甘草饮片炮制工艺的优选

目的:优选甘草饮片的炮制工艺。方法:以饮片外观性状、含水量、总灰分及甘草苷、甘草酸含量为评价指标,采用高效液相色谱(HPLC)法考察软化温度、闷润时间、润透时吸水量、干燥温度、干燥时间对甘草炮制质量的影响,优选适合生产实际的炮制工艺参数。结果:甘草最佳炮制工艺:取原药材,除去杂质,大小分档,洗净,软化温度5～25℃,小档闷润时间18～24 h,大档闷润时间48～72 h,至内外湿度一致,润透时吸水量为28%～38%,切厚片,60～70℃条件下干燥4～5 h。结论:优选的甘草软化和干燥工艺合理可行,适合大生产,为甘草饮片的规范化生产提供了技术支持。     

牛皮消及炮制品HPLC指纹特征及含量测定研究

目的:比较牛皮消饮片生品及米炒炮制品的HPLC指纹特征,为二者提供鉴定依据;对炮制前后所含成分A(对甲基苯酚)和成分B[17-O-acetyl-kidjoranin-3-O-β-D-digitoxopyrayl-(1→4)-β-D-digitoxopyrayl-(1→4)-α-L-cymaropyranosyl-(1→4)-β-D-diginopyranosy(1→4)-α-L-cymaropyranoside]进行含量测定研究,探讨炮制意义。方法:反相高效液相色谱法及中药指纹图谱研究方法。色谱条件:COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水溶液梯度洗脱,流速0.3-1.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。结果:炮制前后指纹图谱差异明显;炮制后具有刺激性的成分A的含量显著降低。结论:建立的指纹图谱及含量测定方法为炮制前后饮片鉴别与质量控制提供了重要依据,并初步说明炮制对降低毒副作用有一定意义。     

甘草炮制工艺的优选

目的优选甘草的炮制工艺。方法通过单因素实验法确定甘草的炮制工艺,采用高效液相法测定炮制前后甘草中甘草苷、甘草酸的含量。结果甘草的软化方法为闷润,闷润温度为60 ℃,不去皮,切制后饮片在70 ℃条件下干燥。结论甘草的炮制工艺可靠、稳定、合理。     

正交试验法优选制吴茱萸的炮制工艺

目的:对吴茱萸的炮制工艺进行优选研究,为规范吴茱萸的炮制工艺提供技术参数。方法:采用L9(34)正交试验设计,以吴茱萸碱、吴茱萸次碱及柠檬苦素的含量为指标,考察甘草用量、闷润时间、炒制温度、炒制时间4因素对制吴茱萸炮制工艺的影响。结果:炒制温度对吴茱萸次碱含量有显著影响,药材与甘草比例为100∶6,闷润5 h,180℃炒制10 min为最佳炮制条件。结论:本研究为规范甘草制吴茱萸炮制工艺提供了部分科学依据。     

Box-Behnken响应面法优选枳壳饮片炮制工艺研究

目的:优选枳壳饮片的最佳炮制工艺。方法:以黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量及总评"归一值"(OD值)为评价指标,采用Box-Behnken响应面法对润透温度、润透时间、干燥温度、干燥时间进行考察,建立枳壳饮片炮制工艺流程标准。结果:最佳炮制工艺为润透温度56℃,润透时间20min,干燥温度49℃,干燥时间4h,筛去瓤核及碎屑。结论:优选的炮制工艺切实可行。     

正交试验法优选甘草制吴茱萸的炮制工艺

目的:优选甘草制吴茱萸的炮制工艺,为规范制吴茱萸的炮制工艺提供依据。方法:采用L9(34)正交试验设计,以吴茱萸碱、吴茱萸次碱两种生物碱的总含量为评价指标,考察甘草用量、烘干温度、烘干时间3因素对指标成分的影响,最终确定甘草制吴茱萸的最佳炮制工艺。结果:甘草汁用量对吴茱萸中生物碱的含量有显著影响,甘草汁用量6.5%,烘干温度60℃,烘干时间8 h。结论:本研究为规范甘草制吴茱萸的炮制工艺提供了部分科学依据。     

独活饮片炮制工艺研究

目的:优化独活饮片炮制工艺参数,为独活饮片工业化生产奠定基础.方法:采用HPLC测定独活饮片中蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯的含量并以二者含量为评价指标,考察鼓风干燥温度、铺层厚度、翻动次数三种因素对独活饮片炮制工艺的影响.结果:优化得到的炮制工艺为:独活原药材除去杂质泥沙,淋洗5 min,沥干,置于30℃培养箱中闷润...     

炮制对生姜及其不同炮制品中挥发性成分的影响

目的:比较生姜,干姜,炮姜,姜炭的挥发油含量及化学组成,以明晰炮制对姜挥发性成分的影响.方法:水蒸气蒸馏法对不同姜样品的挥发性成分进行提取,GC和GC-MS法对挥发油化学组成进行分析,阐明姜炮制前后的挥发性成分变化.结果:不同姜样品挥发油含量:生姜(扣除水分后)＞干姜＞炮姜＞姜炭;不同样品的气相色谱图比较表明,生姜在炮制过程中挥发油的化学成分没有明显变化,只是成分比例关系的变化,其中生姜中低沸点成分较干姜、炮姜、姜炭多;大量成分莰烯、β-水芹烯、α-姜黄烯、α-反式-β-香柠檬烯和倍半水芹烯在生姜及其不同炮制品均存在.结论:与生姜相比,炮制降低了挥发性成分的含量,尤其是低沸点成分的含量;但是,不同姜炮制品在挥发油成分上具有一致性,有利于建立统一的质量标准.     

基于中试水平的炮制辅料甘草汁制备工艺研究

目的:优选甘草汁最佳制备工艺,为探讨甘草制吴茱萸的炮制机理奠定基础。方法:采用液体真空浓缩煎药机,设计L9(34)正交试验,以岀膏率、甘草苷、甘草酸铵含量为指标,考察加水量、煎煮温度、煎煮时间及煎煮次数4因素,对炮制辅料甘草汁的制备工艺进行优选。结果:最佳制备工艺为:甘草饮片加入10倍量水,煎煮3次,温度为100℃,时间为2 h。结论:本研究建立在中试生产水平上,该工艺可以用于炮制辅料甘草汁的生产制备。     

市售雄黄药材及饮片质量考察

目的:进行了市售雄黄药材及饮片的晶形结构及主成分硫化砷含量的测定,考察了市售雄黄药材及饮片的质量。方法:采用X射线衍射法对市售雄黄药材及饮片进行了物相(晶形)分析,采用《中国药典》(2010年版一部)雄黄项下滴定法测定了雄黄药材及饮片中硫化砷含量。结果:12号、13号雄黄药材主成分是α雄黄(As S)和β雄黄(As4S4)混合体,14号、15号雄黄药材主成分是α雄黄(As S),16号雄黄药材主成分是β雄黄(As4S4),6号雄黄饮片为二氧化硅和α雄黄(As S)的混合体。市售药材中硫化砷含量均在92%~99%范围内,含量均大于90%;雄黄饮片中硫化砷含量均在7%~87%范围内,含量均小于90%。结论:X射线衍射法可以对雄黄进行定性鉴别,市售雄黄饮片整体的质量存在参差不齐的现状。     

指纹图谱技术优选甘草炙吴茱萸的炮制工艺

目的:优选甘草炙吴茱萸的炮制工艺.方法:采用吴茱萸脂溶性及水溶性成分指纹图谱技术,单因素试验考察甘草用量、闷润时间、炒制温度、炒制时间4个因素对制吴茱萸炮制工艺的影响.结果:炒制温度和炒制时间对吴茱萸指纹图谱具有显著影响,最佳炮制工艺为药材-甘草100:6,闷润3h,180℃炒制10 min.结论:该优选工艺稳定可行,可为规范甘草炙吴茱萸炮制工艺提供试验依据.     

清炒番石榴叶的炮制工艺研究

目的:优选清炒番石榴叶的炮制工艺,为该饮片的生产提供实验指导。方法:以外观性状、金丝桃苷含量、槲皮素含量为评价指标,采用单因素试验考察投药量、炒制温度和炒制时间对清炒番石榴叶质量的影响,设计正交试验优选清炒番石榴叶的最佳炮制工艺。结果:影响样品中的金丝桃苷及槲皮素含量的因素大小排序为炒制时间>炒制温度>投药量,其中炒制温度和炒制时间对结果具有显著性影响,而投药量的影响则不显著。优选出清炒番石榴叶的最佳炮制工艺为180℃清炒2 min,投药量为30 g。结论:本实验建立的清炒番石榴叶炮制工艺稳定可行,可为生产清炒番石榴叶饮片提供实验依据。     

川芎软化炮制及干燥方法的优选

目的:对川芎饮片的软化工艺和干燥工艺进行优化.方法:采用HPLC法对川芎炮制后饮片中的阿魏酸含量进行定量测定.色谱条件为:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水[(25:75)v/v],磷酸调至pH 2.5为流动相;检测波长为340 nm.结果:新建了川芎饮片中阿魏酸含量测定HPLC方法,通过方法学考察验证了该方法稳定、可靠、重现性好.以阿魏酸含量为指标,得到最佳炮制工艺为:加4倍量水,润软时间36 h,浸泡时间1.5 h,干燥温度为50℃,干燥时间4.5 h.炮制前后挥发性成分影响不大.结论:通过正交实验优化,得到的川芎炮制工艺在生产操作上是可行的,在一定程度上也对川芎饮片的质量进行了控制.     

基于均匀设计法的建昌帮四制香附炮制工艺评价

目的:探讨辅料用量、炮制温度及时间对江西建昌帮四制香附主要活性成分的影响.方法:以α-香附酮及总黄酮为考察指标,HPLC测定α-香附酮含量,采用均匀设计法优选江西建昌帮四制香附炮制工艺.结果:盐、醋的用量越小、温度越低、炒制时间越短,α-香附酮含量越高;生姜和黄酒的用量对α-香附酮含量无显著性影响.盐、醋的用量越大、炒制的温度越高,则总黄酮含量越高;生姜、酒及炮制时间对总黄酮含量无显著性影响.结论:建昌帮四制香附炮制辅料盐和醋的用量、炮制温度及时间对主要活性成分α-香附酮及总黄酮的含量有一定影响,且两者呈负相关,提示对炮制工艺的评价应结合药效指标综合考虑.     

麸炒山药炮制工艺研究

目的:研究麸炒山药炮制工艺,为其规模化生产提供实验数据.方法:采用正交设计对炒制温度(60,80,100℃)、炒制时间(10,20,30 min)、饮片与辅料比例(100:5,100:10,100:15)3因素3水平进行考察;采用HPLC测定麸炒山药中尿囊素的含量.结果:在本实验条件下,辅料用量对尿囊素含量的影响具有显著性意义,炒制温度和时间的影响均无显著性意义.经4个产地11批样品中试验证,炮制品质量稳定.结论:辅料用量对麸炒山药饮片质量的影响具有显著性.本方法简便,可操作性强,可用于麸炒山药的大工业生产.     

净甘草饮片的制备方法研究

<正> 甘草为豆科植物甘草、胀果甘草或光果甘草的干燥根及根茎。系临床应用最为广泛中药。有效成份甘草甜素为甘草皂甙(甘草酸)的钾盐、钙盐,易被水解生成一分子甘草次酸和二分子葡萄糖醛酸。中国药典1995年版载净甘草饮片的制备方法为:除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。但对“润透”过程中的具体温度、时间、加水量则无明确规定,使得各地炮制饮片质量参差不一。本文依据甘草酸的性质,采用正交试验法,对甘草的软化方法及其对饮片质量的影响进行了研究,为统一炮制方法提供参考依据。     

知母产地加工与饮片炮制一体化工艺研究

目的优选知母Anemarrhenae Rhizoma产地加工与饮片炮制一体化工艺,为实现知母产地加工与饮片炮制一体化提供科学依据。方法采用单因素实验结合正交试验法对一体化加工工艺中鲜药的烘制温度、切制时药材含水量、切片厚度、饮片烘干温度4个影响因素进行考察,以知母中指标性成分知母皂苷B-Ⅱ、芒果苷含量及饮片外观性状为考察指标,采用综合评分法进行评价,优选知母产地加工工艺。以酵母致热大鼠模型体温变化为指标,比较2种工艺所得饮片的解热作用;以链脲佐菌素(STZ)致糖尿病大鼠模型的血糖值、胰岛素含量、糖化血清蛋白含量为指标,比较2种工艺所得饮片的降糖作用。结果知母于50℃条件烘制11 h(药材含水量45%～50%),于滚筒中撞去毛,脱毛时间30 min,切4 mm厚片,于50℃条件下烘干为最佳加工工艺;一体化工艺饮片指标性成分含量及降糖作用与《中国药典》2015年版传统工艺饮片相比无显著性差异,解热作用略优于传统饮片。结论本实验所优选的知母产地加工与饮片炮制一体化工艺切实可行,适合产业化生产。     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量分析的炒甘草饮片质量评价研究

建立HPLC双波长条件下炒甘草饮片的指纹图谱及多成分含量测定方法。采用Thermo Acclaim^TM 120 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;检测波长237,360 nm;柱温30℃。15批炒甘草饮片指纹图谱相似度均大于0.849,共标定了17个共有峰,指认了甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸6个成分,其中甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸5种成分的质量分数分别为0.519%~3.058%,0.227%~0.389%,0.070%~0.439%,0.038%~0.173%,1.381%~4.252%。聚类分析将15批饮片分为3类,主成分分析筛选出4个主成分,累计方差贡献率为86.630%,说明主成分可包含原有数据的绝大部分信息,PLS-DA法标记出饮片中的6个差异性成分。建立的指纹图谱及多成分含量测定方法稳定、可靠,可为炒甘草饮片的质量控制及临床应用提供参考。     

基于质谱技术的甘草饮片及其炮制品化学成分系统分析和差异成分分析

目的：对甘草饮片及其炮制品中所含的成分进行系统性分析,寻找并鉴别出3组甘草饮片的潜在质量标志物。方法：运用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法结合对照品质谱信息、相对分子质量、串联质谱信息、质谱数据库,以及相关参考文献分析鉴定甘草饮片及其炮制品成分;利用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）寻找差异性化合物,并根据相对分子质量、串联质谱信息和相关文献鉴定差异化合物。利用单因素方差分析从差异性化合物中寻找潜在的质量标志物。结果：从甘草饮片及其炮制品中初步推测了60个化合物,主要为黄酮类和皂苷类化合物。根据PCA、OPLS-DA和单因素方差分析寻找到3个潜在质量标志物。结论：甘草饮片经炮制后成分含量会发生变化,可能会改变甘草的药性,潜在质量标志物可以为甘草饮片及其炮制品的质量控制、药效研究和临床使用提供参考。     

生、制饮片配伍理中丸方中9种指标成分含量的差异研究

目的比较生、制饮片配伍理中丸方水煎液中9种指标成分含量的差异。方法分别配伍得到生、制饮片理中丸方各十批,以水煎煮法制备其水煎液样品;采用超高效液相色谱法对理中丸方中甘草苷等9种指标成分进行含量测定分析。结果炮制饮片配伍的理中丸方水煎液(理中丸方(制))中甘草苷等8种成分含量与生品饮片配伍的理中丸方水煎液(理中丸方(生))相比均下降,下降范围在3%～86%之间,而6-姜烯酚含量明显增加,增加率为36.11%。结论生、制饮片配伍对理中丸方中的指标成分含量差异明显,临床处方配伍时应合理选择炮制品。