青霉素V钾片含量测定方法比较

对青霉素Ｖ钾片含量测定二种方法即ＨＰＬＣ法和咪唑法进行比较，发现其具有可比性；由于ＨＰＬＣ法可将青霉素Ｖ中杂质逐一分开，因此更具专属性。     

青霉素Ⅴ钾片含量测定方法的比较

目的:建立更简便的HPLC测定青霉素Ⅴ钾片的含量. 方法:采用C18柱,以水-乙腈-醋酸(65∶35∶1.6)为流动相,检测波长254 nm.结果:青霉素Ⅴ钾的浓度在1.5～3.5 g*L-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.9%,RSD=0.7%(n=5).结论:HPLC测定青霉素Ⅴ钾的含量,重现性好,专属性强.     

青霉素V钾片含量测定方法的改进

改进青霉素V钾片的含量测定方法。色谱柱:Phenomenex C18(2);流动相:乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40:60:0.1),用冰醋酸调pH值至4.0;检测波长:268nm。线性范围:2.480～39.65μg,r=1.0000;平均回收率为99.5%,RSD为0.50%。本法简便、快速、准确。     

HPLC法测定青霉素V钾片的含量

目的:采用HPLC法测定青霉素V钾片的含量。方法:应用AlltechC18柱(150mm×4.6mm,ID),以水-甲醇(30∶70)为流动相,检测波长268nm。结果:青霉素V钾浓度在0.10～2.50mg·ml-1范围内,峰面积与进样量呈良好线形关系,相关系数r=0.9998,回收率为100.1%,RSD1.53%。结论:本方法准确、简便、专属性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定青霉素V钾片的含量

用高效液相色谱法 ,测定青霉素 V钾片的含量。十八烷基硅烷键合硅胶 ( 5 μm)为分析柱。流动相 :水 -乙腈 -冰醋酸 ( 65 0∶ 3 5 0∶ 6) ;流速 :1.0 ml· min- 1 ;检测波长 2 63 nm。在进样量为 2 0μL时 ,青霉素 V钾在进样浓度 0 .2～ 5 mg· m L- 1 的范围内 ,峰面积与进样浓度之间呈良好的线性关系 ( r=0 .9998) ,重复进样 RSD=0 .68%。     

高效液相色谱法测定青霉素V钾片的含量

目的：采用高效液相色谱法测定青霉素V钾片中青霉素V钾的含量。方法：固定相：ODS柱，流动相：水-乙腈-冰醋酸（650：350：5.75)，检测波长：254nm。结果：青霉素V钾的线性范围250-1500μg/ml，C=0.001038A 10.16173,r=0.9999.回收率为99.98%,RSD=0.63%。结论：操作简单，方法准确，重现性好。     

高效液相色谱法测定青霉素V钾片的含量

采用HPLC法测定青霉素V钾的含量。紫外检测波长210nm。内标：氯霉素。方法的平均回收率在99．0％以上，相对标准差小于2．0％。     

HPLC法测定青霉素V钾分散片的含量

目的建立青霉素V钾分散片含量的HPLC测定方法.方法色谱柱:Hypersil BDS-C18(4.6 mm×200mm,5μm),流动相为水-乙腈-冰醋酸(65∶35∶1),检测波长为268nm.结果青霉素V进样量在10μg~50μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998).平均回收率为99.7%,RSD=0.70%.结论该方法简便,快速,重复性好.     

浅谈青霉素V钾片含量测定色谱条件的改进

目的修订青霉素V钾片鉴别和含量测定方法的色谱条件。方法以VP-ODS柱为分析柱,pH值6.5的磷酸盐缓冲液-乙腈(70∶30)为流动相,在268nm波长的条件下分离测定青霉素V钾,并对方法进行了验证。结果青霉素V钾与杂质完全分离,在10μg~40μg范围内线性关系良好,r=0.9998。结论该色谱条件可用于青霉素V钾片的鉴别和含量测定,方法准确、简便、快捷。     

HPLC法测定青霉素V钾片的含量

目的：用高效液相色谱法测定青霉素V钾片的含量。方法：采用C18柱，以水-乙腈-冰醋酸（325：175：3.5）为流动相，检测波长为254nm。结果：线性范围为0.9934-3.9736mg/mL，r=0.9999；平均加样回收率为99.2％，RSD=0.57%。结论：HPLC法简便、准确，可用于青霉素V钾片的含量测定。     

青霉素V含量测定方法的比较

对青霉素Ｖ的３种含量测定方法即电位滴定法、咪唑法和高效液相色谱法进行了比较，发现虽然由电位滴定法和ＨＰＬＣ测定青霉素Ｖ钾原料、咪唑法和ＨＰＬＣ法测定青霉素Ｖ钾片得到的测定结果具有可比性，但由于ＨＰＬＣ法可将青霉素Ｖ中诸杂质如青霉素Ｖ噻唑酸、对羟基青霉素Ｖ等逐一分开，故更具有专属性。     

高效液相色谱法测定青霉素V钾中苯氧乙酸的含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定青霉素V钾中的苯氧乙酸含量.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱,以0.025 mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨溶液调节pH值至7.0)-乙腈(85:15)为流动相,检测波长为220 nm.结果:苯氧乙酸进样量在0.1～1.0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.9%,重复进样RSD为0.75%(n=6).结论:HPLC法快速准确,专属性强,结果重现性好.     

青霉素V钾片的不良反应

1　过敏反应患者 ,男 ,64岁。因急性扁桃体炎口服青霉素Ｖ钾片 0 .5ｇ,ｔｉｄ ,服药后 2 0ｍｉｎ,感气短 ,并全身逐渐出现粟粒状红色丘疹 ,边界清楚。当即用马来酸氯苯那敏 1 0ｍｇ,ｉｍ ,40ｍｉｎ后红疹减退[1 ] 。2　过敏性休克患者 1 ,女 ,55岁。因上呼吸道感染口服青霉素Ｖ钾片 1 0 0万Ｕ ,服药后 1 0ｍｉｎ出现全身皮肤瘙痒 ,继而出现面色苍白、头晕、心慌、呼吸困难、脉搏细速 ,血压 75 60ｍｍＨｇ(1ｍｍＨｇ =0 .1 33ｋＰａ) ,ＨＲ 1 2 6次·ｍｉｎ 1 。经抗过敏性休克治疗 ,0 .5ｈ后患者症状减轻 ,体征逐渐恢复消失 ,3ｄ后痊愈出院[…     

盐酸环丙沙星片含量测定方法的比较

分别对中国药典2000年版与美国药典24版中盐酸环丙沙星片的含量测定方法及本文提出的方法进行比较。结果显示，中国药典2000年版的方法重现性不好，美国药典24版的方法线性范围太窄；而本文提出的方法重现性、线性范围、回收率均较好，可取代中国药典2000年版的含量测量方法。     

高效液相色谱法测定青霉素V钾片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定青霉素V钾片中主药含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-0.02mol/L醋酸钠(70∶30),流速为1.0ml/min,检测波长为268nm,灵敏度为0.01AUFS,柱温为(26±1)℃,进样量为20μl。结果:青霉素V钾检测浓度在10.0～120.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5);平均加样回收率为100.2%(RSD=0.42%)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于青霉素V钾片的质量控制。     

HPLC法测定青霉素V钾片的溶出度

目的 提高青霉素V钾片溶出度测定方法的准确性。方法 采用《中国药典》溶出度测定法一法,以磷酸盐缓冲液(pH=6.8)900 ml为溶剂,转速100 r·min^-1,30 min取样,用高效液相色谱法测定。结果 青霉素V钾在60.20～361.30μg·ml^-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%,RSD为0.6%,每片溶出量应为标示量的75%以上。结论 青霉素V钾片溶出度测定以高效液相色谱法为好。     

对《中国药典》青霉素V钾片含量测定方法中流动相的改进

目的：改进青霉素V钾片含量测定的方法。方法：色谱条件：Inertis ODS－SP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为A-B（60：40）[A：pH3．5磷酸盐缓冲液（取0．5m01·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．5）－乙腈．水（10：30：60）;B：pH3．5磷酸盐缓冲液．乙腈－水（10：55：35）];流速为1．0ml·min^-1;检测波长268nm;柱温：室温;进样量：10tzl。结果：青霉素V钾在0．0329—0．8216mg·ml“范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率99．9％,RSD为0．6％（n=9）。结论：此法重复性好,结果准确,可用于青霉素V钾、青霉素V钾片及胶囊的含量测定。     

HPLC法测定青霉素V钾片的溶出度

目的提高青霉素V钾片溶出度测定方法的准确性。方法采用《中国药典》溶出度测定法一法,以磷酸盐缓冲液(pH=6.8)900 ml为溶剂,转速100 r.min-1,30 min取样,用高效液相色谱法测定。结果青霉素V钾在60.20~361.30μg.ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%,RSD为0.6%,每片溶出量应为标示量的75%以上。结论青霉素V钾片溶出度测定以高效液相色谱法为好。     

青霉素V钾片含量测定中系统适用性实验的影响因素探讨

青霉素V钾片是一种常见的、用途很广的新型β-内酰胺类广谱抗生素，其含量测定在《中国药典》2000版采用的是紫外分光光度法，2004增补本改为高效液相色谱法，2005年版正式采用高效液相色谱法。在高效液相色谱法中，理论塔板数是柱效的具体体现，它与分离度、重复性和拖尾因子一起构成高效液相色谱法系统适用性实验的指标，直接对实验结果产生不可忽视的影响。就青霉素V钾片含量测定而言，理论塔板数按青霉素V钾计算不得小于1500，青霉素与青霉素V峰的分离度应大于1．5，重复性即对照品主峰面积测量值的相对标准偏差（RSD）应小于2．0％，拖尾因子应在0．95～1．05之间。按照2004增补本中规定的色谱条件作青霉素V钾片含量测定时，在系统适用性实验中分离度和重复性基本能达到药典要求，但理论塔板数（n）和拖尾因子（T）常不尽如人意，我们对系统适用性实验中理论塔板数和拖尾因子的影响因素作了一些实验，与同行商榷。     

HPLC测定青霉素V钾片含量的不确定度分析

目的 使青霉素V钾片含量测定的测量受控.方法 建立HPLC法测定青霉素V钾片含量的不确定度评定方法.结果 对各个不确定度分量进行量化,提出了该法的合成不确定度评估结果.结论 计算出扩展不确定度U=0.70%(k=2),称样量是测定结果的最主要影响因素.