HPLC法同时测定灯盏细辛注射液中10种成分

目的建立HPLC法同时测定灯盏细辛注射液(灯盏细辛)中5-咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、4-咖啡酰基奎宁酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酸酰奎宁酸、野黄芩苷、异绿原酸B、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、灯盏花甲素、4,5-二咖啡酰基奎宁酸的含有量。方法该药物水提液的分析采用InertsilODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.4%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.9 m L/min;柱温30℃;检测波长327 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率94.11%~100.64%,RSD 1.12%~2.77%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于灯盏细辛注射液的质量控制。     

平衡透析法测定羊耳菊提取物中9个成分的血浆蛋白结合率

为了测定民族药羊耳菊提取物中9个成分的血浆蛋白结合率。首先采用平衡透析法测定提取物中9个成分血浆蛋白结合率,生物样本用甲醇沉淀蛋白法进行处理,再以葛根素为内标,利用超高效液相色谱-质谱仪串联测定血浆及缓冲溶液中的绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、东莨菪苷、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸等9个成分的浓度。结果发现在所研究浓度范围内,9个成分呈现良好的线性关系(r≥0.999),准确度、精密度、提取回收率和稳定性等均符合生物样品测定要求,且并无内源性杂质干扰,表明该文所建立的方法稳定可靠,可用于羊耳菊药材中9种成分在人和大鼠血浆中的血浆蛋白结合率测定。9种成分在人和大鼠血浆中的平均蛋白结合率分别在(41.07±0.046)%～(94.95±0.008)%,(37.66±0.043)%～(97.46±0.013)%。结果表明羊耳菊提取物中9个成分在人和大鼠中的血浆蛋白结合率存在差异。     

UPLC-MS法同时测定大鼠血浆中氧化芍药苷、没食子酸及咖啡酰基奎宁酸类成分

目的建立UPLC-MS法同时测定大鼠静脉注射辛芍(灯盏细辛和赤芍)提取物后血浆中氧化芍药苷、没食子酸、1,3-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸5种成分的分析方法。方法血浆样品酸化后经乙腈沉淀除去蛋白,UPLC分析采用Waters Acquity BEH C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,采用电喷雾电离源,扫描方式为选择性离子监测模式。结果 5种成分在血浆中线性关系良好,提取回收率91.95%¹09.09%,日内、日间精密度和准确度良好,被测成分在大鼠体内消除较快。结论本分析方法特异、快速、准确灵敏,可用于氧化芍药苷、没食子酸、1,3-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸的药代动力学研究。     

复方鹿仙草片质量控制方法的简化与提高研究

目的 为制定简便、快捷的复方鹿仙草片(苦参、鹿仙草、土茯苓、九香虫,黄药子和天花粉等)质量控制方法,对原方法进行了简化与提高研究.方法 在5块薄层板上鉴别了苦参、鹿仙草、土茯苓、九香虫,黄药子和天花粉.采用反相高效液相法,以乙腈-甲醇-0.1％磷酸(1.5∶4∶94.5)作为流动相,同时测定了复方鹿仙草片中苦参碱和氧化苦参碱.结果 通过方法学考察,苦参碱的进样量在0.0435～1.0875μg,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 97);氧化苦参碱的进样量在0.0515～1.946 μg,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 99).苦参碱的平均回收率为99.09％,RSD为1.39％(n=9);氧化苦参碱的平均回收率为100.18％,RSD为2.08％(n=9).TLC鉴别阴性无干扰.结论 简化和提高后的复方鹿仙草片质量标准,简便、快捷、实用.     

穿心莲化学成分的研究（II）

目的研究穿心莲Andrographis paniculata地上部分的化学成分。方法采用反相硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相制备高效液相色谱等技术对穿心莲水提取物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学手段进行结构鉴定。结果从穿心莲地上部分70%乙醇浸膏的水提物中分离得到15个化合物,分别鉴定为5,4′-二羟基-7-甲氧基-8-O-β-D-葡萄糖黄酮苷(1)、芹菜素(2)、木犀草素(3)、6,8-二-C-β-D-葡萄糖白杨素(4)、异高黄芩素(5)、5-咖啡酰基奎宁酸(6)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸(7)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(9)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、咖啡酸(11)、对羟基桂皮酸(12)、阿魏酸(13)、原儿茶酸(14)、富马酸单乙酯(15)。结论化合物4～6、9、10、14、15为首次从穿心莲属植物中分离得到。     

柑桔属果皮化学、药理和临床

云香科(Rutaceae)柑桔属(Cilrus)植物品种较多,我国约有15种。本文主要介绍几种常见的柑桔植物(柑、柚、橙、桔)果皮的化学成分、药理和临床。化学成分柑桔属植物果皮含有黄酮甙,挥发油等多种生物活性成分。柑皮中主要含有橙皮甙,川陈皮素,挥发油等;柚皮中主要含有柚皮甙,枳属甙,新橙皮甙,柚皮素—4′—葡萄糖甙—7—新橙皮甙,挥发油,糖类,胡萝卜素,维生素C、B_1、B_2,菸酸等;橙皮中含有橙皮甙,果胶,生物碱,维生素C,     

北刘寄奴中奎尼酸酯类化学成分研究

目的:对中药北刘寄奴中奎尼酸酯类活性成分进行化学研究。方法:溶剂提取及各种柱色谱法分离,光谱技术鉴定结构。结果:从北刘寄奴中分离得到3个奎尼酸酯类化合物,分别为3,十二咖啡酰基奎尼酸(I),灰毡毛忍冬素F(Ⅱ),3,4,5-三咖啡酰基奎尼酸甲酯(Ⅲ)。结论:均为首次从该属植物中分离得到。     

蒙药蓝刺头的化学成分研究

目的研究蒙药蓝刺头(驴欺口Echinops latifolius干燥花序)的化学成分。方法采用溶剂法结合正相硅胶色谱柱、反相硅胶色谱柱以及Sephadex LH-20柱色谱,对蓝刺头的化学成分进行提取和分离纯化,利用理化鉴别及现代波谱分析技术(MS、1H-NMR、13C-NMR)鉴定化合物的结构。结果从蒙药蓝刺头中分离鉴定了14个化合物,分别为伪蒲公英甾醇乙酸酯(1)、芹菜素(2)、胡萝卜苷(3)、13-丙基-二十五烷(4)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-p-香豆酰基)葡萄糖苷(5)、芹菜素-7-O-葡萄糖苷(6)、咖啡酸(7)、1,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(8)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(9)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(11)、芹菜素-7-O-β-D-(4″-p-香豆酰基)葡萄糖苷(12)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸(13)、1-O-甲基-3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(14)。结论化合物1、4、5、12为首次从该植物中分离得到,化合物7~11、13、14为首次从该属植物中分离得到。     

鹿仙草化学成分的研究

鹿仙草(Balanophora Simoensis S.Y.Chang et Tam)系蛇菰科蛇菰属植物.具有补肝益肾,止血生机,调经活血,清热醒酒之功效[1].民间用于肝炎、肝硬化腹水、消化道出血、阳痿、痛经等的治疗.但其化学成分从未见报道.本文对鹿仙草全草进行了化学研究,从中分离得到了3个化合物,经理化性质和光谱解析研究,化合物结构分别确定为反式咖啡酸(Trans-Caffeuc Acid),反式香豆酸(Trans-Coumaric Acid)和氢醌(Hydroquinone),这3个化合物均为首次从该值物中分离得到.     

一测多评法同时测定野菊花中7种成分

目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。     

忍冬叶中咖啡酰奎宁酸类化学成分

目的:研究忍冬Lonicera japanonica叶的化学成分.方法:采用反复硅胶柱色谱法、sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构.结果:从忍冬叶中分离得到了5个咖啡酰基奎宁酸类化合物,分别鉴定为3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(1),5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(2),3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(3),1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(4),绿原酸(5).结论:化合物2,4为首次从该属植物中分离得到,化合物1,3为首次从该植物中分离得到.     

HPLC法同时测定黄山贡菊和七月菊中的4种化学成分

目的建立同时测定黄山贡菊和七月菊中绿原酸、木犀草素、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含有量的HPLC法。方法样品分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长348 nm。结果黄山贡菊中木犀草苷的含有量明显高于七月菊,但木犀草素的含有量低于后者,具有显著的差异。结论该方法可使黄山贡菊和七月菊中的4种成分完全分离。     

UPLC法测定羊耳菊中7种成分及其指纹图谱研究

目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。     

拉祜药鹿仙草的生药研究

拉祜药鹿仙草来源为隐轴蛇菰,从鹿仙草的性状、理化、显微等方面进行研究,为拉祜药鹿仙草的鉴定和质量标准的起草提供依据.     

复方鹿仙草糖浆的研制

报道的鹿仙草亦为蛇菰葛蕈、葛乳等，拉祜族称之为“人头七”，是民间拉祜族医生的一种常用药材。复方鹿仙草糖浆的配制，使鹿仙草对神经衰弱和肝功受损患者的疗效更为显著，剂型的改变使患者更乐于接受。     

基于网络药理学的款冬花止咳化痰活性成分靶点探究

目的预测款冬花止咳化痰主要活性成分的作用靶点,探讨其多成分-多靶点-多通路的作用机制。方法采用网络药理学方法针对已报道的款冬花中酚酸类、苯丙素类及倍半萜类主要成分(绿原酸、3,5-二咖啡酰基奎尼酸、3,4-二咖啡酰基奎尼酸、4,5-二咖啡酰基奎尼酸、芦丁、咖啡酸、槲皮素、金丝桃苷、山柰酚、β-谷甾醇、款冬酮、款冬素酯),依据反向药效团匹配方法预测款冬花活性成分靶点。通过Coo LGe N数据库中已批准的止咳化痰药物靶基因的比对筛选,借助MAS 3.0生物分子功能软件进行靶点信息注释,通过Systems Dock Web Site软件将款冬花成分与靶点进行分子对接,采用Cytoscape软件构建款冬花成分-靶点-通路网络。结果网络分析表明款冬花活性成分涉及白细胞介素-2(IL-2)、环氧合酶-2(COX-2)、人核糖核酸酶A3(RNASE3)等18个靶点及信号转导-炎症-能量代谢等相关生物过程和代谢通路。结论款冬花止咳化痰作用体现了中药多成分、多靶点、多途径的作用特点,该研究为深入阐释款冬花止咳化痰作用机制提供科学依据。     

HPLC法同时测定3种老鹳草中7种成分

目的建立HPLC法同时测定老鹳草Geranium wilfordii Maxim.、牻牛儿苗Erodium stephanianum Willd.和野老鹳草Geranium carolinianum L.中没食子酸、原儿茶酸、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸、金丝桃苷和槲皮素的含有量。方法分析采用Agilent 5TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;检测波长280 nm(0~32 min)、360 nm(32~62 min);柱温30℃。SPSS17.0软件进行数据分析。结果3种老鹳草中7种成分含有量均依次为老鹳草素柯里拉京鞣花酸没食子酸原儿茶酸金丝桃苷槲皮素。其中,没食子酸、槲皮素含有量呈显著性差异(P0.05)。结论 7种成分含有量在牻牛儿苗和野老鹳草中相近,而在老鹳草中较低。     

忍冬藤中咖啡酰奎宁酸葡萄糖苷的分离及含量测定

目的:忍冬藤中5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸的分离鉴定及HPLC含量测定方法的建立。方法:采用色谱分离方法从忍冬藤50%甲醇提取物中分离得到5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸,并通过核磁共振波谱和质谱数据确定其结构。含量测定色谱条件:Dikma Technologies PLATISILTMODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.4%冰乙酸溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,8%~15%A);流速1.0 m L·min-1;检测波长327 nm;柱温35℃。结果:5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸在0.15~3.07μg与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程为Y=1.521 3X-3.777 7(r=1.000 0)。供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率(n=6)为95.95%,RSD1.5%。对收集的8批忍冬藤药材进行测定,5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸质量分数1.737~7.390 mg·g-1。结论:首次从忍冬藤中分离鉴定了5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸,报道了其完整核磁数据,建立了忍冬藤中该成分的含量测定方法,并设立了合理的含量限度值。建立的含量测定方法准确、可靠,可用于忍冬藤药材的质量控制。     

一测多评法同时测定宁神定志丸中8种成分

目的建立一测多评法同时测定宁神定志丸(远志、党参、石菖蒲等)中远志口山酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、党参炔苷、β-细辛醚、α-细辛醚、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、257、269、320 nm。以3,6′-二芥子酰基蔗糖为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.93%～100.04%,RSD 0.59%～1.44%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便、准确、可靠,可用于宁神定志丸的质量控制。     

一测多评法同时测定安神补气丸中8种成分

目的建立一测多评法同时测定安神补气丸(黄芪、茯苓、党参等)中细叶远志皂苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、远志口山酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Hyperisl ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 m L/min;柱温30℃;检测波长210、260、320 nm。以细叶远志皂苷为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.98%~100.05%,RSD 0.67%~1.38%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于安神补气丸的质量控制。