高效液相色谱法测定熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸

苯甲酸、山梨酸作为防腐剂在食品中应用十分广泛，国家对其用量做了严格规定。熟肉制品中禁止使用苯甲酸，山梨酸的使用量也控制在0．075g／kg以内。然而市场上滥用此类防腐剂的违法行为时有发生，常见检测出加了苯甲酸和山梨酸严重超标的熟肉制品，尤其是牛肉干、猪肉丝这种有一定保质期的肉制品中。目前GB／T5009．29—2003食品中苯甲酸、山梨酸的测定对熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸前处理未作规定，由于脂肪、蛋白质含量较高，检测时按常规方法处理，不易提取完全，影响检测结果的准确性，同时，样品过滤也有一定的困难。本实验室通过摸索，建立了一种应用高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸的方法。     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法

目的探讨高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的样品前处理方法。方法不同样品用不同前处理方法,用二极管阵列管检测品（HPLC-DAD）分析测定,外标法定量。结果该前处理方法线性关系良好,相对标准偏差分别为山梨酸3.18%、苯甲酸2.74%、糖精钠2.15%,加标回收率均在90%~100%之间。结论该方法稳定性好、准确可靠、简单快速,适用于食品添加剂的测定。     

食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的HPLC快速测定法

目的建立食品中糖精钠、苯甲酸和山梨醇的快速测定方法。方法采用Nova-pak C 18,3.9 nm×150 nm色谱柱,以甲醇 0.2 mol/L乙酸铵(3 97)为流动相,高效液相色谱法(HPLC)法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的含量。样品经0.50 mol/L氢氧化钠浸泡,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠后与糖精钠均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离。结果检出限:糖精钠为0.15 mg/L、苯甲酸为0.20 mg/L和山梨酸0.20 mg/L;3种被测物的RSD分别为0.46%、0.33%、0.34%。结论该法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。     

反相高效液相色谱法同时测定9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法的研究

目的：建立一种准确、适用的反相高效液相色谱法同时分离测定9种不同类型食品中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠和防腐剂苯甲酸、山梨酸的分析方法。方法：不同类型样品应用不同的前处理方法,用Inertsil ODS-C18反相柱分离,HPLC-486UV测定,外标法定量。结果：乙酸磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在各种样品中的回收率平均值分别为89.6%,92.4%,90.2%,88.8%,其精密度分别为4.56%,0.0015%,1.32%,2.86%,最小检出限在取样量为10.0 g时,分别为0.00012,0.0002,0.0001,0.0004 mg/g。结论：本方法能满足9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时分析测定要求。     

用反相高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

食品中防腐剂和甜味剂的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法及薄层色谱法等。国标检测方法有高效液相色谱法等。但国标法中,测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法中样品处理仅涉及汽水、果汁和配制酒类,而对于其他样品的处理方法没有提及。为建立一种快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、     

高效液相色谱法检测固体食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的样品前处理方法探讨

目前国标法(GB/T5009-96)[1]用高效液相色谱法检测糖精钠、苯甲酸、山梨酸只适用于汽水、果汁、配制酒等液体食品.在实际工作中经常遇到固体食品需要检测.解决固体食品的样品前处理至关重要.本文对透析后有机溶剂提取法、氢氧化钠浸泡后有机溶剂提取法、水浸泡后超声提取法[2]、超声提取后上清液经C18小柱纯化法四种方法进行了探讨.     

肉制品中苯甲酸、山梨酸的气相色谱法测定

苯甲酸和山梨酸是食品中常用的具有防腐作用的食品添加剂.在GB/T5009.29-2003中规定食品中山梨酸、苯甲酸的检验方法有气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法.这些方法只适用于基质比较简单的食品,对基质复杂的食品,如果按照上述方法,则不能检测防腐剂的含量.本采用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白质及基体后,取滤液,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸和山梨酸,浓缩,用气相色谱进行分析,证实该方法准确可靠,适宜基体复杂的样品中山梨酸和苯甲酸的测定.     

食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法改进

[目的]对食品中山梨酸、苯甲酸测定的前处理进行改进,以达到样品中待测组分提取完全,操作简便。[方法]于2004年3月对GB/T5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸测定方法中前处理用分液漏斗代替比色管、提取由两次改为三次、提取残渣用丙酮直接定容。[结果]改进法回收率90.3%～96.8%、最低检出浓度0.012g/kg、RSD<6.4%。[结论]改进法操做简便、准确,灵敏度、准确度均符合实验要求。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

目的建立反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法。方法食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸经前处理后,过0.45μm超滤膜,经高效液相色谱C18柱的分离,二极管阵列检测器(DAD)于230nm处检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。样品经溶解超滤后用反相高效液相色谱仪测定。结果该方法对苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的分离度好,RSD分别为0.50%、0.46%和0.66%,回收率分别为104.8%、107.2%和96.9%,检出限分别为12、8和10ng。当样品量为5g,定容体积50ml,进样量30μl时,最低检出浓度分别为0.004、0.003和0.003g/kg。色素、乙酰磺胺酸钾、糖精钠均不干扰其测定。结论该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定性定量分析。     

固相萃取-HPLC测定固体食品中的苯甲酸、山梨酸

苯甲酸、山梨酸是食品中常用的防腐剂,测定其含量有重要的意义。目前,国家的标准方法有薄层色谱法,液相色谱法〔1〕。其中薄层色谱存在着定量不准确,而ＨＰＬＣ只适用于软饮料。Ａｌｉ等报道采用有机溶剂提取固体食品中的苯甲酸、山梨酸,用ＨＰＬＣ测定〔2〕。但要接触大量有机溶剂,同时由于经过多步骤的提取,苯甲酸、山梨酸损失,造成回收率偏低。本文采用了固相萃取技术提取了苯甲酸、山梨酸,而后用ＨＰＬＣ测定。结果令人满意。1　试验部分11　仪器与试剂　Ｂｅｃｋｍａｎ高效液相色谱仪(125泵、166紫外检测器、ＧｏｌｄＮｏｕｖｅａｕ系…     

HPLC法检测肉制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的前处理方法探讨

目的探讨HPLC法检测肉制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的前处理方法。方法以三种不同的前处理方法进行比较。结果三种方法的回收率为超声提取法〉沉淀法〉透析法。结论经过试验表明,HPLC法检测肉制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠时使用超声提取法处理样品具有方法简单、提取效果好等优点,     

食品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸含量的分析

苯甲酸、山梨酸和甜蜜素是目前广泛使用的食品添加剂 ,苯甲酸、山梨酸测定方法成熟〔1〕,监测管理规范。而甜蜜素却因检测方法的限制导致市场管理比较混乱。为此 ,加强市场卫生监督就显得尤为重要。我们对部分食品中 3种添加剂使用情况进行了监测分析。材料与方法　 (1)样品来源 :采集市售糕点、蜜饯、碳酸型饮料类食品各 2 0份 ,计 6 0份。其中地产食品 30份 ,外埠食品 30份。 (2 )检测方法 :单柱 -双检测器HPLC同时测定食品中甜蜜素、苯甲酸和山梨酸的含量〔1〕。结　果　糕点类中甜蜜素合格率为 6 5 0 % ,其余添加剂未检出。蜜饯类中…     

HPLC同时测定甜面酱中山梨酸、苯甲酸和糖精钠

甜面酱是人们喜爱的调味品，但有些厂家在生产过程中违规使用添加剂山梨酸、苯甲酸和糖精钠等。国标法中对酱类的样品前处理没有规定，本文应用乙酸锌和亚铁氰化钾作沉淀剂处理样品，用HPLC同时测定甜面酱中山梨酸、苯甲酸和糖精钠，实验方法简便、快速、准确。     

高油脂食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠样品前处理的方法改进

在检测食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠时 ,前处理方法多采用ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.2 9- 1996所述方法。即取样后先酸化 ,再用乙醚分两次提取 ,吸出提取液经洗涤脱水后于水浴上挥干 ,最后用乙醚 -石油醚溶解定容后再检测。这种方法存在着费时费力 ,有机试剂消耗量大 ,工作强度高等缺点。而且在处理月饼等油脂含量较高的样品时 ,由于乙醚是油脂的良好溶剂 ,会把样品的油脂成分也同时提取出来 ,无法继续进行挥干等处理过程。因此 ,寻找出一种快速、简便、准确地检测高油脂食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法具有重要的现实意义。笔者对方法进行改…     

高效液相色谱法及光谱定性测定奶粉中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目前,我国批准使用的食品添加剂中,苯甲酸和山梨酸作为防腐剂,糖精钠作为甜味剂被广泛使用于食品中。由于它们都是人工合成的,过量摄入会对人体造成一定损害,为此,我国对它们在食品中的最大使用量及使用范围进行了严格限制,并制定了相关的卫生标准和检测方法。按我国《食品添加剂使用卫生标准》中的使用范围规定,奶粉内均不得添加苯甲酸、山梨酸、糖精钠。国家标准规定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检验方法为气相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法和高效液相色谱法（HPLC）,前3种方法多采用取样后先酸化,然后用乙醚等有机溶剂反复提取浓缩后再进行测定,存在着费时费力,有机溶剂消耗量大,工作强度高等缺点。     

HPLC法测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法研究

目的　建立乳制品中食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱测定法。方法　应用沉淀剂去除乳制品中蛋白质和脂肪后用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果　苯甲酸、山梨酸、糖精钠在 0～ 30mg/L范围内呈良好线性关系 (r =0 .9999) ;检出限为苯甲酸 0 .2mg/L、山梨酸 0 .2 7mg/L、糖精钠 0 .17mg/L ;方法的回收率为苯甲酸 91.1%～ 10 1.2 %、山梨酸 93.2 %～ 97.8%、糖精钠 92 .6 %～ 10 1.3% ;相对标准偏差苯甲酸 2 .7%、山梨酸 4 .4 %、糖精钠 2 .9%。结论　本方法简单、快速、准确易操作 ,适用于乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 ,结果满意。     

HPLC法同时测定维生素C、糖精钠、苯甲酸、山梨酸

随着食品工业的发展 ,各种添加维生素Ｃ的饮料、果汁、蔬菜、水果制品不断涌入市场 ,由于维生素Ｃ化学性质不稳定 ,其水溶液遇空气、遇热易氧化 ,给含量测定带来一定困难。同时这些食品往往会添加一定量的防腐剂(如苯甲酸、山梨酸 )、甜味剂 (如糖精钠 )等 ,本法对该食品中所含的维生素Ｃ、苯甲酸、山梨酸、糖精钠快速测定的方法进行了摸索。采用以甲醇 / 0 0 2ｍｏｌ/Ｌ醋酸铵为流动相 ,反相高效液相色谱法双波长同时测定维生素Ｃ、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。本法快速准确 ,适宜各质量监督检测部门的日常检测工作。材料与方法1　样品…     

食品中安赛蜜、甜味素、糖精钠、苯甲酸、山梨酸高效液相色谱测定方法研究

在食品中甜味剂和防腐剂经常同时使用,本文根据实际工作需要,探讨了高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、甜味素、糖精钠、苯甲酸、山梨酸五种添加剂的方法。样品经过简单处理,以甲醇＋０．０２ｍｏｌ／ＬｐＨ＝４．９０乙酸铵溶液（３１＋６９）为流动相,检测波长２...     

高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

食品添加剂中苯甲酸、山梨酸作为防腐剂,糖精钠作为甜味剂被广泛应用于食品饮料中,由于是人工合成,过量摄入对人体有害,因此国家规定有一定限量,并列入必测项目之一,按照国家标准方法GB/5009.28.29-2003测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法有气相色谱法、高效液相色谱法、离子选择电极法、薄层色谱法.     

三元溶剂体系HPlC法测定BHT、BHA、山梨酸和苯甲酸

为了食品的保鲜和防腐 ,在食品生产中常加入食品添加剂 ,丁基羟基茴香醚 (BHA)、二丁基羟基甲苯 (BHT)是常用的抗氧化剂 ,以防止含油脂食品发生酸败 ,而山梨酸、苯甲酸是常用的防腐剂。抗氧化剂的测定方法有薄层法、比色法、气相色谱法和HPLC法[1,2 ] ,山梨酸、苯甲酸的测定一般用HPLC法。在一些食品中 ,往往是既含有抗氧化剂又含有防腐剂 ,曾有资料报导HPLC测定BHT、BHA、山梨酸和苯甲酸的方法[3 ] ,但未见有详细的文献报导。且该法以乙腈 -H2 SO4为流动相 ,乙腈有剧毒 ,价格昂贵 ,H2 SO4有强腐蚀性 ,对色谱柱性能影响大。本文…