazol-4-one,3-[(dimethylamino) methyl]-1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-,A1)、9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮(4H-carbazol-4-one,3-[(dimethylamino)methyl]-1,2,3,9-tetrahydro-,A2)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-,A3)、1,2,3,9-四氢-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-,A4)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-3-亚甲咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-3-methylene-,A5)、1,2,3,9-四氢-3-(1H-咪唑基-1-甲基)-9-甲基-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-3-[(1H-imidazol-1-yl)methyl]-9-methyl-,Z1),1,2,3,9-四氢-3-[(2-甲基-1H-咪唑-1-)-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-3-[(2-methyl-1H-imidazol-1-yl)methyl]-,Z2)的线性范围分别为：0.009 7～1.94 μg（r=0.999 7）,0.010 4～2.08 μg（r=0.999 7）,0.009 8～1.96 μg（r=0.999 9）,0.009 5～1.90 μg（r=0.999 8）,0.010 5～2.10 μg（r=0.999 8）,0.009 6～1.92 μg（r=0.999 8）,0.010 4～2.08 μg（r=0.999 8）,0.010 5～2.10 μg（r=0.999 7）;最低检测限分别为0.29,0.31,0.49,0.10,0.10,0.29,0.31,0.16 ng;定量限分别为0.97,1.04,1.47,0.29,0.32,0.96,1.04,0.52 ng。结论 盐酸昂丹司琼及其7种微量杂质分离良好;对其两批制剂及一批原料药进行检测,其中原料药中检出杂质A1,A3,A5含量超过0.11%。该方法简单、准确、可靠、具有较广泛的适用性,可以作为盐酸昂丹司琼及其7种可能的微量杂质的质量控制方法。     

高效液相法测定复方磷酸哌喹片中磷酸哌喹的含量

 目的 建立高效液相色谱法测定复方磷酸哌喹片中磷酸哌喹含量的方法。方法 采用Luna C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水（13∶87,每100 mL水含三氟乙酸50 μL,磷酸40 μL,三乙胺50 μL）;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长345 nm。样品分析结果与药品标准中非水滴定法对照。结果 磷酸哌喹在0.08～0.80 g·L-1内呈现良好的线性关系,r=0.999 9;精密度RSD为0.79% （n=6）;低、中、高3种浓度的回收率分别为105.2%,100.6%,103.6%,RSD分别为0.52%,0.31%,0.28%。结论 与药品标准非水滴定法相比,高效液相色谱法操作简便,节省时间,利于卫生环保;而且专属性强,重现性好,准确度高。     

不同煎煮方式对柴芍肠宁胶囊中盐酸小檗碱含量的影响

目的：建立柴芍肠宁胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法,考察不同煎煮方式对盐酸小檗碱含量的影响。方法：采用HPLC测定盐酸小檗碱含量,DIKMA ODS-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸（每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g）（50：50）,检测波长345 nm。考察黄连与其他药味合煎或分煎时对盐酸小檗碱含量的影响。结果：盐酸小檗碱在2.4~24 mg·L^-1线性关系良好（r=1）,平均回收率101.14%,RSD 2.48%。分煎、合煎样品中盐酸小檗碱平均质量分数分别为0.128 2,0.078 6 mg·g^-1,RSD依次为1.02%,1.25%。结论：黄连与其他药味分煎时盐酸小檗碱含量显著高于合煎,为柴芍肠宁胶囊的临床应用提供参考。     

HPLC法同时测定常山胡柚花中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的量

目的 建立同时测定常山胡柚花Citrus changshan-huyou Y. B. Chang中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的RP-HPLC方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为安捷伦ZORBAX SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸（15∶85）;检测波长为284 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温为40 ℃;峰面积外标法定量。结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在28.45～284.5、18.09～180.93、85.86～858.55 ng内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y＝1 725.2 X＋6.383 3,r＝0.999 8;Y＝1 764.6 X＋0.416 7,r＝0.999 8;Y＝1 914.7 X＋15.892,r＝0.999 6。平均回收率分别为98.83%、99.05%、98.83%;RSD分别为2.12%、2.30%、1.85%;并按该建立的方法,测得样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结论 本方法简便、快速、准确、可靠,可为常山胡柚花的质量控制提供参考。     

大鼠血浆中伊伐布雷定及其活性代谢物的HPLC测定法和药动学研究

 目的 建立HPLC-荧光检测法来同时测定大鼠血浆中伊伐布雷定及其活性代谢物N-去甲基伊伐布雷定的浓度,研究单剂量口服伊伐布雷定在大鼠体内的药动学。方法 以盐酸曲马多为内标,采用C₂柱固相萃取法处理血浆。色谱条件：色谱柱： Kromasil-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-10 mmol·L-1的磷酸二氢钾溶液（含0.1%的1.2 mol·L-1盐酸）（22∶78）;流速：1.8 mL· min-1;柱温：25 ℃;荧光检测波长：激发波长λ_ex=283 nm,发射波长λ_em=328 nm。大鼠灌胃给予伊伐布雷定水溶液1.5 mg·kg-1后,按规定时间点取血并测定血浆中的伊伐布雷定及代谢物N-去甲基伊伐布雷定的浓度,绘制药-时曲线,采用DAS 2.0软件计算药动学参数。结果 伊伐布雷定及其活性代谢物N-去甲基伊伐布雷定的血药浓度线性范围分别为0.5～80,0.8～100 μg·L-1;相关系数（r）均大于0.999,最低定量限分别为0.5和0.8 μg·L-1;方法回收率分别为96.67%～103.47%,90.5%～101.25%;批内精密度分别为9.34%～13.73%,9.14%～12.35%;批间精密度分别为5.9%～10.42%,4.18%～11.39%。伊伐布雷定及其活性代谢物N-去甲基伊伐布雷定在大鼠体内的血药浓度-时间曲线符合二室模型,其主要药动学参数：t_1/2分别为（2.84±1.43）和（5.732±2.89） h,ρ_max分别为（217.83±86.04）和（9.76±2.79）μg·L-1,t_max分别为（0.57±0.16）和（0.54±0.13）h,AUC_0-t分别为（534.46±179.20）和（25.93±4.34）μg·h·L-1。结论 本实验所建立的同时测定血浆中伊伐布雷定及其活性代谢物N-去甲基伊伐布雷定的HPLC-固相萃取-荧光测定的方法简便、快速、灵敏、准确、可靠,能够满足血药浓度和药动学研究的需要。     

HPLC-荧光检测法测定大鼠血浆伊伐布雷定浓度

 目的 建立测定血浆中伊伐布雷定浓度的高效液相-荧光(FLU)测定方法,用于临床血浆伊伐布雷定浓度的测定。方法 血浆样品经Varian C₂柱固相萃取后采用HPLC-FLU法在Kromasil C₁₈柱分离,流动相采用乙腈-10 mmol·L - 1磷酸二氢钾（含0.3%10 mmol·L-1盐酸）（28∶72）,流速为1 mL ·min- 1,柱温为25 ℃,荧光检测波长：λ₁=328 nm,λ₂=283 nm。结果 内源性杂质不干扰测定,伊伐布雷定在0.5～50 μg·L-1内线性良好（r=0.999 6）,最低定量限为0.5 μg·L-1。萃取回收率为78.74%～90.77%（n=5）,批内和批间精密度（RSD%）分别为2.53～6.33（n=6）和6.38～8.91（n=3）。结论 建立的固相萃取-HPLC-FLU方法简便、灵敏、准确、所需血浆量少,可以用于临床血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定风湿定胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定风湿定胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法：Waters e2695 HPLC色谱系统（Empower Waters 工作站,Waters 2489 UV/visible Detector检测器,Hypersil ODS2色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,柱温25 ℃,流速1.0 mL·min^-1,流动相甲醇-水（62：38）,检测波长254 nm,进样量20 μL。结果：欧前胡素在1.064~31.92 mg·L^-1呈良好的线性关系（r=0.999 7）,异欧前胡素在1.090~32.70 mg·L^-1呈良好的线性关系（r=0.999 3）。欧前胡素的平均加样回收率100.2%（n=9）,RSD 1.47%,异欧前胡素的平均加样回收率为100.0%（n=9）,RSD 1.64%,结论：该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于风湿定胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的质量控制。     

HPLC-QAMS同时测定屏风生脉胶囊中9个指标成分含量

目的 建立高效液相色谱一测多评法（HPLC-QAMS）同时测定屏风生脉胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷、麦冬甲基黄烷酮A及甲基麦冬二氢高异黄酮B含量的方法。方法 采用Agilent ZORAX StableBond C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱。多波长切换检测（0~36 min,254 nm,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素和亥茅酚苷;36~60 min,296 nm,麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B）,进样量10 μL。以升麻素为内参物,建立其他8个指标成分的相对校正因子（RCF）,并计算各成分含量。采用外标法（ESM）测定屏风生脉胶囊中9个指标成分含量对QAMS计算结果的准确性进行验证。结果 测定了3个厂家12批屏风生脉胶囊中9个指标成分的含量,9个指标成分分别在2.68~67.00（r=0.999 4）、1.76~44.00（r=0.999 1）、2.15~53.75（r=0.999 2）、4.37~109.25（r=0.999 7）、6.58~164.50（r=0.999 5）、2.49~62.25（r=0.999 2）、1.88~47.00（r=0.999 8）、1.36~34.00（r=0.999 2）、1.09~27.25 μg·mL^–1（r=0.999 3）有良好的线性关系。平均加样回收率及RSD分别为99.34%（1.40%）、97.25%（1.13%）、98.73%（1.33%）、100.09%（0.68%）、100.04%（0.77%）、98.46%（1.26%）、97.94%（1.06%）、96.89%（1.03%）和98.90%（0.72%）。QAMS与ESM所测结果差异无统计学意义。结论 该方法操作便捷、结果准确,可用于屏风生脉胶囊中9个指标成分含量的同时测定,实现多指标质量控制。     

HPLC法测定小儿咽扁颗粒中盐酸巴马汀的含量

目的建立HPLC法测定小儿咽扁颗粒中盐酸巴马汀的含量。方法采用Hypersil BOS C18柱（4.6mm×250 mm,10μm）;流动相为乙腈-水（含磷酸二氢钾3.4 g.L^-1,十二烷基磺酸钠1.7 g.L^-1）（2∶3）;流速为1.0 mL.min^-1;检测波长为348 nm;柱温为30℃。结果盐酸巴马汀在2.5-20μg.m L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均加样回收率为98.66%,RSD为0.48%（n=5）。结论该法操作简便,结果准确,重现性好,可用于小儿咽扁颗粒中盐酸巴马汀的含量测定。     

HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量

目的建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10 084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.137 6~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。     

HPLC同时测定木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用反相HPLC,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1％磷酸水(21∶79),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:柚皮苷进样量在0.1108～1.2188 μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为97.5％(RSD 0.80％,n=6);橙皮苷进样量在0.226 8 ～2.494 8μg线性关系良好(r =0.999 7,n=6),平均回收率99.0％ (RSD 1.7％,n=6);新橙皮苷进样量在0.084 8～0.932 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.2％ (RSD1.6％,n=6).结论:该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为木香分气丸质量控制方法之一.     

HPLC同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量

 目的建立HPLC方法同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量。方法采用VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.03mol·L^-1磷酸二氢铵的0.025%十二烷基磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(67∶33)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为215 nm。结果盐酸二甲双胍在0.031 25～0.312 5 g·L^-1(0.625～6.25μg)的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为99.8%,RSD=0.4%;格列苯脲在0.156 2～1.562 mg·L^-1(3.124～31.24 ng)的范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.9%,RSD=0.6%。结论该方法实现了同时测定盐酸二甲双胍及格列苯脲的目的,并且方法简便,准确稳定,重现性好。     

RRLC法测定杏苏止咳口服液中橙皮苷和苦杏仁苷的含量

目的建立高分离度快速液相色谱(RRLC)方法,同时测定杏苏止咳口服液中橙皮苷和苦杏仁苷的含量。方法采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8μm);梯度洗脱,流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈;检测波长为207 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为25℃;进样体积2.0μL。结果橙皮苷和苦杏仁苷进样量分别在0.007568～0.15136μg和0.03238～0.6476μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999、r=1)。平均加样回收率(n=6)分别为100.40%、99.79%,RSD分别为0.95%、0.53%。结论本方法简便可靠,在较短的时间内获得较高的分离度,溶剂消耗亦大幅减少,可用于杏苏止咳口服液的质量控制。     

止带胶囊中橙皮苷的含量测定

目的：建立止带胶囊的含量测定方法。方法：采用HPLC法对止带胶囊中的橙皮苷进行含量测定,流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）为流动相;检测波长为283nm。结果：橙皮苷线性范围为1.084-5.420μg（r=0.9999,n=5）平均回收率为102%,RSD=1.86%（n=6）,重复性试验RSD值为1.64%（n=6）。结论：该方法准确、重现性好,可用于止带胶囊的质量标准。     

RP-HPLC 测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质

 摘要：目的 建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质的方法。方法 采用VP-ODS C18色谱柱 （4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为210 nm,柱温：30 ℃。结果 盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离;盐酸地芬尼多浓度在3.158~63.15 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0(n=7);最低检出限为1 ng,最低定量限为3 ng;低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为100.4%(RSD=0.4%),99.5%(RSD=0.8%),99.8%(RSD=0.4%)。结论 该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于盐酸地芬尼多片含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定通降胃灵片中橙皮苷的含量

 目的：建立通降胃灵片中橙皮苷的HPLC含量测定方法。方法：用Nova?pak C18柱，流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61）在283 nm波长处检测。结果：线性范围为0.65～1.3 μg 。橙皮苷的加样回收率为99.03%,RSD为1.14%(n=5)。结论：方法简便、快速，精密度和稳定性良好，适合于通降胃灵片生产的质量控制。     

HPLC法测定菘黄感冒颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定菘黄感冒颗粒剂中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为大连依利特ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶50)流速:0.80 mL/min检测波长:265nm。结果盐酸小檗碱的线性范围是7.48μg/mL~37.4μg/mL,r=0.999 9平均回收率为96.48%RSD为0.57%结论用该法测定菘黄感冒颗粒剂中盐酸小檗碱含量,操作简单,重复性好,精密度高。