黄连解毒胶囊提取工艺研究

目的：建立人血浆中辅酶Ｑ１０的高效液相色谱检测法,以测定人体内辅酶Ｑ１０的经时变化过程。方法：血浆经无水乙醇沉淀蛋白后,以正己烷提取,进行高效液相色谱法检测。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒＣ１８１０μｍ２５ｃｍ×４．６ｍｍＩＤ,流动相为无水乙醇－水－冰醋...     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中替尼达普钠

目的：采用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定大鼠血浆中替尼达普钠的含量，为其动物药代动力学研究提供方法学基础。方法：分析柱为４．０ｍｍ×２００ｍｍ的ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ，Ｃ１８，柱径１０μｍ，流动相０．２３‰ＫＨ２ＰＯ４∶乙腈＝７０∶３０，含０．１％三乙胺，以Ｈ３ＰＯ４调节ｐＨ至７．６。流速１．０ｍｌ·ｍｉｎ－１，柱温３０℃，紫外检测波长为２３２ｎｍ，进样量１０μｌ。结果和结论：血浆中内源性杂质不干扰替尼达普钠和内标物的测定，相对回收率大于９４％，日内变异系数小于５％，日间变异系数小于１０％，血浆中最低检测浓度为０．１０ｍｇ·Ｌ１。该方法简便可靠。     

人血浆中尼美舒利的高效液相色谱法测定及其药代动力学研究

以对羟基联苯为内标设计了血浆中尼美舒利的高效液相色谱测定法。色谱柱为Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ２ ２０ｃｍ×４．６ｍｍ ＩＤ５μｍ，流动相为甲醇－水－冰醋酸（６０：４０：１），流速１ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为２３０ｎｍ。血样经盐酸溶液酸化反以乙醚提取，回收率为８１．５３％￣８９．１７％，血浆中尼美舒利的最低检出浓度为０．０２μｇ／ｍｌ，线性范围为０．１￣２０μｇ／ｍｌ。１０名志愿者随机交叉ｐｏ单剂量２     

人血浆萘哌地尔浓度的高效液相色谱法测定

目的研究人血浆萘哌地尔的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定。方法血浆样品依次用６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ、ＮａＯＨ处理，乙醚提取２次。色谱分析柱为粒径５μｍ填料为ＥｃｏｓｐｈｅｒｅＣ１８，内标为美托洛尔，流动相为甲醇－乙腈－水－０．０２ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（５５∶２０∶２２∶３），ｐＨ４．１０。荧光检测器激发波长２９０ｎｍ，发射波长３４０ｎｍ。结果最低检测浓度为１．０ｎｇ／ｍｌ，天内及天间的变异系数为１．１５％至４．７１％。结论此法价廉、灵敏、可靠性及重复性好，故适合国内条件下研究人体药代动力学。     

人血浆中尼美舒利的高效液相色谱测定及其药代动力学研究

以对羟基联苯为内标设计了血浆中尼美舒利的高效液相色谱测定法。色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２２０ｃｍ×４．６ｍｍＩＤ５μｍ，流动相为甲醇－水－冰醋酸（６０４０１），流速１ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为２３０ｎｍ。血样经盐酸溶液酸化后以乙醚提取，回收率为８１．５３％～８９．１７％，血浆中尼美舒利的最低检出浓度为０．０２μｇ／ｍｌ，线性范围为０．１～２０μｇ／ｍｌ。１０名志愿者随机交叉ｐｏ单剂量２００ｍｇ两种国产尼美舒利制剂后，以本法测定其体内过程符合一室模型，统计学结果表明两种制剂吸收程度相近     

高效液相色谱法测定兔血浆间硝苯地平浓度

目的：测定兔血浆中间硝苯地平的浓度。方法：采用高效液相色谱内标定量法，粒径为３μｍ的Ｃ１８色谱柱，流动相为９５％甲醇：水（４５：２０，ｖ／ｖ），紫外检测波长为５３５０ｎｍ，使兔血浆中的间硝苯地平得到良好分离。结果：间硝苯地平的相对保留时间为７ｍｉｎ，最低检测浓度为１０ｎｇ／ｍｌ，血浆药物浓度在０￣５７６０ｎｇ／ｍｌ范围内具良好线性关系，日内变异系数为２．１％￣７．０％，日间变异系数为３．７％￣９．     

检测人血浆中利福平及其主要代谢物25-去乙酰利福平浓度的高效液相色谱法

目的：建立检测人血浆中利福平及其主要代谢物２５－去乙酰利福平浓度的高效液相色谱法,并用于药代动力学研究。方法：所用色谱柱是ＺｏｒｂａｘＯＤＳ（５μｍ,４．６ｍｍ×２５０ｍｍ）,采用梯度洗脱,流动相Ａ和Ｂ由甲醇、乙腈和０．１ｍｏｌ·Ｌ－１ＮａＨ２ＰＯ４组成（流动相Ａ三者的体积比为３５∶２５∶４０,Ｂ为５０∶２５∶２５）,以利福贲丁作为内标物,检测波长为３３６ｎｍ。结果：血浆标准曲线为：利福平,ＣＲＭＰ＝６．９１８Ａｐ／Ａｉｎ－０．０６４,ｒ＝０．９９９９;２５－去乙酰利福平,ＣＤＥＳ＝１０．９１Ａｄ／Ａｉｎ－０．０２９,ｒ＝０．９９９７。两者从血浆提取的平均回收率分别为９１．８％和８４．７％。批内和批间ＲＳＤ均＜８．６％。结论：本法可用于药代动力学和临床研究。     

高效液相色谱柱前衍生法测定牛磺酸含量

目的探讨高效液相色谱柱前衍生法测定血、房水、晶状体中牛磺酸含量的价值。方法采用２种流动相,流动相Ａ为０．０５ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠缓冲液（ｐＨ＝６．５）甲醇四氢呋喃（８０∶２０∶０．８）,流动相Ｂ为０．０５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸缓冲液（ｐＨ＝６．５）甲醇（２０∶８０）;色谱柱为ｎｅｃｌｅｏｓＯＤＳΦ４．６ｎｍ×１５０ｎｍ。Ｗｉｓｔａｒ大鼠的血浆、房水、晶状体经处理和衍生后进样分析。结果该方法最低检出限为１０μｇ／ｍｌ,氨基酸浓度与相对响应值之间平均相关系数为０．９９８±０．００２,回收率为９１．０７％～９６．７９％,牛磺酸峰面积变异系数在进样量３μｌ时为１０．７５％,进样量５μｌ时为３．１２％。结论高效液相色谱柱前衍生法可使血、房水、晶状体中的牛磺酸与其它氨基酸很好地分离,是测定牛磺酸含量的好方法。     

人血浆萘哌地尔浓度的高效液相色谱法测定

目的 研究人血浆萘哌地尔的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定。方法 血浆样品依次用６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，ＮａＯＨ处理，乙醚提取２次，色谱分析柱为粒径５μｍ，填料为ＥｃｏｓｐｈｅｒｅＣ１８，内标为美托洛尔，流动相为甲醇－乙腈－水－０．０２ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（５５：２０：２２：３）ｐＨ４．１０。荧光检测器激发波长２９０ｎｍ，发射波长３４０ｎｍ。结果 最低检测浓度为１．０ｎｇ／ｍｌ天内及天间的变异系数为１     

反相高效液相色谱法测定硝基安定片的含量

目的　建立反相高铲液相色谱法测定硝基安定含量的方法。方法　样品经４５ ％ 甲醇提取,采用 Ｗａｔｅｒｓ Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ Ｏ Ｄ Ｓ（４ ．６ ｍ ｍ ×２５０ ｍ ｍ） 色谱柱,甲醇∶乙腈∶水（４２∶１６∶４２） 为流动相,柱温为室温, Ｕ Ｖ 检测波长２２０ ｎ ｍ ,流速１ ．０ ｍｌｍｉｎ － １ 。结果硝基安定在０ ．５ ～１２ ｍｌ／ Ｌ 浓度范围内呈良好的线性关系（ ｒ ＝ ０ ．９９９ ９） ,样品平均回收率为１０２ ．１４ ％ , Ｒｓ 为０ ．７２ ％ （ ｎ ＝ ５） 。结论　该方法简单,色谱分离良好,快速、准确、可靠,适合于制剂的定量分析。     

HPLC法测定复方淫羊藿颗粒剂中淫羊藿甙的含量

采用高效液相色谱法以甲醇－水（５５：４５）为流动相，色谱柱为ＯＤＳＣ＿(１８)，检测波长为２７０ｎｍ，测定复方淫羊藿颗粒剂中淫羊藿成含量，结果表明在２１．４～１０μｇ·ｍ￣(－１)浓度范围内线性关系良好，ｒ＝０．９９９８，加样回收率：９８．７２％。     

高效液相色谱法同时测定血浆中的肾上腺素和去甲肾上腺素

为同时测定人血浆中肾上腺素和去甲肾上腺素浓度,建立了高效液相色谱－电化学检测方法,采用ＹＷＧ－Ｃ１８分析柱,３,４－二羟基苄胺作内标,以０．０５ｍ ｏｌ／Ｌ醋酸盐缓冲液（ｐＨ３．０）－甲醇－０．０５ｍ ｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｎａ２（７８∶２０∶２）为流动相,每１Ｌ流动相含ＳＤＳ２００ｍ ｇ,流速为１．０ ｍ ｌ／ｍ ｉｎ。去甲肾上腺素和肾上腺素及内标的保留时间分别为７．３、８．３ 和１０．４ 分钟,线性范围均为３１．２５～４０００ｎｇ／Ｌ（ＮＥ：ｒ＝ ０．９９９９,Ｅ：ｒ＝ ０．９９９６）。去甲肾上腺素和肾上腺素日内ＲＳＤ分别低于１．８７％ 和２．０７％ ,日间ＲＳＤ分别小于８．９２％ 和９．６５％ ,平均萃取回收率分别为９３．５％ 和９１．３％ 。提示本方法快速简便,灵敏准确,适用于嗜铬细胞瘤的鉴别诊断和临床研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的含量

建立了同时测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的反相高效液相色谱法。色谱柱Ｌｉｃｈｒｏｓｐｈｅｒ １００ＲＰ－Ｃ８（５μｍ）流动相为乙腈（Ａ）：０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（Ｂ）（每５００ｍｌ中加入三乙胺约２００μｍｌ调ｐＨ５．６）,检测波长２７０ｎｍ。线性范围分别为０．１￣１０μｇ／ｍｌ和１￣４０μｇ／ｍｌ,方法回收率分别为大于９０％和８２％,日内,日间差皆小于１０％。     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚注射液含量

用反相高效液相色谱法测定复方对乙酰基酚注射液含量。色谱条件：流动相为甲醇，色谱柱为ＯＤＳ－Ｃ１８柱，紫外检测波长２５４ｎｍ。线性范围对乙酰氨基酚为０．０８μｇ－０．１４μｇ，ｒ＝０．９９９；安替比林为０．１０μｇ－０．１８μｇ，ｒ＝０．９９８３，回收率分别为１００．２％和９９．８％。     

醋氯酚酸原料含量测定方法的研究

研究了紫外分光光度法及反相高效液相色谱法测定醋氯酚酸含量的方法。紫外分光光度法,含量在５０５～３００３μｇ／ｍｌ符合比尔定律。高效液相色谱法,色谱柱：ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＳｉＯ２（４ｍｍ×３００ｍｍ,５μｍ）,流动相：乙腈ＫＨ２ＰＯ４（００１ｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ４２０）（１∶２）,检测波长：２７７ｎｍ。在９８４０～４９２０μｇ／ｍｌ,峰面积与浓度呈线性关系,ｒ＝０９９９９。两种方法测定结果基本一致。     

高效液相色谱荧光法检测人血浆氧氟沙星浓度

目的：建立检测人血浆氧氟沙星的高效液相色谱法。方法：用φ为１０％的三氯乙酸甲醇溶液处理血浆。色谱柱为Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂｃ１８（５μｍ，２００×４．６ｍｍＩ．Ｄ．）；流动相为甲醇－水－１０％四丁基溴化胺－８５％磷酸（φ分别为２５％、７０％、５％、０．０１％）；体积流量（ｑｖ）为１．０ｍｌ·ｍｉｎ－１；荧光检测激发波长为２９５ｎｍ，发射波长为５０５ｎｍ。结果：重复性试验示日内及日间相对标准差均小于５％。氧氟沙星的平均回收率为９４．８％。结论：本法灵敏度高，重复性好，适用于药代动力学和临床研究。     

RP—HPLC测定人血浆中洛伐他汀浓度及药动学研究

用ＲＰ－ＨＰＬＣ测定人血浆中洛伐他汀浓度。以甲醇－水（８３∶１７，Ｖ／Ｖ）为流动相，色谱柱采用ＨＹＰＥＲＳＩＬＢＤＳ－Ｃ１８（５μｍ）不锈钢柱，紫外２３７ｎｍ波长检测。血浆样品经环己烷－异丙醇（９５∶５）萃取浓缩后进样测定。洛伐他汀浓度在２．５～８０ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好，ｒ＝０．９９６８。测定含洛伐他汀２０．０ｎｇ／ｍｌ的血浆样品，其日内（ｎ＝７）及日间（ｎ＝７）的ＲＳＤ分别为９．８％和８．５％。回收率平均为（１０１．３±５．５）％。测定了１０名健康志愿者单次ｐｏ洛伐他汀片剂８０ｍｇ后不同时间的血药浓度，计算了相应的药动学参数。     

HPLC法测定人血浆中维拉帕米浓度

建立了高效液相色谱测定维拉帕米血药浓度的新方法。血浆样品用正己烷－乙醚（１：１，Ｖ／Ｖ）提取，以Ｚｏｒｂａｘ Ｓｉｌｉｃａ为固定相，０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢铵－乙腈－甲醇－三乙胺（５０：２５：２５：０．２５，Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外２３２ｎｍ处测定。采用外标法峰高定量。血药浓度在２．５￣４００．０ｎｇ／ｍｌ线性关系良好，ｒ＝０．９９９６。最低检测浓度为２．０ｎｇ／ｍｌ。回收率达９５．１１％￣１０１     

高效液相色谱法测定红细胞内α—生育酚

目的：寻找一种测定红细胞内α－生育酚含量的较好方法。方法：针含有α－生育酚的肝素抗凝血离心后吸出血浆，剩余的红细胞用生理盐水洗涤后用氢氧化钾皂化，并加入联苯三酚以防止α－生育酚被氧化。再用正己烷提取红细胞内的α－生育酚，并进行高效液相色层析。结果：α－生育酚浓度为０．９２７－９．２６７μｍｏｌ／Ｌ，线性关系良好，最低检测限为０．３２３μｍｏｌ／Ｌ，变异系数１．３％，回收率１００．２％。结论：该方法     

高效液相色谱法同时测定血浆中的肾上腺素和去甲肾上腺素

为同时测定人血浆中肾上腺素和去甲肾上腺素浓度,建立了高效液相色谱－电化学检测方法,采用ＹＷＧ－Ｃ１８分析柱,３,４－二羟在苄胺作内标,以０．０５ｍｏｌ／Ｌ醋酸盐结冲液（ｐＨ３．０）－甲醇－０．０５ｍｏｌ／Ｌ ＥＤＴＡ－Ｎａ２（７８：２０：２）为流动相,每１Ｌ流动相含ＳＤＳ２００ｍｇ,流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ。去甲肾上腺素和肾上腺素及内标的保留时间分别为７．３、８．３和１０．４分钟,线性范围均为３１