冷原子吸收测定尿汞预处理方法探讨

尿汞的测定是衡量人体汞中毒程度的重要指标之一 ,目前我国尚未建立可行的尿汞标准检验方法。为更好的开展对尿汞的监测 ,以控制样品中汞污染程度 ,笔者参照文献[1] 对冷原子吸收法测定尿汞的方法进行了研究 ,结果如下。1　材料与方法1 1　仪器　Ｆ732Ｇ型测汞仪 ;汞发生瓶 ,恒温水浴。1 2　试剂　实验中所用试剂未加注明者均为优级纯。所用纯水为去离子水。1 2 1　汞标准贮备液　准确称取干燥过的二氯化汞 (ＨｇＣｌ2 )0 .135 4ｇ,用 5 0ｇ/ｌＨＮＯ3 0 .5ｇ重铬酸钾 (Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7)溶液定容至10 0ｍｌ,贮存于塑料瓶中备用 ,此液Ｈｇ2 …     

海水鱼中总汞测定的前处理方法研究

目的海水鱼中总汞含量较高,采用湿式消解的实验过程中,溶液中的汞易于被容器壁吸附,且消解液中残留的高浓度酸以及氮氧化物对于后续的上机测定产生较大干扰,有必要对消化后的赶酸条件和稳定条件进一步优化,以选择适合测定海水鱼中总汞的前处理方法。方法本研究选用微波消解法处理海水鱼样品,消解液经不同赶酸条件处理后定容,通过优化赶酸条件、稳定性测试、不同容器材质吸附比较,最后采用直接测汞仪对溶液中的汞进行测定,测定结果与原子荧光光谱法进行比较。结果采用微波消解法处理海水鱼样品,120℃、1 h赶酸定容后立即进行前处理,测定欧盟鱼肉对照物质ERM-BB422、中国计量科学院GBW10029鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质,结果均落在标准值的可信范围内。结论采用微波消解,120℃、1 h赶酸定容后立即测定的前处理方法适合海水鱼中总汞的测定。     

分光光度法测定发样汞

汞能在人体内蓄积 ,发样汞含量能反映近期体内汞的吸收量 ,可作为环境污染的指标之一。发汞的测定常采用原子吸收法〔1〕,此法所用仪器较贵 ,不便推广。分光光度法测定汞曾有报道〔2 ,3〕,但其灵敏度有待进一步提高。本文采用非离子表面活性剂吐温 - 80增溶下 ,Hg2 +与溴化物及有机阴离子碱罗丹明B(RhB)形成水溶性离子缔合物 ,可直接在水相中测定发样中痕量汞。现介绍如下。1　试验部分1 1　仪器与试剂　 72 1分光光度计 ;PHS - 2型酸度计。汞标准液 :准确称取硝酸汞 (A R级 ) 16 1 82mg于 10 0ml量瓶中 ,用 0 1mol/L硝酸溶液溶解并定…     

催化动力学光度法测定食品、污水中痕量汞

食品及环境试样中汞的测定多用冷原子吸收法和双硫腙分光光度法[1-2 ] 。催化动力学光度法测定汞 (ＩＩ) ,用得较多的是利用Ｈｇ(ＩＩ)催化Ｋ4[Ｆｅ(ＣＮ) 6]的配体交换为指示反应的测定法[3 -4] ,而用ＫＩＯ4氧化指示剂褪色的体系用于测定食品中Ｈｇ未见报道。在Ｈ2 ＳＯ4介质     

汞标准使用液的一种保存方法——硝酸-重酪酸钾法

总汞是食品卫生检验中经常测定的项目之一.由于容器的吸附作用及汞离子还原成元素态汞而挥发,使汞标准使用液中汞浓度随时间延长而降低,故每次测定时需重新配制汞标准使用液.     

温度对汞测定的影响

对环境样品中汞的测定,通常的最后操作是在溶液中用氯化亚锡将二价汞还原为零价汞,然后以元素汞蒸气的形式吹进无火熖原子吸收或荧光分光光度计的吸收池进行测定?舛ń峁募锹计飨煊Ω叨?除了与还原溶液中汞的含量、吸收池大小,通气系统的死体积(dead volume)、溶液体积、气体流速及溶液酸度有关外,还受溶液温度的影响。本文作者发现,当溶液的温度由15℃增加到40℃时,汞蒸气的逸出速度可增加一倍,从作者所用的原子吸收-荧光分光光度计所测得记录器响应亦约增加一倍。因此,在测定中如果溶液的温度不保持恒定,就会影响分析结果。     

汞对大鼠肾皮质线粒体ATP酶和膜电位的影响

目的 通过线粒体孵育液染汞并用N-乙酰半胱氨酸(NAC)干预研究汞对大鼠肾皮质线粒体损伤的影响.方法 提取Wistar大鼠肾皮质线粒体液并分设为阴性对照组,5、50、500 μmol/L氯化汞(HgCl2)直接染毒组及线粒体液NAC预处理后50 μmol/L HgCl2染毒组5组.各组于培养箱内37℃孵育1 h后,测定Na+-K+-三磷酸腺苷(ATP)酶活力、Ca2+-ATP酶活力、线粒体膜电位及孵育液中细胞色素C含量.结果 与阴性对照组比较,50、500 μmol/L HgCl2染毒组Na+-K+-ATP酶、Ca2+-ATP酶活力及线粒体膜电位显著降低(P<0.05),细胞色素C含量显著升高(P<0.05);与50 μmol/L HgCl2染毒组比较,NAC预处理后Na+-K+-ATP酶活力及线粒体膜电位显著升高,细胞色素C含量显著降低(P<0.05).结论 汞可以剂量依赖性地诱导大鼠肾皮质线粒体损伤,NAC预处理在某种程度上能有效地预防汞所致大鼠肾皮质线粒体损伤.     

无汞盐比色法测定食品中二氧化硫的研究

食品中二氧化硫的测定,一般采用ＧＢＴ500934—1996即盐酸副玫瑰苯胺法。我们参考有关文献采用无汞盐比色法对食品中的二氧化硫进行测定。现将两种方法的比较结果报告如下。1　材料与方法11　仪器　721型分光光度计,25ｍｌ具塞比色管。12　试剂　甲醛-邻苯二甲酸氢钾吸收液(02ｇＬ),取055ｍｌ无聚合的360ｇｋｇ甲醛溶液,加02ｇ邻苯二甲酸氢钾,加水稀释至1Ｌ;盐酸副玫瑰苯胺溶液(02ｇＬ),天津市化学试剂研究所生产;ＥＤＴＡ溶液(1ｇＬ),取10ｇＥＤＴＡＮａ2加6ｍｌ01ｍｏｌＬＮａＯＨ溶液,用水稀释至100ｍｌ;氢氧化钠溶液(1ｍｏｌＬ);氨基磺…     

冷原子吸收法测汞的几个问题

冷原子吸收法测汞灵敏度高 ,准确性好 ,笔者应用此法多年。要掌握好这一方法 ,须注意以下各点。1　标准液的配制配制标准溶液的氯化汞应在 1 1 0°C烘干或在干燥器内放置 2 4 h后再称重。标准汞溶液通常配制0 .1 μg/ml左右使用 ,这样稀的溶液随着时间的变化其浓度将降低。浓度降低的原因有容器壁的吸附及汞蒸气的挥发。因此 ,配制成高浓度溶液 (1 0 0μg/ml以上 )保存 ,使用时再稀释到合适的浓度 ,并立即使用 ,在配制时应避免急剧搅拌 ,需平稳地进行。2　标准液的保存用硝酸保存汞的标准溶液 ,用硼硅玻璃瓶比用聚乙烯瓶好 ,但也随酸的浓度…     

动态微分电位溶出法同时测定血中锌、铅、镉

于 2 0 0 1年 5月探讨了利用动态微分电位溶出法(ＤＰＳＡ)对同一血样中锌、铅、镉的同时测定 ,重现性、准确度均优于静态ＤＰＳＡ法 ,且所需本底取样量较少 ,分析工作简便 ,快速可行。1　材料与方法1 1　仪器　ＭＰ 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂生产 ) ,ＭＣＰ 1Ｔ极谱工作台 ;电极 (玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极 ) ;玻璃器材用 (1+ 1)的硝酸浸泡 2 4ｈ ,用二次去离子水冲净备用。1 2　试剂　二次去离子水 ;肝素钠 (按 15 0 μｇ/ｍｌ抗凝 ) ;0 0 1ｍｏｌ/Ｌ氯化高汞溶液 (取 2 7ｇ氯化高汞溶于 2ｍｌ 1+ 1硝酸中 ,用水稀释至 10 0 0…     

居住区大气中汞的冷原子吸收测定法

目的建立居住区大气中汞的冷原子吸收测定方法。方法采用酸性高锰酸钾溶液吸收富集大气中汞,冷原子吸收光谱法测定汞含量。结果该方法在0～15μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9996,方法的检出限为0.25μg/L,测定下限为0.82μg/L,精密度为3.8%～4.0%,回收率为95.4～102.0%,平均采样效率为97.4%。汞吸收液在室温可避光保存至少7d,汞吸收液中50mg/L的丙酮、甲醇、乙醇对汞测定无干扰。结论该方法灵敏、准确,操作简单,适用于居住区大气中汞的测定。     

微波消解-冷原子吸收法测定粮食中汞

粮食中汞的测定方法很多 ,有压力消解法、回流消化法、浸提法等 ,以上方法分解样品时间长 ,操作不便。而采用微波溶样可弥补上述不足 ,样品可在短时间内测定完毕 ,实验证明本法精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求 ,现报告如下。材料与方法1　实验原理　粮食在硝酸和过氧化氢溶液中 ,在微波电场的作用下 ,由于酸的氧化及活性增加可使样品在较短的时间内被消解 ,使分子电离成离子 ,粮食中汞以离子状态存在于试液中。2　试剂　 10 0 0 μｇ/ｍｌ汞标准溶液 (ＧＳＢＧ6 2 0 6 9- 90 ) :10 0 0ｎｇ/ｍｌ汞标准使用液 :(5 0 0 5 94 5 )硝…     

直接汞分析仪测定化妆品中汞含量不确定度评定

目的用直接汞分析仪测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行不确定度评定。方法根据测量不确定度评定理论,通过实际样品测定,分析直接汞分析仪在测定过程中不确定度的可能来源,计算测定化妆品中汞含量的不确定度。结果分析测量不确定度的来源,对合成不确定度进行计算,扩展不确定度为±0.078μg/g。结论直接汞分析仪测定化妆品中汞的不确定度主要来源于待测溶液测定中标准工作曲线的拟合,相比于传统方法省去了样品定容、样品前处理等因素带来的不确定度影响。     

电位溶出法测定车间空气中锰

电位溶出法测定车间空气中锰舒高亭，周化之笔者利用微分电位溶出法测定空气中锰，报告如下。一、材料与方法１．原理：在选定的底液和电解电位下，溶液中的Ｍｎ２＋和Ｈｇ２＋同时电沉积在玻碳电极上形成汞齐，然后断开恒电位电路，借助溶解氧和Ｈｇ２＋的氧化作用，使沉...     

双硫腙法测汞

作者应用双硫腙法直接测定水中的二价汞,并研究了pH温度等影响因素。其优点是:快速、灵敏、准确、费用低,适宜于河水、湖水、工业废水的常规分析。试剂:1.0.1%汞贮备溶液:溶解1.354克氯化高汞于1升1N的硫酸溶液中。     

D-青霉胺和二巯基丙磺酸钠对急性汞氧化损伤的影响

目的 研究预投D-青霉胺(DPA)和二巯基丙磺酸钠(DMPS)对急性汞氧化损伤的保护作用,进一步探讨无机汞氧化损伤的作用机制。方法 48只Wistar大鼠随机分成6组。第1组以5ml／kg皮下注射0．9％氯化钠溶液,第2～4组分别皮下注射0．75,1．5,2．5mg／kgHgCl2溶液。第5,6组大鼠分别腹腔注射DMPS、DPA200μmol／kg,2h后再投与2．5mg／kg HgCl2溶液。染毒12h后,收集12h尿样,测定尿汞含量。染毒48h后。切取肾脏和肝脏,测定丙二醛(MDA)和谷胱甘肽(GSH)含量及谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活力。结果DMPS可显著降低肾脏MDA含量,而DPA对肾脏MDA含量没有影响。DMPS和DPA对肝脏MDA的变化没有影响。DMPS和DPA两干预组在肾脏和肝脏中GSH含量和GSH-Px活力都明显高于2．5mg／kg染汞组,差异有显著性。DPA能显著降低肾脏汞的含量。结论 DMPS可显著减轻汞在肾脏的氧化损伤,但对肝脏没有影响。DPA对汞在肾脏和肝脏氧化反应都没有影响。DMPS能减少肾脏和肝脏GSH的耗竭,而给予DPA只能防止肾脏GSH的耗竭,对肝脏GSH影响不大。DMPS和DPA能防止GSH-Px耗竭。DPA可减少汞在肾脏的蓄积量,致使汞分布到其他组织器官中,而DMPS不能引起汞的这种分布。     

脂质体包封EDTA对HgCl2染毒小鼠SOD活性影响的研究

本文测定了实验性ＨｇＣｌ２染毒小鼠ＳＯＤ活性变化及应用脂质体包封ＥＤＴＡ和直接ＥＤＴＡ治疗前后的ＳＯＤ活性恢复情况。结果表明，正常小鼠血清ＳＯＤ活性为０．７０９６±０．１８３５μｇ／ｍｌ，汞染毒小鼠血清ＳＯＤ活性为０．３７９３±０．０８４９μｇ／ｍｌ，显示汞染毒小鼠血清ＳＯＤ活性显著降低。     

含雌激素的冷冻保护剂对冻存正常精子质量的影响

目的:探讨含雌激素的冷冻保护剂对正常精液精子玻璃化冻存效果的影响。方法:将门诊收集的每例正常健康人精液平均分成5份,1份用于冷冻前指标测定,其余4份分别应用冷冻保护剂(CPM)甘油、甘油-卵黄-柠檬酸钠(GYC)、甘油+雌二醇(E2)、GYC+E2进行玻璃化冻存,检测冻存前、后精子活率、活力(a+b级)、正常精子形态百分率和精子尾部低渗肿胀率(HOSR)等精子功能的指标,评价4种CPM的冷冻保护效果。结果:4种CPM对精子的冷冻保护效果有区别,精子活率和活力、正常形态率和HOSR在冷冻后都有不同程度下降(P<0.01),甘油组、GYC组比甘油+E2组和GYC+E2组下降更明显(P<0.01)。GYC+E2组各参数高于甘油+E2组。结论:精子冷冻保护剂中加入雌激素可减少对正常精液冻融过程中精子的损伤,含雌激素的甘油复合型冷冻保护剂冷冻保护效果优于含雌激素的甘油型冷冻保护剂。     

天然沸石去除饮水及废水中汞

本文采用天然沸石去除饮水及废水中的汞。实验中测定了沸石吸附汞的平衡时间，时沸石的粒度，溶液的酸度，汞溶液浓度变化等因素时沸石除汞的影响做了探讨，并对沸石吸附汞后的再生提出了简单、有效的方法。     

含雌激素的冷冻保护剂对冻存正常精子质量的影响

目的:探讨含雌激素的冷冻保护剂对正常精液精子玻璃化冻存效果的影响。方法:将门诊收集的每例正常健康人精液平均分成5份,1份用于冷冻前指标测定,其余4份分别应用冷冻保护剂(CPM)甘油、甘油-卵黄-柠檬酸钠(GYC)、甘油+雌二醇(E2)、GYC+E2进行玻璃化冻存,检测冻存前、后精子活率、活力(a+b级)、正常精子形态百分率和精子尾部低渗肿胀率(HOSR)等精子功能的指标,评价4种CPM的冷冻保护效果。结果:4种CPM对精子的冷冻保护效果有区别,精子活率和活力、正常形态率和HOSR在冷冻后都有不同程度下降(P<0.01),甘油组、GYC组比甘油+E2组和GYC+E2组下降更明显(P<0.01)。GYC+E2组各参数高于甘油+E2组。结论:精子冷冻保护剂中加入雌激素可减少对正常精液冻融过程中精子的损伤,含雌激素的甘油复合型冷冻保护剂冷冻保护效果优于含雌激素的甘油型冷冻保护剂。