高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法

目的探讨高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的样品前处理方法。方法不同样品用不同前处理方法,用二极管阵列管检测品（HPLC-DAD）分析测定,外标法定量。结果该前处理方法线性关系良好,相对标准偏差分别为山梨酸3.18%、苯甲酸2.74%、糖精钠2.15%,加标回收率均在90%~100%之间。结论该方法稳定性好、准确可靠、简单快速,适用于食品添加剂的测定。     

用反相高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

食品中防腐剂和甜味剂的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法及薄层色谱法等。国标检测方法有高效液相色谱法等。但国标法中,测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法中样品处理仅涉及汽水、果汁和配制酒类,而对于其他样品的处理方法没有提及。为建立一种快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、     

高效液相色谱法检测固体食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的样品前处理方法探讨

目前国标法(GB/T5009-96)[1]用高效液相色谱法检测糖精钠、苯甲酸、山梨酸只适用于汽水、果汁、配制酒等液体食品.在实际工作中经常遇到固体食品需要检测.解决固体食品的样品前处理至关重要.本文对透析后有机溶剂提取法、氢氧化钠浸泡后有机溶剂提取法、水浸泡后超声提取法[2]、超声提取后上清液经C18小柱纯化法四种方法进行了探讨.     

高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

苯甲酸、山梨酸、糖精钠作为食品添加剂在食品中被广泛使用，按照GB／TS009．28—2003和GB／TS009．29—2003可应用高效液相色谱法进行同时测定，但国标方法只叙述了几种液体样品的前处理方法。本文通过对基体复杂的样品加入沉淀剂沉淀蛋白质、脂肪，得到澄清、透明的样品处理液，建立了一种可测定复杂基体食品中上述3种成分的高效液相色谱法。该方法简单快速，用于多种不同基体样品分析结果准确可靠。     

用高效液相色谱法直接测定酱油中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

在食品卫生理化检验国家标准方法中 ,苯甲酸和山梨酸的测定是采用薄层色谱法和气相色谱法 (GB5 0 0 9.2 9— 85 ) ,糖精钠的测定是采用薄层色谱法和分光光度法 (GB5 0 0 9.2 8— 85 )。两种方法都要求先用有机溶剂将被测组分从样品中提取浓缩 ,因而操作繁琐 ,同时必然会影响精密度和准确度。高效液相色谱法由于有很高的灵敏度和很强的分离能力 ,所以对许多已经存在于液相或可溶于液相 ,且其所在基体不太复杂的组分 ,有可能不经分离而直接进样测定。在新实施的食品卫生理化检验国家标准方法中 ,已经采用了高效液相色谱法直接测定汽水和果汁…     

高效液相色谱法测定某些食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸等预处理方法的探讨

高效液相色谱法已广泛应用于食品分析领域 ,有许多食品营养成分、添加剂、农药残留等的液相分析方法已定为国家标准分析方法[1 ] 。但我们在利用液相色谱按国标方法分析样品时 ,经常会遇到这样的问题 :许多样品的预处理方法没有详细的介绍 ,而参照其他样品的预处理方法处理的样品进样后常会出现柱压力升高、干扰物质与被测物质不能达到基线分离等问题 ,如在测定冰糕、乳及乳制品、肉制品等中的糖精钠、苯甲酸、山梨酸时。近年来 ,我们参考有关文献[2 ,3 ] ,通过大量实验摸索出了这几类样品的预处理方法 ,并应用于实际工作中 ,取得了满意的结…     

液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸

目的：探讨液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的方法。方法：选用乙酸锌-亚铁氰化钾作沉淀剂沉淀样品中的蛋白质，上清液经45μm滤膜过滤后以HPCL测定。结果：方法最低检出限分别为糖精钠0．1μg／ml，苯甲酸0．08μg／ml，山梨酸0．05μg／ml；相对标准偏差分别为1．4％、2．2％、2．3％；平均回收率分别为96％、94％、93.3％。结论：方法简便、快速、准确可靠、易于掌握，便于推广使用。     

反相高效液相色谱法同时测定糖精钠、咖啡因,苯甲酸、山梨酸

各种食品添加剂的应用日益广泛,并且同一种食品中同时添加多种添加剂,甜味剂、防腐剂及具有特殊生理作用的咖啡因等。然而国际检验方法中一次只能检测一种或两种添加剂[1-3],为测定多种成分不得不频繁改变仪器条件,以达到分析不同组分的目的。这给分析工作者的检测工作带来很多麻烦。为此本实验研究将糖精钠、咖啡因、苯甲酸、山梨酸四种食品添加剂一次进样同时分析,节省了分析时间,省去了配制多种流动相的不便,同时提高了工作效率,经过对可乐饮料、功能性保健饮料及茶的测定,结果令人满意。1 材料与方法1.1 仪器及试剂HP1100高效液相色谱仪:在线脱气机,四元泵,智能化柱箱,紫外可变波长检测器（美国HP公司）;HP3365化学工作站（美国HP公司）;双重石蒸馏水器（上海亚荣）;超声波清洗机（上海）。糖精钠、山梨酸、苯甲酸标准液1.00mg/ml均由中国标准技术研究中心提供。甲醇、乙腈为HPLC级试剂;无水KH2PO41     

常温液相色谱法快速测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠

液相色谱测定各类食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，样品经透析处理耗时长，可乐饮料如果经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析，极易堵塞色谱柱，造成柱压升高、柱效下降，对色谱柱造成难以修复的损坏。酸奶、活性乳、果汁、花生乳等黏稠的饮料、固体样品等更不可能简单处理即上机分析，而各种样品中的许多杂质被氢氧化钠一硫酸锌蛋白质沉淀剂沉淀、过滤后与被测组分分离，对色谱柱的损害大大降低。在一定的色谱条件下，常温即可快速分离4种被测组分。     

液相色谱法测样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的几种前处理方法

食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定，我们采用国标GB／T5009．28-2003．GB／T5009．29-2003中的高效液相色谱法，但国标中只写出了少数几种样品的前处理方法，不利于我们开展日常工作。作经过几年的工作积累，现把几种方法总结如下，供大家参考。     

高效液相色谱法同时测定软饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、咖啡因的方法研究

本文介绍了高效液相色谱法(HPLC)同时测定软饮料中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、咖啡因的方法。其检测范围为：苯甲酸：0～0．25mg／ml，山梨酸：0～0．15mg／ml，糖精钠：0～0．25mg／ml，咖啡因：0～0．26mg／ml；最低检出限为：苯甲酸0．015mg／m1．山梨酸0．0lmg／ml．糖精钠0．02mg／ml，咖啡因0．02mg／ml。     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸

食品中的防腐剂大多数对人体均有不同程度的毒性．苯甲酸和山梨酸是食品中常用的防腐添加剂。依照（GB27600-1996）《食品添加荆使用卫生标准》，防止和控制不利影响，是极为必要的。目前，测定山梨酸和苯甲酸的方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。笔采用高效液相色谱法，所用流动相为0．02mol／L硼酸钠、硼酸缓冲溶液（pH=8．0）、0．001mol／L过氯酸钠，以达到有较好的分离山梨酸和苯甲酸，且保留时间较短、线性范围宽之目的。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨

目的：探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法：样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理，采用HPLC测定。结果：方法的检出限均为1．0mg/kg；相对标准偏差为0.84％～1.20％；平均回收率为92．1％～97．9％。结论：方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。     

含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠测定的样品前处理方法探讨

目的探讨含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠用高效液相色谱法测定时样品的前处理方法。方法利用无水乙醇对样品进行处理,最后过滤样品液直接用于高效液相色谱仪[色谱柱:XDB-C18不锈钢柱;流动相:甲醇∶乙酸铵(0.02 mol/L)(5∶95);流速:1.0 ml/min;进样量:5μl;检测器:二极管阵列检测器,波长230 nm]上进行测定,同时对方法进行回收率、精密度、线性关系的试验。结果在选定的色谱条件下,标准曲线的线性关系良好,其相关系数为0.999 9;精密度试验结果,相对标准偏差为0.15%~0.21%(n=6);样品加标回收率为91.6%~105.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠的最低检出浓度分别为2.5,2.5和5.0 mg/kg。结论用无水乙醇处理含乳饮料,检测其中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量,精密度、加标回收率、线性关系等均满足检测要求,方法简单、快速、准确。     

高油脂食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠样品前处理的方法改进

在检测食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠时 ,前处理方法多采用ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.2 9- 1996所述方法。即取样后先酸化 ,再用乙醚分两次提取 ,吸出提取液经洗涤脱水后于水浴上挥干 ,最后用乙醚 -石油醚溶解定容后再检测。这种方法存在着费时费力 ,有机试剂消耗量大 ,工作强度高等缺点。而且在处理月饼等油脂含量较高的样品时 ,由于乙醚是油脂的良好溶剂 ,会把样品的油脂成分也同时提取出来 ,无法继续进行挥干等处理过程。因此 ,寻找出一种快速、简便、准确地检测高油脂食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法具有重要的现实意义。笔者对方法进行改…     

高效液相色谱法测定酸奶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

高效液相色谱法直接测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠 ,在国际 (ＧＢ/Ｔ5 0 0 92 8- 1996 )和 (ＧＢ/Ｔ5 0 0 92 9- 1996 )方法中只适用于汽水、果汁、配制酒等液体样品 ,而对固体或半固体的样品前处理多采用有机溶剂提取 ,操作过程繁琐 ,有机溶剂对操作者的健康造成危害。为改变此现状 ,我们用透析法对酸奶样品进行处理 ,直接取透析液用高效液相法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠 ,并对透析液的加入量进行了模索 ,改变了以往样品前处理的方法。建立了一个在高效液相色谱支持下 ,样品前处理简单 ,避免使用有机溶剂 ,结果准确 ,可靠的测定方法。1　材…     

高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安塞蜜

高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安塞蜜，已有文献报道，但是文献报道只适用于经过简单处理就能直接进样的样品，对基体非常复杂的样品，如乳及乳制品、面包等样品，同时测定4种添加剂，未见报道。本文参考有关文献，采用乙酸铅、草酸钾-磷酸氢二钾沉淀体系预处理样品，建立了同时测定复杂样品中4种添加剂的方法，获得满意的结果。     

市售米酒中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定米酒中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的方法。方法:样品经过简单处理后,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪一次性测定。色谱条件:Eclipse XDB-C18(4.6×150mm)(5um)色谱柱,流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L)(体积比5∶95),流速1.0ml/min,检测波长230nm,柱温25℃,根据保留时间定性,外标峰面积定量。结果:该方法对3种添加剂分离较好,相对标准偏差为0.11%～0.46%,回收率为97.4%～102.8%。结论:该方法简便快速,灵敏度高,一次性检测3种添加剂,有较好的稳定性和重现性。