蜂花粉中农药残留量的测定

本文介绍了用气相色谱法测定蜂花粉中的六六六和DDT,用冷原子荧光测汞仪测定汞。通过五批样品的初步测试,其量均微。     

农药残留量的测定

农药的使用大大減少了食物中存在的昆虫,真菌和霉菌。药用植物中的农药残留是在耕作过程中喷洒农药,改良土壤,在贮藏过程中使用薰蒸剂而积聚起来的。     

川白芷药材中有机磷类农药残留量的测定

目的 制定川白芷药材中有机磷类农药最大残留的限量标准(MRLs).方法采用乙酸乙酯冰浴超声提取,SPE活性炭固相萃取柱净化除杂质,GC - NPD法检测药材中有机磷类农药的残留量.结果建议将川白芷药材中有机磷类农药的最大残留限量规定为:敌敌畏0.2μg·g-1、乙酰甲胺磷0.5μg·g-1、乐果0.2 μg·g-1、马...     

农药残留量的测定(续)

欧洲药典的凡例(Part Ⅰ,section Ⅳ)可作为农药允许残留量的指南。     

中药中农药残留量研究进展

综述了近年来有关中药中残留农药的提取、净化及其定量分析方法的研究进展，并讨论了几种新的提取、净化及定量分析技术在中药农药残留分析中的应用前景。     

大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定

目的：建立大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定方法。方法：样品以丙酮超声提取,并采用固相萃取柱进行净化,选用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法在DB-5MS色谱柱上采用程序升温技术分离;采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别;采用外标法对样品进行测定。结果：3种拟除虫菊酯农药在10～1000μg/L范围内呈良好的线性关系,方法定量限在18．0～24．0μg／kg之间,加样回收率在80．30％-87．91％之间,相对标准偏差（RSD）〈8％（n=9）。结论：苓方法灵敏度高,重现性好,可用于大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留的检测。     

黄芪中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定

目的对黄芪中9种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究.方法样品经有机溶剂超声提取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果三水平的平均回收率为85.71%～102.65%,RSD为0.51%～3.97%;被测样品中均含有不同程度的农药残存.结论本法简便,重复性及净化效果好,可用于黄芪中9种有机氯农药的残留量检测.     

西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定

目的:建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法,考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法:样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30m×0.53mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果:高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90.41%~105.0%,RSD为0.8%~9.5%,部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论:建立的方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氯农药残留量制定相应的规定限量标准。     

蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定

目的建立了蔬菜中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。方法样品用丙酮浸泡过夜,再用石油醚进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。结果高、中、低3个水平添加时的回收率为87.5%~104.7%,相对标准偏差为2.2%~5.8%。该方法的检出限为:有机氯农药质量分数为5.0×10-8%~7.0×10-7%,拟除虫菊酯质量分数为5.0×10-7%~8.0×10-7%。结论可用于蔬菜中农药残留量测定。     

甘草中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定

目的　对甘草中15种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法　样品经有机溶剂超声提取、Florisil硅土色谱柱净化后,采用不分流进样方式,用DB-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离, 并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果　三水平的平均回收率为74.7%～119.2%,RSD为0.7%～18.9%;被测样品中均含有不同程度的农药残存。结论　本法简便,重复性及净化效果好,可用于甘草中15种有机氯农药的残留量检测。     

山鸡血藤质量标准的研究及农药残留量的测定

目的 建立山鸡血藤药材的质量标准,并测定不同产地山鸡血藤中的农药残留量.方法 观察药材显微特征,TLC定性鉴别芒柄花素,药典方法 测定药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物的含量,HPLC法测定芒柄花素的含量,GC法测定16种有机氯类农药的残留量.结果 显微特征可与同属其他植物较好地区分开.TLC斑点清晰,分离度良好...     

海南益智中有机氯农药残留量的研究

目的:建立气相色谱法测定中药材益智中有机氯(六六六,滴滴涕各4个异构体,五氯硝基苯及艾氏剂共10种)农药的残留量,同时测定海南道地益智中有机氯农药的残留量。方法:采用SE-54弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm×25 μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃。不分流进样,程序升温,检测器为63Ni电子捕获检测器,高纯氮气为载气。结果:10种有机氯农药在1-100 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.9955),其检出限范围为0.05-0.23 ng·mL-1,定量限范围为0.20-0.72 ng·mL-1;益智中10种有机氯农药的回收率分别为101.1％,83.1％,84.9％,87.2％,97.0％,94.9％,99.5％,109.2％,90.1％及88.3％。结论:该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合要求;同时,测定了海南道地益智中有机氯农药残留量,结果显示,海南不同产区益智的农残含量差异较大。     

23种中药材中农药残留量的研究

有机氯农药残留早已引起人们的高度重视 ,1983年我国宣布禁止使用六六六 (ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｃｙ ｃｌｏｈｅｘａｎｅ ,ＢＨＣ)、滴滴涕 (ｄｉｃｈｌｏｒｏｄｉｐｈｅｎｙｌｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈ ａｎｅ,ＤＤＴ) ,但由于ＢＨＣ ,ＤＤＴ及五氯硝基苯 (ｐｅｎｔａ ｃｈｌｏｒｏｎｉｔｒｏｂｅｎｚｅｎｅ ,ＰＣＮＢ)在历史上曾广泛使用 ,而且半衰期特别长 ,目前仍是国内外监控的主要对象。国家标准局 1995年颁布的《人参加工产品分等质量标准》中规定了人参及其制品中ＢＨＣ ,ＤＤＴ和ＰＣＮＢ的限量标准和测定方法 ,但其标准过于严格 ,…     

川白芷中有机氯类农药残留量的检测

目的:制定川白芷中有机氯类农药最大残留限量标准。方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液-液分配、浓硫酸磺化净化除杂质的方法制备供试品溶液,毛细管气相色谱法(电子捕获检测器)检测川白芷中有机氯类农药的残留量。色谱柱为AgilentHP-5弹性石英毛细管(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃。结果:建议川白芷中有机氯类农药最大残留限量为:六六六(总BHC)不得超过0.05μg·g-1,滴滴涕(总DDT)不得超过0.05μg·g-1,五氯硝基苯(PCNB)不得超过0.01μg·g-1。结论:本试验可为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据。     

太子参农药残留量的研究

近年来,我们发现多批气味特异的中药材,尤以太子参最具持续性,故以之为例运用药典方法对其进行有机氯类农药残留检测;同时结合实地调查、查阅资料,对药材种植的农药使用情况,药农、药贩和采购站的仓储条件及农村的农药市场进行了考察,发现了长期以来被人们普遍忽视的环节,应引起足够重视.现报告如下.     

GC-FPD同时测定制何首乌中26种有机磷农药残留量的研究

目的：研究制何首乌中26种有机磷农药残留量的测定方法。方法：样品经冰浴超声提取,活性炭固相萃取小柱净化后,采用气相色谱（GC）-火焰光度检测器（FPD）测定制何首乌中26种有机磷农药残留量。结果：26种有机磷农药的加样回收率在74.98%～118.11%,相对标准偏差在1.63%～10.80%（n=9）。结论：本法准确度高,专属性强,重现性好,符合农药残留分析的要求,可用于制何首乌中26种有机磷农药残留量的检测。     

黄芪中41种有机磷农药残留测定

目的:建立同时测定黄芪中41种有机磷农药残留的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。样品用40mL乙腈冰浴超声提取30min,用气相色谱配备火焰光度检测器进行测定:色谱柱为ZB-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,不分流进样。结果:41种有机磷农药最小检出限在0.9～22.5μg.kg-1之间,平均回收率在70.6%～113.9%之间,RSD在0.2%～14.1%之间。结论:本方法操作简便,回收率、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于黄芪中41种有机磷农药残留的快速检测。     

中药白鲜皮中重金属和农药残留量的分析

目的：分析白鲜皮药材中重金属和农药残留量，为白鲜皮的质量控制和标准制定提供依据。方法：采用比色法测定总重金属含量，原子吸收法测定Ph、Cd、Cu、As的含量，ICPMS法测定Hg的含量，GC法测定有机氯农药残留量。结果：白鲜皮药材中含总重金属50～100mg／kg，其中Ph 0．12～0．54mg／kg，Cd 0．007～0．219mg／kg，Cu 1．98～22．31mg／kg．As 0．04～0.81mg／kg，Hg 0．02～0．31mg／kg，所有样品中均未检出DDT，少数样品中检出六六六，含量为19．20～130．33μg／kg。结论：白鲜皮药材中含一定量的重金属，其中铜含量较高，其它重金属含量都很低。白鲜皮为野生药材，大部分未检出有机氯农药残留，少数检出六六六，可能来源于土壤污染。     

纸色谱法测定食品中残留的有机氯农药

为了解决在野外条件下快速、简便、定量地测定食品中残留的有机氯农药,我们参考国外有关文献,进行了纸色谱法测定食品中残留的有机氯农药的研究。该法灵敏度高,操作简便,可满足野外条件下测定的要求。现报告如下:1.材料与方法1.1 原理 食品中的有机氯农药经有机溶剂提取,点样于邻联甲苯胺试纸上,经紫外灯或日光照射后,“六六六”显蓝色,“DDT”显示棕黄色,根据显色的深浅,可与标准色谱比     

泰州地区7种中药材中的有机氯农药残留量的测定

目的:对泰州地区中药材甘草、黄芪、金银花、番泻叶、菊花、紫苏梗、西洋参中的有机氯农药的残留量进行研究。方法:样品以丙酮超声提取,选用ECD检测器在HP-5毛细管柱上用程序升温技术分离,用气相色谱对样品中9个有机氯农药残留进行测定。结果:9种有机氯农药在1～250μg.L-1范围内线性关系良好(r0.996),检出限为0.04～0.22μg.L-1,添加回收率均在84.5%～107.8%。结论:该方法符合农药残留检测标准。