维药肉桂子含量测定方法的建立

目的建立HPLC测定维药肉桂子中桂皮醛含量的方法,并定性定量测定肉桂子中的挥发油,合理制定肉桂子的含量测定方法。方法采用依利特C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(45∶55)为流动相;流速:1mL·min~(-1);柱温:35℃;检测波长:285nm。肉桂子挥发油定性定量测定参照2010年版《中国药典》和日本药典(JP16)。结果桂皮醛质量浓度在2.45~34.24μg·mL~(-1)范围内(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为104.10%(RSD=1.44%)。肉桂子挥发油含量(mL·g~(-1))为1.00%~2.88%,平均含量为1.62%;肉桂子挥发油的折光率(20℃)为1.50~1.55。肉桂子挥发油的鉴别实验和纯度实验结果均符合日本药典规定。结论建立的HPLC方法简便易行,准确性、重复性好,可作为测定肉桂子中桂皮醛的定量测定方法。肉桂子挥发油含量可纳入肉桂子质量标准含量测定起草项。     

不同产地肉桂HPLC指纹图谱研究及桂皮醛含量分析

目的建立肉桂的HPLC指纹图谱,并测定不同产地肉桂药材中桂皮醛含量。方法采用Phenomenex C18(250mm×4.6mm×5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm。用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"处理,比较相似度时将桂皮醛的色谱峰屏蔽。结果 4批进口肉桂的相似度较高,而8批国产肉桂的相似度差异较大。不同产地肉桂药材桂皮醛含量差异较大。结论国产肉桂与进口肉桂指纹图谱比较,相似度差,可为肉桂药材的品种鉴定提供依据。     

不同炮制方法对不同产地桂枝中有效成分含量及抗氧化作用的影响

目的研究经炮制后不同产地桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸及桂皮醛的含量变化和抗氧化活性。方法采用高效液相色谱法分别测定广东、广西、云南及福建生、炒、蜜制桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量。色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:290 nm。同时采用紫外分光光度计以DPPH·清除率(IC50值)来评价其抗氧化活性。结果福建炒桂枝中香豆素含量最高,广东生品中肉桂醇含量最高,云南生品中肉桂酸含量最高,福建生品中桂皮醛含量最高;云南蜜制品的抗氧化活性最大。结论本研究建立了同时检测桂枝中4种有效成分的检测方法,该方法简便、可靠、重复性好。不同产地桂枝经不同炮制方法后香豆素、肉桂醇、肉桂酸及桂皮醛的含量及抗氧化活性均有一定的差异。     

温阳生肌凝胶中挥发油提取与包合工艺研究

目的 以温阳生肌凝胶中君药肉桂挥发油成分桂皮醛为指标成分,建立桂皮醛含量测定方法,优选挥发油提取与包合工艺。方法 2021年3—6月,采用高效液相色谱法测定桂皮醛含量;采用正交试验对挥发油的提取与包合工艺进行优化;采用薄层色谱法与显微鉴别法对包合物进行鉴别。结果 在色谱柱为Agilent C₁₈、流动相为乙腈-水(40∶60)、流速1 mL/min、检测波长290 nm、柱温30℃、进样量10μL的色谱条件下,桂皮醛进样量线性范围为1.136～11.36μg,系统适用性试验良好,精密度、重复性、稳定性及加样回收率试验RSD均<0.2%;最优提取工艺为加8倍量水,浸泡30 min,提取8 h;最优包合工艺为挥发油与β-环糊精比例为1∶10(mL∶g),加水量为5倍,研磨3 h;薄层色谱法提示包合物包合良好。结论 桂皮醛含量测定方法操作简便,优化后的挥发油提取与包合工艺稳定可行,实验结果为温阳生肌凝胶的研究开发提供了技术参数与理论依据。     

HPLC测定肉桂配方颗粒中的桂皮醛和桂皮酸

目的 建立测定肉桂配方颗粒中桂皮醛和肉桂酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hydrosphere C_(18)(250mm×4.6 mn,5 μm),流动相为乙腈-水-0.1%磷酸溶液(35:25:40),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为287 nm.结果 桂皮醛的线性范围为0.75～7.50μg(r=0.9995),平均回收率为98.2%(RSD=1.61%);肉桂酸的线性范围为0.22～1.32μg(r=0.9992),平均回收率为97.9%(RSD=1.32%).结论 所建方法简便、灵敏、准确,专属性较强,可有效地控制肉桂配方颗粒的质量.     

RP-HPLC法测定桂枝中4种活性成分的含量

目的:建立了同时测定桂枝中桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素含量的方法,考察了4种活性成分的含量与产地及采收季节的关系。方法:采用反相高效液相色谱法,以Luna C18(4.6mm×250mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸(28:72)为流动相,检测波长285nm,流速1mL·min-1,柱温30℃。结果:桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素的线性范围为0.208-3.33μg(r=0.9997),0.100-1.60μg(r=0.9999),0.204-3.26μg(r=0.9999),0.0674-1.08μg(r=0.9999);回收率分别为98.3％(RSD=1.0％),98.0％(RSD=1.4％),99.1％(RSD=1.2％),98.3％(RSD=1.8％)。结论:本法简便、准确、重现性好,适用于桂枝中4种成分的同时测定;生长环境和采收季节对桂枝中4种活性成分的含量有显著影响。     

高效液相色谱法测定桂枝中3种有效成分的含量

目的:建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛、栓皮酸和邻甲氧基栓皮醛的含量。方法:采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(45:55:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1),紫外检测波长为280 nm。结果:栓皮醛、桂皮酸和邻甲氧基桂皮醛的线性范围(n=5)分别为0.125～2μg(r=0.999 8),0.003 2～2 μg(r=0.999 9),0.012 5～0.2μg(r=0.999 7),平均回收率(n=9)分别为99.3％,102.8％,98.9％。提取方法为甲醇冷浸12h。结论:本方法简便、准确,可为评价不同产地的桂枝质量提供依据。     

HPLC法测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量

目的建立测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵(50∶50),在290nm波长处检测,流速0.8mL·min-1,柱温40℃。结果桂皮醛在0.523～2.61μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为98.6%,RSD=0.95%(n=6)。测得加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量为8.10μg·mL-1。结论该方法灵敏、准确、重现性好,适用于测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量。     

气相色谱法测定黄连配伍肉桂前后桂皮醛的含量

的:考察黄连配伍肉桂前后化学成分的变化;定量测定黄连配伍肉桂前后桂皮醛含量的变化。方法:气相色谱法,OV-101毛细管柱,柱长25m,内径0.2mm,氢焰检测器,柱温100℃,气化室220℃,检测室220℃,程序升温6℃·min~(-1),100℃～180℃,氮气流速50mL·min~(-1),内标物正十一烷。结果:黄连与肉桂配伍后桂皮醛含量下降,且下降程度与黄连比例有关。所测桂皮醛与其它组分具有良好的分离度,本法最低检测量为0.01μg,线性范围为0.0261～1.5657μg, 加样回收率为98.83％,RSD=1.7％。结论:本方法操作简单,结果准确。     

RP-HPLC法测定小建中片中桂皮醛的含量

目的:建立测定小建中片中桂皮醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18柱,流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:桂皮醛进样量在0.03942～0.4731μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为98.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论:该方法快速简便、准确可靠,重复性好,可用于小建中片中桂皮醛的含量测定。     

肉桂药材粉末中桂皮醛与单体桂皮醛肠代谢差异比较

目的:考察并比较桂皮醛单体及肉桂药材粉末中桂皮醛在大鼠小肠黏膜匀浆液中的代谢特性。方法:采用体外温孵法,以HPLC测定桂皮醛和肉桂酸的含量,考察桂皮醛随时间和浓度代谢变化的动力学特征。HPLC条件:采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:桂皮醛在大鼠小肠匀浆液中很不稳定,含量很快降低,主要代谢产物为肉桂酸。随着桂皮醛浓度的增加,桂皮醛降解达到稳定的时间逐渐延长;其降解速率随着桂皮醛浓度的增大而增加,当桂皮醛浓度达到0.4 mg.mL-1之后,降解速率趋稳。对6个浓度桂皮醛的代谢观察,当单体桂皮醛和肉桂粉末供试品溶液中桂皮醛含量相同时,单体桂皮醛较药材粉末的代谢速率快得多,二者差异明显,肉桂酸的生成也具有同样的趋势。而桂皮醛单体在经加热使代谢酶失活的肠匀浆液中随时间和浓度变化较小。结论:肉桂中主要成分桂皮醛很易在大鼠小肠中受酶代谢降解,主要代谢产物是肉桂酸,药材中的桂皮醛因释放缓慢及与代谢酶接触机会少而受到保护,延缓了其在肠中代谢速率。     

参茸固本丸的质量分析

目的:建立参茸固本丸的质量分析方法.方法:利用显微、薄层色谱法鉴别鹿茸、人参、肉桂和甘草.反相高效液相色谱法测定肉桂中主要活性成分桂皮醛的含量,DiamonsilC18(250mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(45:55),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:277 nm.结果:鉴别试验阴性对照均无干扰.含量测定平均回收率为95.71%,RSD为0.90%.结论:本方法简便可靠,重现性好,可作参茸固本丸新质量标准分析方法.     

胃痛七味散胶囊的色谱鉴别和含量测定

目的　对胃痛七味散胶囊的生药肉桂、荜茇、吴茱萸定性鉴别 ,并测定其桂皮醛含量。方法　用 TLC定性鉴别 ;用 HPLC定量分析 ,色谱柱为 C18柱 ,以甲醇 -水 -醋酸 ( 4 5 :5 5 :0 .2 )为流动相 ,在 2 80 nm处检测。结果　桂皮醛的平均回收率 98.63% ,RSD为2 .0 4 % ( n =6)。结论　方法准确、可靠 ,重现性好。     

不同产地对九节菖蒲中总皂苷、齐墩果酸及腺苷含量的影响

目的测定不同产地九节菖蒲中总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量。方法以齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法于208 nm波长处对九节菖蒲中的总皂苷含量进行测定;采用高效液相色谱法对九节菖蒲中齐墩果酸的含量进行测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温(25℃),流动相为乙腈-水(92∶8),流速为1 mL/min,检测波长为208 nm;采用高效液相色谱法对九节菖蒲中腺苷的含量进行测定,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,柱温为室温(25℃),流动相为乙腈-水(8∶92),流速为1 mL/min,检测波长为260 nm。结果不同产地九节菖蒲中总皂苷、齐墩果酸的含量差异较大,腺苷的含量差异较小。结论不同产地对九节菖蒲中总皂苷、齐墩果酸的含量有一定影响。     

脾康灵胶囊质量标准研究

目的建立脾康灵的质量标准。方法采用薄层色谱法对陈皮、肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对肉桂的挂皮醛进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5μm）。流动相为乙腈．水溶液（35：65）。检测波长为290nm。结果薄层色谱能检出陈皮、肉挂;桂皮醛线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为98．27％,RSD=1．81％。结论陈皮、肉桂鉴别方法简便、快速,重现性好;高效液相色谱法测定桂皮醛含量准确、快速。     

高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量

目的建立高效液相色谱同时测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸含量的方法。方法 Hypersil-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱。流动相：3%冰醋酸-乙腈=28：72;流速：1.0mL.min-1;检测波长：285nm（0～15min）,250nm（15.1～30min）,柱温：室温。结果桂皮醛和甘草酸保留时间分别为10.4和20.9min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度线性回归,桂皮醛回归方程：Y=0.01056X-2.878,r=0.9999,线性范围19.5～175.6μg.mL-1。甘草酸回归方程：Y=0.1396X＋0.9008,r=0.9997,线性范围6.85～61.65μg.mL-1。桂皮醛和甘草酸的回收率分别为100.4%和99.8%、RSD分别为2.78%和1.72%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量测定。     

肉桂挥发油成分分析及其血小板聚集抑制作用研究

目的分析鉴定广西玉林产肉桂的挥发性成分,并对其抑制二磷酸腺苷（ADP）诱导的血小板聚集作用进行研究。方法采用气相色谱-质谱（GC—Ms）联用技术对肉桂挥发性成分进行分析鉴定,采用比浊法测定肉桂挥发油、桂皮醛、肉桂酸的体外抑制ADP诱导的血小板聚集作用。结果检测了肉桂挥发油中78个化学信号,鉴定出37个化学成分,占挥发油总量的93．48％;桂皮醛、肉桂油均有显著的抑制血小板聚集活性,而肉桂酸的抑制作用不明显。结论研究广西玉林产肉桂挥发油抑制ADP诱导的血小板聚集的效应成分,为进一步阐明肉桂活血通经的效应物质及作用机制提供了依据。     

HPLC法测定复方姜桂酊中桂皮醛的含量

目的:建立复方姜桂酊中桂皮醛的高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(68:32)为流动相,流速为1ml·min-1,检测波长为280nm.结果:桂皮醛的线性范围为0.03～0.26μg(r=0.9998);平均回收率为98.7(n=6)%,RSD为0.9%(n=6).结论:方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中桂皮醛的含量测定.     

不同产地裂叶荆芥全草和花穗中3种挥发油成分的含量分析

目的分析不同产地及引种地裂叶荆芥全草和花穗中3种挥发油成分的含量差异,为裂叶荆芥的质量控制和种质引种提供评价依据。方法采用HPLC法分别测定陕西永寿和河北安国2个产地及从河北安国引种至陕西永寿的裂叶荆芥全草和花穗中胡薄荷酮、齐墩果酸和熊果酸的含量。色谱柱:Hypersil ODS2-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温:30℃;进样量:10μL;流速:0.8mL·min~(-1);其中胡薄荷酮测定用流动相:甲醇-水(80∶20),紫外检测波长:252nm;齐墩果酸和熊果酸测定用流动相:甲醇~(-1)mL·L~(-1)磷酸水溶液(85∶15),紫外检测波长:210nm。结果陕西永寿产地的裂叶荆芥全草中3种挥发油成分含量均最高,其中胡薄荷酮含量为10.900mg·g~(-1);花穗中3种成分含量均最高的是河北安国产地,分别为47.391,1.431和4.611mg·g~(-1);河北安国引种至陕西永寿的裂叶荆芥全草中3种成分含量分别提高了108.3%,19.0%和22.1%。结论以裂叶荆芥全草入药,陕西永寿为最佳种质资源产地和引种地;以裂叶荆芥花穗入药,河北安国产地的裂叶荆芥质量最好。     

不同产地葛根中葛根素的含量比较

目的:考察广东、广西产地不同的葛根中葛根素含量差异.方法:采用kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(33:67),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为250nm,高效液相色谱法(RP-HPLC)测定不同产地葛根中葛根素含量;结果:广东产葛根中葛根素的含量为3.81％;广西产葛根中葛根素的含量为2.50％.结论:各产地的葛根药材中葛根素含量变异较大,其广东产葛根中葛根素含量相对较高.