反相高效液相色谱法测定氢化可的松乳膏的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定氢化可的松乳膏的含量。方法：采用Waters sunfire C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（27:73）,流量1mL?min-1,检测波长245nm,柱温35℃,进样体积10μL。结果：氢化可的松在0.50～5.02mg?mL-1的范围内线性关系良好 (r=1.000,n＝6);平均回收率为99.06％,其RSD＝0.53％。结论：本方法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于氢化可的松乳膏含量测定。     

反相高效液相色谱法测定醋酸氢化可的松软膏的含量

目的:改进了醋酸氢化可的松软膏的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为DikmaODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(38:62),检测波长254 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:40℃。并进行了方法学验证。结果:醋酸氢化可的松的平均回收率为99.70％(n=9);醋酸氢化可的松浓度在4.5-53.9μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重复性好,并能更好地控制药品质量。     

反相高效液相色谱法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松含量的方法学研究

目的建立用反相高效液相色法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松含量的方法.方法以Shim-pack VP-ODS柱(4.6mm×15cm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(内含1.5%冰醋酸)(65:35)为流动相,流速1.0mL/min,进样量10μL.结果一次进样可同时测定两种组分的含量,氯霉素在154.5～1030.0μg/mL,氢化可的松在32.4～210.0μg/mL范围内,峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,r值分别为0.999 9和0.999 6,日内精密度和日间精密度良好,平均回收率分别为100.1%,RSD=0.49%(n=9)和100.2%,RSD=0.42%(n=9)结论方法简单快速,结果准确,可作为该制剂的质控分析.     

反相高效液相色谱法测定醋酸氢化可的松软膏的含量

目的:改进了醋酸氢化可的松软膏的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为ODS柱(4.6mm×150mm,4.5μm),流动相:乙腈-水(38∶62),检测波长254nm,流速:1.0mL.min-1,柱温:40℃。结果:醋酸氢化可的松的平均回收率为99.89%(n=3);醋酸氢化可的松的浓度在4.5-53.9μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9990)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠（无菌粉）有关物质

目的：建立注射用氢化可的松琥珀酸钠（无菌粉）有关物质的反相高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法：采用AlhimaC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-水-磷酸（320：680：1）;流速1．0ml／min;检测波长254nm;柱温40℃。结果：该色谱条件下,主成分与有关物质及各降解产物能达到有效分离,单个杂质及其他总杂质量均低于限量要求。结论：该方法可用于注射用氢化可的松琥珀酸钠（无菌粉）有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定氯霉素氢化可的松滴耳液的含量

目的：采用ＨＰＬＣ法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氢霉素和氢化可的松的含量。方法：采用Ｃ１８色谱柱,流动相为甲醇－水（６０：４０ｖ／ｖ）,检测波长为２４０ｎｍ。结果：氯霉素在２５０～７５０ｕｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内,ｒ＝０．９９９９,回收率９９．０％,ＲＳＤ＝０．５％;氢化可的松在４９．９６～１４９．８８ｕｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内,ｒ＝０．９９９９,回收率９７．７％,ＲＳＤ＝０．８％。结论：该方法可     

HPLC法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的有关物质。方法:色谱柱采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(8mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液,用8mmol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液调pH至5.0±0.1)(43∶57);流速为1.0mL·min~(-1),检测波长:242nm;柱温:35℃。结果:17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠、游离氢化可的松及其他有关物质均能得到较好分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度;最低检测限为0.6ng。结论:该方法简便灵敏,快速准确,可用于注射用氢化可的松琥珀酸钠有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定尿中氢化可的松和6β-羟基氢化可的松的含量

目的:建立测定尿液中氢化可的松和6β-羟基氢化可的松含量的方法.方法:尿样9 mL以5 mL醋酸乙酯-乙醚(4∶1)提取后,有机相以氮气吹干,以甲醇溶解后进样,检测波长为240 nm.结果:6β-羟基氢化可的松和氢化可的松标准曲线方程分别为Y=0.033X-0.007,r=0.998 9和Y=0.067X 0.002,r=0.999 6;两者的回收率分别为98.56%和99.45%;RSD分别为4.47%和3.85%.10例健康志愿者的定时尿中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松的含量分别为(194.1±66.8) μg·L-1和(24.0±9.4) μg·L-1.两者之间的比值为(8.5±2.9).结论:本法灵敏可靠,符合人体尿样中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松测定的要求.     

制备高效液相色谱法精制氢化可的松琥珀酸

目的:研究氢化可的松琥珀酸的制备高效液相色谱精制方法。方法:采用制备高效液相色谱法,色谱柱为 Prep Pak Car-tridge C_(18)(25 mm×100 mm,6μm),以甲醇-水(以三氟醋酸调 pH 3.2)(44:55)为流动相,流速为15 mL·min~(-1),检测波长为242 nm。采用 NMR、MS、IR 光谱法确证化学结构,HPLC 法分析纯度。结果:精制获得氢化可的松琥珀酸的 HPLC 纯度为99.5%。结论:本方法操作简捷,分离效果好,适用于氢化可的松琥珀酸的适量精制以及氢化可的松琥珀酸及其钠盐化学对照品的质量研究。     

高效液相色谱法测定复氯粉中氯霉素和氢化可的松的含量

建立高效液相色谱法测复氯粉中氯霉素和氢化可的松的含量。采用Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ Ｃ１８ 柱,以甲醇水（７０∶３０） 为流动相,流速为０．７ ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长２４０ ｎｍ 。氯霉素和氢化可的松分别在０．３０ ～０．７０ ｍｇ／ｍｌ和０．０６～０．１４ ｍｇ／ｍｌ 的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为１００．８０％ （ＲＳＤ＝ １．０８％ ） 和９９．９３％ （ＲＳＤ＝ １．０４％ ） 。该方法灵敏、快速、准确。     

高效液相色谱法测定穿琥宁注射液的含量

目的：建立高效液相色谱法测定穿琥宁注射液的含量。方法：采用迪马（钻石）C18（250mm×4．6mm,5um）色谱柱,流动相为0．05％磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值2．5±0．2）-甲醇（6：13）,流速1．0ml／min。检测波长：251nm。结果：脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯与有关物质能这到有效分离,在37．249～372．4896g／ml范围内,浓度同峰面积呈良好的线形关系,r=0．999994,仪器精密度R．SD为0．03％,方法的重复性RSD为0．40％。结论：该方法简便、准确、可行。可用于穿琥宁注射液的质量控制。     

HPLC法测定穿琥宁注射液的含量

目的:建立HPLC法测定穿琥宁注射液的含量。方法:ODS色谱柱,以甲醇-0.05％磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH2.5±0.05)(7:3)为流动相,251nm为检测波长。结果;线性范围0.3～1.8μg,平均回收率100.7％(n=9),RSD;1.0％。结论:本法简便,专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定炎琥宁注射液中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯含量

目的建立测定炎琥宁注射液中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯含量的高效液相色谱法。方法以Agilent C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,乙腈-0.05 mol/mL磷酸二氢钾溶液（35∶65）为流动相,检测波长为251 nm,流速为1.0 mL/min。结果脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯质量浓度在40-400μg/mL范围内与峰面积积分线性关系良好,平均回收率为98.39%,RSD=0.64%（n=9,r=0.999 9）。结论该法能有效控制炎琥宁注射液中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的质量,简单、准确、灵敏度高。     

注射用甲泼尼龙琥珀酸钠细菌内毒素检查研究

目的：对注射用甲泼尼龙琥珀酸钠进行细菌内毒素检查研究，建立检测注射用甲泼尼龙琥珀酸钠中内毒素试验方法。方法：采用中国药典2000年版附录细菌内毒素检查法。结果：注射用甲泼尼龙琥珀酸钠在药液稀释浓度1．5mg／ml以下时，与TAL试剂反应无干扰因素影响。结论：用细菌内毒素检查法检查注射用甲泼尼龙琥珀酸钠中的内毒素是可行的。     

注射用炎琥宁与临床常用抗菌药物配伍的稳定性试验

目的 考察注射用炎琥宁与临床常用抗菌药物配伍的稳定性.方法 模拟临床用药浓度,将炎琥宁分别与青霉素、头孢呋辛、丁胺卡那霉素、左氧氟沙星、阿奇霉素和甲硝唑配伍后,观察药液外观改变,并测定配伍后不同时间混合液的pH和用紫外分光光度法测定吸光度.结果 炎琥宁与青霉素、头孢呋辛、甲硝唑配伍后在室温条件下放置6h,外观、含量和pH均无明显变化,但与丁胺卡那霉素、左氧氟沙星、阿奇霉素混合后容易产生白色混浊、沉淀.结论 炎琥宁可与青霉素、头孢类及甲硝唑配伍静脉滴注;但与氨基苷类、喹诺酮类和大环内酯类抗菌药物有明显的配伍禁忌.     

HPLC法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠主药及游离甲泼尼龙含量

目的:建立反相HPLC法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠主药及游离甲泼尼龙的含量.方法:采用Kromasil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(以冰醋酸调pH至5.3)(55∶ 45)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:245 nm,柱温:35℃,进样体积:20μl.结果:琥珀酸甲泼尼龙在0.01176 ～0.7056 mg·ml-11浓度范围内呈良好线性关系(r =0.9999);平均回收率为98.2％,RSD为0.3％(n=9);游离甲泼尼龙在0.00262～0.0262 mg·ml-1 1浓度范围内呈良好线性关系(r =0.9999);平均回收率为96.5％,RSD为0.8％(n=9).结论:本法简便、准确、重复性好,可用于注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的质量控制.     

注射用炎琥宁致53例不良反应文献分析

目的:探讨注射用炎琥宁致药品不良反应(ADR)的一般规律及特点,为临床合理用药提供参考。方法:检索1994年1月-2010年12月中国知网和万方数据报道的53例注射用炎琥宁ADR病例,对患者的一般情况、用药情况、ADR发生情况等进行分析。结果:注射用炎琥宁所致53例ADR病例中男性29例(54.72%),女性23例(43.40%),<10a年龄组患者ADR发生率最多,占50.94%,其出现时间多发生于用药后30min内。ADR累及多个器官系统,临床表现复杂多样,主要表现为变态反应,严重者可出现过敏性休克。结论:临床医师、药师应了解注射用炎琥宁所致ADR的规律和特点,加强其应用的监测,以减少ADR的发生。     

穿琥宁注射液中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的含量测定

目的建立高效液相色谱法（HPLC法）并测定穿琥宁注射液中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的含量。方法采用C18柱,以0.05%磷酸二氢钾溶液-甲醇（3∶7）为流动相,检测波长为251nm。结果脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯质量浓度在2.01～20.05μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.9%,RSD为0.7%。结论HPLC法简便、快速,测定结果准确可靠。     

HPLC法测定注射用美洛西林钠的含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用美洛西林钠的含量。方法:以0.025mol·L~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(80:20)为流动相,在C_(18)柱上测定美洛西林钠的含量,检测波长为220nm。结果:在50～400μg·ml~(-1)浓度范围内,线性良好(r=0.9999,n=8)。平均回收率99.4％,RSD=0.2％(n=5)。结论:本法快速、准确、重现性高。