气相色谱法测定吡非尼酮中残留碘苯

目的建立吡非尼酮中残留碘苯含量测定的气相色谱法。方法取吡非尼酮加甲醇溶解稀释后测定。色谱条件:色谱柱为PEG-20M弹性石英毛细管柱(30m×0.22mm0.25μm),载气为氮气;程序升温:起始温度50℃,以25℃/min升温至150℃,保持4min;气化室温度220℃,检测器温度250℃;火焰离子化检测器(FID)检测。结果碘苯在2.14~53.5μg/ml范围内线性关系良好,进样精密度(RSD)为1.99%,平均回收率为99.6%,检测限为0.19μg/ml。结论本法灵敏、准确、重现性好,可用于控制吡非尼酮中残留碘苯的量。     

GC-MS法检测化妆品中禁用物质氮芥的含量

目的:建立了采用GC-MS法测定化妆品中氮芥的检测方法。方法:色谱柱为5%苯基-甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(DB-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温:程序升温:起始温度为50℃,以10℃/min的速率升温至120℃,保持3 min;进样口温度200℃;GC-MS接口温度280℃;结果:氮芥的线性范围为0.25μg/ml～2μg/ml(r=0.9994),平均回收率为93.7%,RSD为2.4%,检出限为0.1μg/g。结论:该方法结果准确、重现性好、专属性强可用于化妆品中氮芥的测定。     

气相色谱法测定碘仿纱布中的乙醇和甘油含量

目的建立同时测定碘仿纱布中甘油、乙醇含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱直接进样法。色谱条件:色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);柱流速为1.0 ml/min;柱温采用程序升温方式,80℃保持3 min以20℃/min的升温速率升温至240℃保持10 min;氢火焰离子化检测器(FID)温度为300℃;载气为N2(30.0 ml/min)、H2(40.0 ml/min)、空气(400.0 ml/min);进样口温度为250℃;进样量为1.0μl,分流进样,分流比为20∶1。结果乙醇和甘油浓度在1.00 mg/ml~20.00 mg/ml时呈良好的线性关系,乙醇的回归方程为у=630 343x-1 599,相关系数(r)=0.999 6,平均回收率为99.63%,RSD为0.35%;甘油的回归方程为у=836 077x-806,r=0.999 5,平均回收率为99.86%,RSD为0.24%。结论该方法经方法学的验证,测定方法简便,结果准确,重现性好,可同时有效测定碘仿纱布中甘油、乙醇的含量。     

顶空进样-气相色谱测定唑来磷酸中6种有机溶剂残留量

目的 建立控制唑来磷酸原料中乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、1,4-二氧六环和氯苯的残留量的方法.方法 采用顶空进样方式的气相色谱法进行,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,采用石英毛细管柱,DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)O.32 mm×30 m,5μm(J&W SCIENTIFIC);柱温50℃保持7 min,40℃/min升温至150℃,保持10 min;气化室温度:150℃;检测器温度:200℃(FID);载气:氮气;柱前压:25 kPa.实现了各组分的基线分离.结果 3批唑来磷酸原料中6种有机溶剂残留量均符合规定.结论 经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可信,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定9种拟除虫菊酯类农药的研究

目的建立一种气相色谱法同时测定9种拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法通过选择色谱柱,优化仪器参数,得出9种目标物分离的最佳检测条件。结果色谱柱选择弱极性色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);仪器参数设定为间歇不分流-程序升温;色谱柱升温程序:初始温度100℃,保持0.75 min,以30℃/min升至220℃,再以2℃/min升至250℃,然后以25℃/min升至280℃,保持5 min,最后以10℃/min升至300℃,保持7 min;载气流速:2.0 ml/min;进样口温度:260℃;检测器的温度:310℃。在该条件下9种目标物取得很好的分离效果,定量分析呈现良好的线性关系,相关系数0.99。结论该方法仪器配置要求低,易于推广,对于有关部门检测拟除虫菊酯类农药残留具有借鉴意义。     

磷酸二丁酯的毛细管柱气相色谱分析

目的 发展适合于作业场所空气中磷酸二丁酯（DBP）的测定方法。方法将DBP以硅烷化试剂BSTFA衍生后，在弹性石英毛细管柱上分析，研究定量测定的条件。结果DB-FFAP柱在氮气恒压50kPa，柱初始温度120℃，10℃／min速率升温到180℃，尾吹40ml／min，进样口（INJ）和检测器（FPD）温度为240℃的气相色谱条件下，在0．1～10．0μg范围DBP的含量与其峰面积线性良好，相关系数在0．995以上，最低检测限0．061μg／ml，样品测定的回收率95％～103％，重复测定的RSD在4％～6％之间。结论该方法适用于作业场所空气中DBP的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甲醇残留量

目的:建立以异丙醇为内标物,测定葡萄酒中甲醇残留量的毛细管顶空气相色谱法。方法:以美国Agilent公司DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm)作为分析用色谱柱,程序升温,高纯氮作载气,柱流速2.0 m l.m in-1,分流比为2.0∶1;Agilent 7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,平衡时间30 m in;检测器为FID;温度为250℃。结果:甲醇在8.0μg.m l-1~1600.0μg.m l-1浓度范围内与甲醇峰面积和异丙醇峰面积之比呈良好的线性关系(r=1);最低检出浓度为1μg.m l-1;平均回收率为99.6%,R sD=l.9(n:6)。结论:该法快速、简便和准确.适用于葡萄酒中甲醇残留量测定。     

酒中糠醛气相色谱法的建立

糠醛(Furfuval)又称呋喃甲醛,有特殊香味,酒中糖醛是由多缩糖发酵分解而成。它是一种有毒物质,毒性是乙醇的83倍。有的国家规定了酒中糖醛的最高限量,我国也将制定国家卫生标准。我们用气相色谱用填充柱和毛细管柱对酒中糖醛做了测定,取得满意结果。1 条件和方法1.1 仪器和器材气相色谱仪:SP—6000型附FID。填充柱:10%PEGA/Chromosorbw HP(60～80目)柱温130℃,汽化和检测室均220℃,进样量0.6μl。弹性石英毛细管柱:PEG20M27m×Φ0.32mm,柱温用程序升温5℃/min60℃～160℃,进样量1μl,氮气流量1.8ml/min,尾吹30ml/min,分流比30:1。     

GC法测定膝关节炎外敷贴剂中挥发油含量

目的建立膝关节炎外敷贴剂中挥发油含量测定方法。方法采用气相色谱法测定膝关节炎外敷贴剂中挥发油的含量。色谱法分析条件为,PDI检测器;色谱柱,聚乙二醇-20M为固定相,流动相载气：高纯氮气毛细管柱;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温,初始温度90℃,保持1 min,升温速度6℃/min,升至120℃,再以0.4℃/min升温至125℃,最后以10℃/min升温至230℃。流速：25 ml/min,进样量：1μl,定量方法：内标法;理论塔板≥15 000。结果挥发油含量在0.161 9~0.809 6 mg/ml范围内线性关系良好,得回归方程y=0.307 1x＋0.024 6,r=0.999 6,平均回收率为100.1%,RSD为1.15%。结论本方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为膝关节炎外敷贴剂中挥发油含量测定方法。     

气相色谱法测定白酒中甲醇成分的研究分析

目的建立白酒中甲醇含量的气相色谱测定方法。方法通过GC法测定白酒中甲醇含量,色谱柱选择HP-5石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）,程序升温：40℃保持5min,然后以10℃/min的速度升到130℃,保持5min,再以20℃/min的速度升到180℃,保持3min。检测器温度：250℃;进样量：1.0μL。结果甲醇的平均回收率98.3%,RSD1.42%～3.52%,检测限0.02mg/L。结论气相色谱法测定白酒中甲醇含量准确性高,值得推广使用。     

顶空气相色谱法测定核苷酸中乙腈残留量

[目的]采用顶空-气相色谱法建立核苷酸中乙睛残留量的测定方法。[方法]以无氨离子水为溶剂,平衡温度70℃,平衡时间40 min。色谱柱DB-17A石英毛细管柱(0.25 mm×30 m),柱温110℃;FID检测器,温度250℃,进样口温度180℃;氮气为载气,流速50 ml/min,分流比50∶1。[结果]乙睛在0.004~0.2μg/ml之间呈良好线性关系,r=0.9993;加标回收率90.0%~98.8%;RSD 2.1%~2.7%。最低检测限0.004μg。[结论]本方法快捷,灵敏度高,可用于核苷酸中残留乙睛的检测。     

化妆品中碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的测定

目的:建立气相色谱测定化妆品中防腐剂碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的方法。方法:甲醇提取,气相色谱法(GC-ECD)测定。选用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,初始柱温90℃,保持1 min,20℃/min升至300℃,保持23.5 min;分流进样,分流比20∶1;进样口温度220℃;检测器温度300℃。结果:方法检出限为4.2×10-4ng;在25 ng/ml～2000 ng/ml范围内呈良好线性,相关系数大于0.99;回收率在99.3%～104.6%之间。结论:本方法适用于不含蜡质的化妆品中防腐剂碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的含量测定,方法简便快速,灵敏度高。     

气相色谱法测定薄荷药材及饮片中的薄荷脑

目的:建立薄荷药材及饮片中薄荷脑的气相色谱含量测定方法,控制其质量。方法:采用INNOWAX弹性石英毛细管柱(柱长30 m,柱内径0.53 mm,膜厚1μm);程序升温。供试品溶液的制备采用正己烷超声提取。结果:薄荷脑在9.36 ng～4680 ng范围内线性关系良好,平均回收率为97.8%。结论:该方法可行,重复性好,可用于控制薄荷药材与饮片的质量。     

改良气相色谱法测定酒中甲醇及杂醇油

目的探讨甲醇、杂醇油最佳测定条件. 方法气相色谱柱程序升温法. 结果采用柱程序升温(150 ℃保持2 min;以20 ℃/min升温至170 ℃保持10 min)能获得更好的分离效果. 结论通过改进柱程序升温后,能获得很好的精密度和准确度,且其各组分的分离效果明显优于国标法,有较好的实际应用价值.     

毒鼠强测定方法研究——毛细管柱气相色谱法

目的　研究毒鼠强的测定方法。方法　毛细管柱气相色谱法 :火焰光度检测器 ,硫滤光片 ,中等极性毛细管柱 ,程序升温 ,起始温度 2 10℃ ,1min ,以 10℃ /min速率升至 2 4 0℃ ,保持 5min ,进样器温度 2 5 0℃ ,检测器温度 2 6 0℃。结果　检出限 1.5× 10 -10 g.s-1、精密度RSD 0 .5 9%、重复性RSD 1.6 %、测量范围 10～2 0 0ng ,8种有机硫农药不干扰测定。结论　本方法能满足日常卫生检测的需要。     

毛细管柱气相色谱法测定恩替卡韦中8种残留溶剂

目的:建立毛细管柱气相色谱法测定恩替卡韦中残留的有机溶剂。方法:采用HP-624毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为80℃保持7 min,再以20℃/min升至220℃。结果:甲醇、乙醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与甲苯相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求。结论:该法简便、快速、灵敏、结果准确可靠,可用于恩替卡韦中残留有机溶剂的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定。[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量。色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速1ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8min,以15℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件:离子源为EI源,电子能量70eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40kV;溶剂延迟时间6min。丙烯酰胺衍生物选择离子m/z150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z164定量。外标法定量。[结果]丙烯酰胺在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99981;方法定性检出限为1.6μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

气相色谱法同时测定止痒药水中薄荷脑、龙脑和苯酚的含量

目的采用气相色谱法建立同时测定止痒药水中主要成分薄荷脑、龙脑和苯酚的含量的方法。方法色谱条件:采用聚乙二醇为固定液的毛细管柱,程序升温,起始温度90℃,维持2 min,以每分钟4℃的速率升温至160℃,再以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持5 min。进样口温度220℃;FID检测器,检测温度240℃,以水杨酸甲酯为内标进行测定。结果在此条件下,薄荷脑、龙脑和苯酚分别在0.02～0.16 mg/ml、0.0100～0.0802 mg/ml、0.0206～0.1642 mg/ml范围内与峰面积/内标面积呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.59%、100.78%、100.66%,RSD分别为0.72%、0.64%、1.08%。结论本方法同时测定止痒药水中薄荷脑、龙脑、苯酚的含量,结果准确可靠,方法简便易行,为这三者的同时测定提供参考。     

工作场所空气中萘的气相色谱测定法

目的 建立FFAP通用柱测定工作场所空气中萘的实验方法.方法 确定最佳实验条件色谱柱温度160℃,汽化室温度200℃,检测器温度200℃,载气流量60 ml/min;并用硅胶管采集工作场所空气中的萘,二硫化碳解吸,经FFAP通用柱分离、检测.结果 在0.46～300.00μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,相对标准偏差为1.9%～2.5%,检出限为0.46 μg/ml,回收率为98.1%～104.2%.结论 该方法灵敏、准确、快速,适用于工作场所空气中萘的测定.     

毛细管气相色谱测定麸皮和小麦胚种中的萘

本文介绍用毛细管气相色谱方法测定麸皮和小麦胚种中的萘。先用蒸馏方法从水-谷物混合物中分离萘,然后用正己烷提取,将提取液注入配有毛细管柱的气相色谱仪内,毛细管气相色谱的主要优点是能有效地分离复杂混合物,干扰少,灵敏度好。本法使用仪器为HP型5730 A,装50 m×0.20～0.21 mm内径的弹性石英毛细管柱,内涂硅胶SE-54,操作条件为:柱压2.0 kgN/cm~2,分流速43 ml/分,隔垫清洗流速2 ml/