微量管离心法测定血浆纤维蛋白原

目的建立一种简单、快速的纤维蛋白原测定方法方法将纤维蛋白原加热至５６℃发生凝集,而其它蛋白不受影响．然后高速离心,将其血浆柱之间的长度比和蛋白原浓度成正比例关系．结果批内变异系数为 ３． ２％（ｎ＝ ２０,ｋ＝ ２． ６７ｇ／Ｌ）,批间变异系数 ＣＶ为 ４． ５％（ ｎ＝ ２０, ｘ＝ ３． ２ｇ／Ｌ）纤维蛋白原在 １０～ ８０ｇ／Ｌ呈良好的线性,回收率１０４．２％,与Ｊａｃｏｂｓｓｏｎ改良的可凝固蛋白法［１］Ｙ（本法）＝０．９９６Ｘ＋０．００２相关性良好．ｒ＝ ０ ９９６．结论该法不失为一种适合于常规工作的纤维蛋白原测定方法     

萃取—分光光度法测定龙牡生血冲剂中三元络合物形式的亚铁含量

用水溶解龙牡生血冲剂中的硫酸亚铁。Ｆｅ~（２＋）在ｐＨ４．５的条件下与邻二氮菲和苦味酸形成稳定的橙红色的Ｆｅ（ｐｈｅｍ）_３（ｐｉｃ）_２三元络合物。以二氯乙烷萃取，于５１３ｎｍ波长处测定。Ｆｅ~（２＋）的浓度在０．４～３．５μｇ／ｍｌ范围内与吸收度成良好的线性关系。回归方程式为ｙ＝２４．８５ｘ－０．０２２０５（ｒ＝０．９９７９，ｎ＝５）。平均回收率±变异系数ＲＳＤ％为１００．９±１．２％。     

余甘子鲜果汁干粉没食子酸簿层扫描定量

报道原位光密度薄层扫描测定余甘子鲜果汁喷雾干燥浸膏粉中没食子酸的含量的研究及样品的测定。展开剂为甲苯－醋酸乙酯－甲酸－水（７：１０：３：４；取上层），在硅胶－Ｈ＋数甲基纤维素钠薄层板上展开，展距９ｃｍ，展开时间约１５ｍｉｎ，一块２０×ｌ０ｃｍ板上点样１８个（９个供试品及９个对照品），每个供试品展开时间仅约１．７ｍｉｎ。扫描方式为反射吸收方式，扫描波长２７４ｎｍ。外标法多点校正，回收率以样品与对照品比例ｌ：ｌ，１：２及２：１则定分别为：１０１．５％，１０６．６％，１０６．６％。最低检测限为０．５μｇ．样品色谱中相当于没食子酸的斑点经原位光谱扫描证明与对照品紫外吸收光谱完全吻合。样品测定结果三批分别为４４．０ｍｇ／ｇ（ｎ＝１２，ｃ．ｖ＝２．０３％），５１．９ｍｇ／ｇ（ｎ＝１２，ｃ．ｖ＝１．７０＆），５５０．３ｍｇ／ｇ（ｎ＝１２，ｃ．ｖ＝１．８４％）。     

反相高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷含量

用反相高效液相色谱法测定了２批蛹虫草中腺苷的含量。结果表明,２批蛹虫草中腺苷的平均含量分别为０．３４８ｍｇ／ｇ和０．３１２７ｍｇ／ｇ,ＲＳＤ（％）分别为２．２７％和３．４９％（ｎ＝４）。     

问荆碱对大鼠脑囊泡膜Mg~（2＋）－ATPase，Ca~（2＋）－ATPase

问荆碱对大鼠脑囊泡膜Ｍｇ￣（２＋）－ＡＴＰａｓｅ，Ｃａ￣（２＋）－ＡＴＰａｓｅ有显著的抑制作用，对Ｍｇ￣（２＋）－ＡＴＰａｓｅ的抑制机制分别为竞争性抑制（Ｍｇ￣（２＋），Ｋｉ＝４．９３×１０－５ｍｏｌ／Ｌ）、非竞争性抑制（ＡＴＰ，Ｋｉ＝１．０６×１０－４ｍｏｌ／Ｌ），对Ｃａ￣（２＋）－ＡＴＰａｓｅ的抑制机制分别为混合型抑制（Ｃａ￣（２＋），Ｋｉ＝５．０７×１０－５ｍｏｌ／Ｌ）、非竞争性抑制（ＡＴＰ，Ｋｉ＝３．２７×１０－４ｍｏｌ／Ｌ）。     

氯唑沙宗片的人体药物动力学研究

 采用反相ＨＰＬＣ法测定人血清中氯唑沙宗浓度。线性范围０．２６±６２．５２μｇ，ｍｌ￣（－１），高、中、低３种浓度回收率分别为９７．０％±２．３％，９７．１％±３．５％，９３．８％±３．０％（ｎ＝５），日内、日间ＲＳＤ均＜４．８％。以本法测定８例．怒愿受试者氯唑沙宗血药浓度，并计算分析药代动力学参数，结果单剂量口服８００ｍｇ氯唑沙宗后，药时曲线呈一室模型。Ｔ＿（ｍａｘ）＝１．６３±０．４３ｈ，Ｃ＿（ｍａｘ）＝１９．７１±３．９０μｇ·ｍｌ￣（－１），ＡＵＣ＿（０～∞）＝８２．２０±１１．３１ｍｇ·ｈ·Ｌ￣（－１），Ｋａ＝０．９２±０．３８ｈ￣（－１），Ｋｅ＝０．５４±０．１１ｈ￣（－１），Ｔ＿（１／２）＝１．３１±０．２４ｈ，Ｖｄ＝１８．６３±３．１５Ｌ，Ｃｌ＝９．９２±１．５５Ｌ·ｈ￣（－１）。     

HPLC测定前列腺中依诺沙星含量及药动学研究

 采用高效液相色谱法，对前列腺中依诺沙星的测定和药动学进行了研究。固定相：Ｓｈｉｍａｄｚ－ＯＤＳ柱，流动相：甲醇－乙腈－０．１ｍｏｌ／Ｌ柠檬殴（４．５：１：９），检测器：ＳＰＤ－６ＡＶ，检测波长：２７２ｎｍ，流速：１．５ｍｌ／ｍｉｎ，标准曲线线性范围：０．５～５μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９６，平均回收率为９８．８％，ＲＳＤ为０．７％，用３Ｐ８７实用药代动力学程序进行数据处理，在前列腺中各药代动力学参数Ｔ＿（１／２Ｋｅ），Ｔ＿（ｐ，ｃ＿（ｍａｘ）），ＡＵＣ，Ｃｌ／Ｆ（ｓ）和Ｖｃ／Ｆ（ｃ）分别为２．２３ｈ，２．３７ｈ，７．４３μｇ／ｍｌ，３９．４７（ｈ·μｇ）／ｍｌ，１．２７Ｌ／（ｋｇ·ｈ）和４．０７Ｌ／ｋｇ，结果表明，依诺沙星很容易透渗到前列腺组织中去，前列腺药物浓度很高，为临床应用依诺沙星治疗前列腺炎提供了理论依据。     

胃脘舒冲剂三维高效液相色谱鉴定及指标性成分的定量

采用３Ｄ－ＨＰＬＣ对胃脘舒冲剂进行了定性鉴别并建立其指标性成分的定量分析方法。色谱柱：ＣＬＣ－ＯＤＳ（６．０ ｍｍ × １５０ ｍｍ,５ μｍ）;流动相：乙腈－０．１％醋酸水溶液系统;洗脱方式：二元高压梯度洗脱;检测方式;二级管阵列检测器多通过检测;测定波长：芍药苷２３０ ｎｍ,甘草酸２５４ｎｍ,授应苷 ２８３ ｎｍ;各指标性成分的线性范围分别为：芍药苷 ４．２３～６７．６８ μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９９,ｎ＝５）,橙皮苷 ７．５０～１１９．２０ μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９８,ｎ＝５）,甘草酸 １０．５０～１６８．００μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９４,ｎ＝５）;加样回收率及ＲＳＤ分别为：芍药苷８９．４６％,２．８７％,橙皮苷９３．７６％,２．４８％,甘草酸９０．２２％,１．７９％。同时用三维ＨＰＬＣ图谱对胃脘舒冲剂进行了定性别。     

妇科千金片的药效学研究（二）

２．４对小鼠感染大肠杆菌的保护作用［２］取昆明种小鼠７０只，雌雄兼用，体重２０～２２ｇ，均分成７组（ｎ＝１０），５组用妇科千金片，剂量为１７．３、２４．７、３５．３、５０．４、和７２．０ｇ生药／ｋｇ，２组用金鸡片，剂量为４０和８０ｇ生药／ｋｇ，灌胃给...     

比色法测定平喘合剂中总黄酮的含量

用比色法测定了平喘合剂中总黄酮的含量。以５０４ｎｍ波长处作定量信息，在１．８μｇ～９．４μｇ／ｍｌ范围内求得回归方程Ｃ＝０．０８０４６Ａ＋０．３６０５，相关系数γ＝０．９９９０，平均回收率达９５．０％（ｎ＝３），ＲＳＤ＝５．９％。平喘合剂含总黄酮４．７５ｍｇ／ｍｌ。测定４批平喘合剂，结果基本一致。     

剖宫产术中氨茶碱预防新生儿窒息及母儿血药浓度监测

 随机将７０例行剖宫产产妇分为氨茶碱组４０例（宫内窘迫１０例、无窘迫３０例），对照组３０例（宫内窘迫８例、无窘迫２２例）；通过ｉｖ氨茶碱成功地降低了新生儿窒息率，提高Ａｐｇａｒ’ｓ评分值：前组（ｎ＝４０）均未发生窒息，后组窒息率分别为８７．５０％（ｎ＝７／８）及９．０９％（ｎ＝２／２２，Ｐ＜０．０１）；Ａｐｇａｒ’ｓ评分前组为９．６５×０．５３（ｎ＝４０），后组为６．００±２．７２（ｎ＝８）及８．８２±１．０１（ｎ＝２２，Ｐ＜０．０１）；脐动静脉血气分析显示茶碱能明显改善窘迫儿的缺氧及酸中毒症状（Ｐ＜０．０５～０．０１）；Ｂ超提示茶碱未增加胎儿宫内呼吸危险性；注药至胎儿娩出时间为１２．８８±４．６２ｍｉｎ，娩出时母血茶碱浓度３．２４±０．８３μｇ／ｍｌ，胎血５．４４±１．４６μｇ／ｍｌ（ｎ＝２４），术中及术后２４ｈ随访未见明显不良反应。     

阿昔洛韦在乙肝患者体内的药代动力学

 研究了应用改良的Ｌａｎｄ等人的反相ＨＰＬＣ法，对６名乙型肝炎患者，ｉｖ阿昔洛韦后的药代动力学及血药浓度的变化。结果表明，Ｔ１／２、Ｖｃ及总清除率分别为３．２０±０，４６ｈ，０．２２±０。０４Ｌ／ｋｇ及０．３４±０．２１Ｌ／ｋｇ（±ｓ，ｎ＝６）。给药后第１，１５，３０ｄ平均血药浓度的峰值（μｇ／ｍｌ）分别为１２．９４±１．３８，１９．３１±１．９１，２５．１０±３．８９（±ｓ）。提示该药在体内有一定的蓄积作用。     

RP－HPLC分析白花前胡根和茎叶中花椒毒素的含量

建立了ＲＰ－ＨＰＬＣ分离和测定白花前胡根和茎叶中活性成分花椒毒素含量的方法，采用Ｃ＿（１８）柱，甲醇－水（６５：３５）为流动相，ＵＶ检测波长为２９７ｎｍ，花椒毒素在浓度为１～４μｇ／ｍｌ范围内（进样１μｌ），进样浓度（μｇ／ｍｌ）与峰面积呈直线相关，回归方程Ａ＝－０．１４１×１０￣３＋２．６１６×１０￣３Ｘ，ｒ＝０．９９９８。回收率为９９．９％，ＲＳＤ为０．６８％（ｎ＝５）。该方法步骤简便，重现性好，结果准确，分析速度快，可望成为分析白花前胡根和茎叶中花椒毒素含量的常规方法。     

大锥香茶菜中新的细胞毒二萜

大锥香茶菜Ｉｓｏｄｏｎｍｅｇａｔｈｙｒｓｕｓ采自云南省福贡县。以前曾从该植物中分离出４种有细胞毒作用的对映－贝壳杉烯（ｅｎｔ－ｋａｕｒｅｎｅ）型二萜,现又从中分离出一种新的细胞毒二萜,命名为ｍｅｇａｔｈｙｒｉｎＢ。现报道它的分离、结构及细胞毒性。干燥叶（２３０ｇ）磨碎,用甲醇（０．５Ｌ×３）回流提取,真空浓缩。残余物（３ｇ）行硅胶（７００ｇ）柱色谱,先用石油醚（４Ｌ）,后用甲醇氯仿液（１％,５Ｌ;２０％,４Ｌ）,最后用甲醇（２．５Ｌ）分别洗脱,氯仿－甲醇（８：２）部位用氯仿－丙酮（８：２,２Ｌ）…     

对映体选择HPLC测定微粒体中氧氟沙星光学异构体

以Ｌ－苯丙氨酸为配合剂，Ｃｕ￣（２＋）配合离子，建立了一种灵敏和简便的手性配合交换ＲＰ－ＨＰＬＣ分析肝微粒体中氧氟沙星对映体的方法。该法的线性范围为０．２～７５０μｇ／ｍｌ，检测限ＬＯＤ为２μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＞３），平均回收率Ｓ型９７．８５％±１．８８％（ｎ＝１０），Ｒ型９９．６０％±２．２０％（ｎ＝１０）。该法有良好的重现性和精密度（ＲＳＤ＜１０％），已用于经苯巴比妥诱导的大鼠肝微粒体中氧氟沙星对映异构体葡醛酸缀合反应的分析。     

RP—HPLC法测定蜂王浆及其制剂中10—HDA含量

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定蜂王浆及其制剂中１０－ＨＤＡ含量。色谱柱：ＹＷＣ－Ｃ１８（ＩＤ．４．６２５０ｍｍ，１０μｍ），流动相∶乙醇－水（３５∶６５，ｐＨ＝３．０），检测波长２１０ｎｍ，用外标法进行定量，１０－ＨＤＡ在０．１２５～１．０００μｇ范围内呈良好线性关系，回归方程：Ｙ＝１４８６０３１．５１ｘ＋４９９４４．７４，γ＝０．９９９７，方法平均加样回收率９７．０８％，ＲＳＤ＝１．１８％，日内与日间ＲＳＤ分别为１．８５％（ｎ＝５）和２．６３％（ｎ＝５），方法快速简便，准确灵敏，可作为该制剂的含量分析方法     

妇科千金片的药效学研究（三）

２．９对环磷酰胺所致免疫功能低下鼠血清溶血抗体形成的影响取ＢＡＬＢ／Ｃ小鼠６０只，雌雄各半，体重２０～２２ｇ，均分成６组（ｎ＝１０），按２．１项下方法给药，于给药后第４天，每只小鼠ｉｐ５％ＣＲＢＣ悬液０．２ｍｌ／只免疫，继续给药，除正常对照组外，其它...     

RP-HPLC分析白花前胡根和茎叶中花椒毒素的含量

 建立了ＲＰ－ＨＰＬＣ分离和测定白花前胡根和茎叶中活性成分花椒毒素含量的方法，采用Ｃ＿（１８）柱，甲醇－水（６５：３５）为流动相，ＵＶ检测波长为２９７ｎｍ，花椒毒素在浓度为１～４μｇ／ｍｌ范围内（进样１μｌ），进样浓度（μｇ／ｍｌ）与峰面积呈直线相关，回归方程Ａ＝－０．１４１×１０￣３＋２．６１６×１０￣３Ｘ，ｒ＝０．９９９８。回收率为９９．９％，ＲＳＤ为０．６８％（ｎ＝５）。该方法步骤简便，重现性好，结果准确，分析速度快，可望成为分析白花前胡根和茎叶中花椒毒素含量的常规方法。     

HPLC测定1α－羟基维生素D _3胶丸的含量及含量均匀度

目的：测定１α－羟基维生素Ｄ＿３胶丸的含量及含量均匀度。方法：采用高效液相色谱法，用硅胶柱，以石油醚（６０～９０℃）－醋酸乙酯－四氢呋喃（２：１：１）为流动相，检测波长２６５ｎｍ。结果：在０．２～５．０μｇ／ｍｌ的浓度范围具有良好的线性关系，ｒ＝０．９９９９，平均回收率１００．２％（ｎ＝５），ＲＳＤ＝１．８％，日内、日间精密度分别为１．９％（ｎ＝１１）和２．２％（ｎ＝１４）。结论：方法简单、快速、灵敏、准确，并获得了满意的测定结果。     

RP－HPLC测定人血浆中卡托普利

采用反相高效液相色谱法，以对溴苯乙酰基溴为衍生剂，４－氯－２－硝基苯胺为内标，测定人血浆中卡托普利浓度。血浆样品经衍生反应后，用乙醚乙酯－苯（１：１）提取，以ＹＷＧ－Ｃ＿（１８）为固定相，乙腈－水－醋酸（５３：４７：０．２）为流动相，ＵＶ２５８ｎｍ紫外检测。在２０～１０００ｎｇ／ｍｌ浓度范围线性良好，最低检测限为１０ｎｇ／ｍｌ。其批内（ｎ＝７）及批间（ｎ＝５）检测ＲＳＤ分别小于６．２％和８．７％，平均回收率优于９８％。方法简便灵敏，为临床治疗药物监测及批量样品分析提供了检测方法。