高效液相色谱法测定盐酸舍曲林片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸舍曲林片含量的方法.方法 使用Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.05mol·L-1醋酸铵溶液(38∶38∶24)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长为266nm,进样量20μL.结果 盐酸舍曲林在30μg·mL-1～252μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.9%,RSD为0.77%,n=9.结论 该方法简单、灵敏、准确,可用于盐酸舍曲林片的质量控制.     

HPLC法测定非洛地平缓释片释放度的探讨

目的建立HPLC法测定非洛地平缓释片释放度的方法。方法采用Shim-pack VP-ODS C18柱,以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（2∶1∶2）为流动相;流速：1.0mL.min-1;柱温：35℃;检测波长：254nm。结果非洛地平在0.513~20.52μg.mL-1范围内呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.6%,RSD为0.6%。结论该法灵敏度高,结果准确,重现性好,适用于非洛地平缓释片的释放度测定。     

HPLC测定止嗽青果片中麻黄碱的含量

目的 采用HPLC测定止嗽青果片的含量.方法色谱柱用C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95)为流动相,流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm.结果盐酸麻黄碱在10.0～50.0 μg·mL-1呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.8%,RSD=...     

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量

目的建立高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量。方法采用ODS2色谱柱(5μm,4.6mm×200mm),乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH2.2)-0.05mol.L-1四丁基溴化铵溶液(116∶861∶23)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长293nm,外标法计算含量。结果甲磺酸左氧氟沙星在20μg.mL-1~200μg.mL-1的浓度范围内,线性关系良好,回归方程Y=55667.78X 10.32886,r=0.99998;系统精密度RSD为0.1%(n=6)。结论本方法操作简便、快捷,方法的精密度、准确度均能很好地满足质量控制的要求,适合于注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量和有关物质

目的:建立一种反相高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量和有关物质。方法:用迪马ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-缓冲液(取磷酸13.5 mL,加水700 mL、三乙胺3 mL,加水稀释至1000 mL,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至3.00±0.02)(80∶920)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30℃;UV检测波长220 nm。结果:该色谱条件下,毛果芸香碱与各杂质之间分离良好。毛果芸香碱在2-7μg.mL-1(r=0.9992)、50-350μg.mL-1(r=0.9996)范围内,线性关系良好;含量测定精密度试验RSD=0.50%(n=6);平均回收率为100.5%(n=9);有关物质精密度试验RSD=0.54%(n=6)。结论:本方法简便、快捷、准确、灵敏,可有效控制产品质量。     

HPLC法测定八维钙锌片中烟酰胺、维生素B_1、B_2、B_6的含量

目的:建立RP-HPLC法测定八维钙锌片中烟酰胺、维生素B1、B2、B6的含量。方法:采用Phenom enex C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.6 g,加冰醋酸6 mL与三乙胺1 mL,加水至1000 mL,用2 mol.L-1氢氧化钠溶液调节pH至3.80)-甲醇(80∶20);紫外检测波长为280 nm;流速为1 mL.m in-1。结果:烟酰胺的线性范围为26.463~423.40μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD为1.4%(n=9);维生素B1的线性范围为3.90~62.4μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD为1.3%(n=9);维生素B2的线性范围为4.64~74.24μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.7%,RSD为1.8%(n=9);维生素B6的线性范围为4.95~79.28μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.3%,RSD为2.8%(n=9)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可同时测定八维钙锌片中烟酰胺、维生素B1、B2、B6的含...     

反相高效液相色谱法测定氨氯缬沙噻嗪片中3种组分的溶出度

目的:建立可同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分溶出度的反相高效液相色谱方法。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm。结果:氨氯地平、缬沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为1.3～20.1μg.mL-1(r=0.999 9),39.8～636.8μg.mL-1(r=0.999 9)和3.1～49.4μg.mL-1(r=1.000 0);回收率分别为100.5%,100.6%和100.4%。结论:方法简便快速、重复性好,可用于同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分的溶出度。     

HPLC法同时测定复方夏枯草搽剂中3个有效成分的含量

目的:建立复方夏枯草搽剂中盐酸小檗碱和补骨脂素、异补骨脂素的HPLC含量测定方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速1.1 mL.min-1,柱温40℃,检测波长265nm。结果:盐酸小檗碱和补骨脂素、异补骨脂素线性范围分别为21.0～315.0μg.mL-1(r=0.9994)、14.4～216.0μg.mL-1(r=0.9996)、17.3～260.0μg.mL-1(r=0.9997)。回收率(n=6)分别为97.9%、98.5%、98.9%;RSD分别为1.5%、1.3%、0.9%。结论:该方法可用于复方夏枯草搽剂的质量控制。     

HPLC法测定多潘立酮片含量及含量均匀度

目的建立HPLC法测定多潘立酮片的含量及含量均匀度。方法采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵溶液(55∶10∶35),检测波长:287nm,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃。结果测得多潘立酮线性范围为23.5～235.2μg.mL-1(r=0.9993),平均回收率为100.57%,RSD为1.86%。结论该法专属性强,操作简便,结果准确。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

HPLC法测定利通淋胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的建立HPLC法测定利通淋胶囊中总黄酮醇苷含量。方法采用Kromasil C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45);流速:1.0mL.min-1;测定检测波长为360nm。结果槲皮素在浓度4.067μg·mL-1~40.67μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);山奈酚在浓度0.871μg·mL-1~8.71μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);异鼠李素在浓度0.616μg·mL-1~6.16μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996)。结论本方法简便、准确、专属性强,可测定利通淋胶囊中总黄酮醇苷的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量

目的 建立盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定方法.方法 色谱柱为Hibar C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.3％四丁基氢氧化铵溶液(pH=4.0)-水-乙腈(18∶45∶37),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL.样品经稀释后加醋酸铜溶液7mL,直接进样分析.结果 依地酸二钠浓度在6.960-116.1μg·mL-1线性关系良好(r=0.9999);检出限为0.46 μg· mL-1;样品平均回收率(n=9)为101.3％.结论 本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定.     

HPLC法测定补肾活血片中淫羊藿苷的含量

目的 建立高效液相色谱测定补肾活血片中淫羊藿苷含量的方法。方法 采用HPLC方法 ,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75),流速为1.0mL.min-1,检测波长为270nm。结果 淫羊藿苷浓度在16.16μg.mL-1～323.2μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.66%,RSD为0.78%。结论 该测定方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于补肾活血片的质量控制。     

HPLC测定布南色林片的含量

目的采用HPLC测定布南色林片的含量。方法色谱柱为Cosmosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol.L-1磷酸氢二钾溶液(90∶10),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm。结果线性回归方程为:Y=2.374×105X-4.897×104(r=0.9999),线性范围为32～48μg.mL-1,平均回收率为99.06%,RSD=1.57%。结论所用方法简便、快速、灵敏度高,可用于布南色林片的含量测定。     

HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.方法 采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.02moL·L-1磷酸二氢钾溶液(35∶65)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL·min-1,柱温为25℃.结果 盐酸小檗碱在14～350μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率98.4%,RSD=0.92%(n=6).结论 本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便;适合妇科止带片的质量控制.     

HPLC法测定人用皮卡狂犬病疫苗和皮卡佐剂中硫酸卡那霉素的含量

目的:建立测定人用皮卡狂犬病疫苗和皮卡佐剂中硫酸卡那霉素含量的HPLC方法。方法:色谱柱为CAPCELL PAKC8 DD(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾缓冲液(0.02 mol.L-1,pH 7.5)-甲醇-乙腈(23∶7∶40);流速为1.0mL.min-1;柱温为45℃;采用柱前衍生化法,衍生化试剂为2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS);检测波长为350 nm。结果:在0.01～1.0 mg.mL-1范围内,硫酸卡那霉素的浓度与峰面积呈现良好的线性关系(A=3×106C-3313.9,r=1.000,n=7);在80%,100%,120%3个浓度下的平均回收率(n=3)分别为82.5%(RSD=1.6%),90.3%(RSD=2.0%),81.6%(RSD=1.8%);方法的最低检测限为0.41μg.mL-1;最低定量限为1.39μg.mL-1;供试品溶液在8 h内稳定(RSD=1.1%)。结论:本方法准确、快速,通用性良好。     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中依托贝特及其代谢物烟酸和氯贝酸浓度

目的:建立HPLC方法同时测定大鼠血浆中依托贝特及其代谢物烟酸和氯贝酸的浓度。方法:采用Hypersil氰基柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-0.01%磷酸溶液和0.6mmol.L-1四丁基溴化铵水溶液(33∶12∶55),紫外检测波长λ=265 nm,流速为1.0mL.min-1。结果:依托贝特、烟酸、氯贝酸的保留时间分别为12.9min、3.8min和6.8min;线性范围分别为0.05～50μg.mL-1、0.05～50μg.mL-1和4～200μg.mL-1;工作曲线方程分别为A=0.020 3 C+0.003 2(r=0.999 6)、A=0.060 9 C+0.004 8(r=0.999 9)和A=0.004 2 C+0.011 4(r=0.999 8);平均回收率分别为78.2%、82.6%和90.4%;日内、日间RSD均小于15%。结论:所建立的HPLC方法灵敏、准确,可为血浆样品中同时检测依托贝特及其代谢物提供方法参考。     

HPLC法同时测定通宣理肺丸中柚皮苷、橙皮苷及黄芩苷的含量

目的建立一种高效液相色谱法同时测定通宣理肺丸中柚皮苷、橙皮苷及黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法,以BDSC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速1.0mL.min-1;检测波长:280nm。结果柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷分别在10.04~100.4μg·mL-1(r=0.9998)、12.9~129μg·mL-1(r=0.9998)、17.44~174.4μg·mL-1(r=0.9997)范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.56%(RSD=1.30%)、99.53%(RSD=0.92%)、99.16%(RSD=1.32%)。结论该方法简便、准确,可作为该制剂的含量测定方法。     

甲芬那酸片有关物质测定方法的研究

目的建立甲芬那酸片有关物质的测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱:Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.60mm,5μm);流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢铵溶液(氨试液调节pH值为5.0)-乙腈-四氢呋喃(48∶40∶12);流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm。结果 2,3-二甲基苯胺的线性范围为0.79~12.60μg·mL-1,r=0.999 9,回收率为103.8%(n=9),RSD值为0.72%。结论该方法重复性好,结果准确,能有效控制甲芬那酸片中有关物质的含量。