连续测定化妆品中微量汞、砷、铅的方法研究

目的：建立一种快速消解法消化样品并能连续测定化妆品中汞、砷、铅的方法。方法：应用微波消解法消化样品，氢化物-原子荧光光谱法连续测定化妆品同一试样中汞、砷、铅。结果：在经过优化的实验条件下。汞、砷、铅的检出限分别为0．005、0．08、0．2μg／L；本方法取样0．5g，稀释62．5倍，汞、砷、铅的最低检测浓度分别为0．6、10．0、30．6μg／kg，测定化妆品中汞、砷、铅的荧光强度与其浓度的线性范围分别为0-2．5、0-50和0-50μg/L。得到3种元素的回收率在90％-102％之间，相对标准偏差小于或等于2％，方法操作更为简便、快速、准确、灵敏度高。结论：化妆品中微量汞、砷、铅可以用微波消解-氢化物原子荧光光谱法连续测定。     

炉内直接消化石墨炉原子吸收法快速测定乳制品中铅和铜

目的：建立一种无需事先消化、快速测定乳制品中铅和铜的炉内直接消化石墨炉原子吸收方法。方法：样品经水溶解或稀释后直接进样测定。结果：对于婴儿配方奶粉，铅的检出限为0．02mg／kg（3σ，n=11）；含乳饮料样品铅的检出限为0.002mg／kg（3σ，n=11）。铅的加标回收率为93．8％～107．0％，相对标准偏差在0．7％～4．8％之间（n=5）；铜的加标回收率为94．6％～109．0％，5次测定的相对标准偏差在1．2％～4．7％之间。结论：在这些条件下，乳制品中铅和铜可以在尽可能避免沾污和最少的样品前处理步骤下被快速准确测定。     

酸蛋白沉淀-原子荧光光谱法测量血铅

目的建立酸蛋白沉淀-原子荧光光谱测定血铅的方法。方法采用酸蛋白沉淀离心处理血样，改变还原剂配比，即改变其缓冲容量，通过对比测量选择较宽酸度窗口的还原剂配比；采用标准血样测定及加标回收率实验，原子荧光法与石墨炉原子吸收法的t检验及相关性检验。结果当还原剂中NaOH的浓度为3％且其中含有1％的硼酸时，测量灵敏度在酸度3．5％-4．5％之间有一个平台，使得酸度范围拓展到1％左右。用该方法测定标准冻干牛血样品，均在标准值的允许范围内；全血样品加铅标准溶液的回收率在97．9％-104．2％之间；20份全血样品测定结果与石墨炉原子吸收测定结果作对照，通过配对t检验及相关性检验，2种方法具有很好的一致性。结论该方法具有很好的选择性、准确性、可靠性和精密度，而且操作方便，成本低廉，适于绝大部分卫生机构进行血铅的测定。     

中性红作指示剂原子荧光法测定牛奶中铅

现代社会的人类活动使环境受到了广泛的铅污染,八十年代我国对北京、上海、南京、济南、西安、杭州、保定各城市食品铅监测,发现几乎所有食品都含有可检出的铅。铅主要损害人的神经系统、造血系统及肾脏,尤其儿童铅中毒最近更引起广泛的关注。目前,广为应用的火焰原子吸收法因受到灵敏度的限制不能胜任微量铅的测定,本文应用中性红作指示剂,以氨水调节样品消化液pH ,氢化物原子荧光法测定牛奶中铅,有效解决了原子荧光法测定食品中铅酸度难以控制的难题。1　材料与方法1.1　仪器和试剂1.1.2　AFS -2 3 0E原子荧光光度计,北京海光仪器公司产…     

水及涉水产品中微量锡的氢化物发生原子荧光测定法

目的 建立一种测定水及涉水产品浸泡液中总锡的方法。方法 在还原剂中加入铁氰化钾，在样品消化后加入酒石酸，利用断续流动氢化物发生原子荧光法测定水及涉水产品浸泡液中总锡。结果 锡的检出限量为0．026μg／L，测定方法的相关系数r=0．9996，线性范围0～10μg／L，相对标准偏差1．8％—6．3％。回收率82．5％-109．4％。结论 该方法可用于水及涉水产品中总锡的测定。     

1996～2000年德州市消毒牛奶卫生质量分析

为了解消毒牛奶的卫生质量 ,找出薄弱环节 ,加强卫生监督管理 ,1996～ 2 0 0 0年对德州市生产的消毒牛奶进行了卫生质量监测。1材料与方法1996～ 2 0 0 0年由食品卫生监督员定期到各牛奶生产厂家的成品库采集消毒牛奶样品。按ＧＢ 4 789 2～ 16— 94检测菌落总数、大肠菌群和致病菌 ,按ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 4 6— 1996检测比重、脂肪、全乳固体、杂质度、酸度和汞含量。按ＧＢ 5 4 0 8— 85进行评价 ,有 1项或 1项以上指标不合格者为不合格样品。2结果2 1历年检测情况 1996～ 2 0 0 0年合计检测消毒牛奶 4 74份 ,合格 4 0 9份 ,合格率为 86 2 9%…     

水处理剂聚氯化铝中砷的原子荧光测定法

目的探索并建立检测水处理剂聚氯化铝中砷的原子荧光分析方法。方法以湿式消化法对水处理剂聚氯化铝进行消解预处理,以原子荧光法对水处理剂聚氯化铝中的砷进行检测,然后对方法的标准曲线相关系数以及方法的精密度和准确度进行分析。结果砷浓度在0—50．0ug/L范围内线性关系良好,相关系数r〉0．999,方法最低检出浓度为0．018ug／g（以取1g聚氯化铝样品进行消解,消化处理后定容至50ml分析算）,样品加标回收率为94．1％～104．8％,相对标准偏差〈5％。结论水处理剂聚氯化铝中砷的检测,样品经湿式消化预处理后,以原子荧光法进行检测,所得结果满足检测的要求。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定蒸馏酒中的铅

目的研究流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定铅的最佳条件。方法将酒中铅以铁氰化钾氧化、硼氢化钾还原生成铅化氢，用原子分光光度计检测。结果本实验选择载气流量为150mL／min，硼氢化钾浓度为1．5％，介质0．3％NaOH，氧化时间为25℃，20min（夏季氧化时间可缩短为10min），0．5％盐酸溶液作为样品和标准溶液的稀释介质调节酸度。本法检出限为0．20彬L，相对标准偏差3．0％～6．1％，回收率范围96．2％～103,8％，平均回收率为100．1％。结论本方法简便、重现性好、准确度高、灵敏度好，能满足国家标准的要求。     

克拉玛依市独山子区牛奶制品卫生状况调查

独山子区是民族聚集地区 ,居民喜好喝牛奶 ,对牛奶制品的需求量很大。为了保证牛奶制品的卫生营养质量 ,2 0 0 1年对本区销售的牛奶制品进行了卫生状况调查。1　对象与方法2 0 0 1年克拉玛依市独山子区 11家牛奶生产者送检和抽检的袋装消毒全脂牛奶和全脂酸奶 ,按《食品卫生检验方法微生物学部分》中 GB4 789.2 ,3,18— 94检测菌落总数、大肠菌群 ;按 GB/T5 0 0 9.4 6— 1996《食品卫生检验方法理化部分》检测脂肪、全乳固体、密度、酸度 ;按 GB 5 4 0 8— 85、GB 2 74 6— 85标准评价。有 1项或 1项以上指标不合格者为不合格样品。2　…     

原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞

本文应用原子荧光光谱法研究了同时测定食品中的砷和汞的技术，用HNO3-HClO4（4：1）混合酸消化样品，等样品处理好之后加入5％硫脲-5％抗坏血酸混合改进剂，并以1％硼氢化钠（NaBH4）为还原剂，在5％的盐酸介质中测定砷和汞，其砷和汞的最低检出量分别为：As：0．12ng／ml，Hg：0．09ng／ml。     

微波消解-无色散原子荧光法直接测定食品添加剂中镉

目的：建立氢化物发生无色散原子荧光法测定食品添加剂中镉的方法。方法：样品在光纤压力自控密闭微波消解系统中消解，消解采用阶梯式升压方式，分别为0．5MPa 1min、1．0MPa 2min、2．0MPa 2min消解样品，以Fe^3＋、KMnO4、EDTA、硫脲作掩蔽剂。结果：方法相对标准偏差（RSD）小于5％。加标回收率95．0％-103．0％。结论：用该法测定食品添加剂中的镉，结果满意。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集-萃取-氢化物发生原子荧光法测定染发剂中的砷、铅

目的：建立染发剂中砷、铅在盐酸介质下，氢化物发生原子荧光法测定的方法。方法：采用HNO3-H2O2消解样品，以硫基葡聚糖凝胶分离富集Pb^2＋，以2．0mol／LHCl溶液洗脱，在样品溶液中，以双-（α-乙基已基）-二硫代磷酸癸烷溶液萃取As，然后以NH4OH和（NH4）2SO4反萃取后，酸性介质中，在硫脲和碘化钾、革酸和铁氰化钾存在下，氢化物发生原子荧光法测定其含量。结果：方法的检出限为0．40、0．35μg／L；线性范围为0—100μg／L，0—80μg／L；加标回收率为96．0％-105．0％。结论：本法由于有效地分离了干扰物质，所以具有灵敏度高、结果准确可靠的优点，应用于样品的检测并与其它方法相比较，结果满意。     

石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉

目的：建立蔬菜中微量铅和镉的测定方法。方法：采用微波消解样品，石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉。结果：铅：在0～100μg/L范围内，r=0．999l。镉：在0～40μg/L范围内，r=0．9995。铅的特征量为13pg，检出限为5μg/kg，镉的特征量为0．5pg，检出限为0．1μg/kg。相对标准偏差：铅：4．8％，镉：4．6％，茶叶样品加标回收率分别为铅：89％～104．8％，镉：91．9％～102．6％。结论：石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉，是一种快速、灵敏、准确的分析方法。     

调味品中铅的氢化物发生-原子荧光光谱分析

目的:建立调味品中铅的原子荧光光谱测定法。方法:湿法消化的样品,通过5次反复加水赶酸与2%盐酸定容,能有效地控制样品溶液中的酸度,利用原子荧光光谱法测定其中的铅含量。结果:该方法的最小检出限为3μg/L。实验标准偏差RSD为4.8%。结论:在样品铅含量较低的情况下,原子荧光光谱法较石墨炉法具有更好的检测精度与样品加标回收率。     

工作场所空气中锡及其无机化合物样品预处理方法的改进

目的对工作场所空气中锡及其无机化合物样品的预处理方法进行改进。方法样品置于10mL比色管中,加入1mL浓盐酸置于90℃管式电热消解仪加热10—15min,取下放冷用去离子水定容至10mL经浓盐酸消化后,采用原子吸收分光光度计或原子荧光分光光度计进行测定。结果原子荧光分光光度计法在0．1～300μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0．9996;检出限和定量下限分别为0．46μg／L和0．78μg／L,加标平均回收率为99％-102％;批内精密度为1．6％～2．98％;批间精密度为3．3％～5．5％。原子吸收分光光度计法在5～200μg／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0．9998;加标平均回收率为97％～101％;批内精密度为1．0％～1．5％;批间精密度为3．1％～5．5％。两方法对样品检测结果无显著性差异。结论两种方法均适用于工作场所空气中锡及其无机化合物的测定。     

水中痕量铅的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱测定法

摘要：目的探讨水中痕量铅的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法。方法采用K3Fe（CN）6-KBH4-HCl体系，利用断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中铅含量，同时优化了K3Fe（CN）6-KBH4-HCl铅烷发生体系的条件，并观察了共存元素的干扰。结果K3Fe（CN）6不仅起到了抑制干扰的作用，而且通过酸洗活性炭处理后，显著降低了空白荧光信号，改善了检出限。该方法的线性范围为0～20μg／L，r〉0．999，回收率为95．0％～112.0％，相对标准偏差为0．4％～3．8％，检出限为0．10μg／L。结论该方法准确、灵敏、简便，适于水中痕量铅的分析。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定珍珠粉中砷

目的：建立微波消解氢化物原子荧光法测定珍珠粉中砷的分析方法。方法：样品经微波消解，用原子荧光光谱法测定砷含量。结果：方法检出限为0．013mg／kg，线性范围2—20μg／L，相关系数r=0．9999，相对标准偏差为4．1％-6．9％，加标回收率为93．3％-97．1％。结论：该法消解效果好，检出限低，线性范围宽，精密度好，准确性高。     

微波消解原子荧光光谱法同时测定罐头食品中硒和锡的研究

目的：建立微波消解原子荧光光谱法同时测定食品中硒和锡的方法。方法：对微波消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究。结果：在最佳测试条件下，硒方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为1．0％～2．0％，样品加标回收率为96．8％～98．6％。锡方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为2．7％～3．4％，样品回收率为92．7％～96．2％。结论：本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点，用于罐头食品中硒和锡的测定，结果满意。     

血中铅、镉的干灰化石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立高温干灰化前处理石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅、镉的方法。方法采用高温干灰化法消解血样，应用石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅、镉，并与湿式消解法进行比对。结果采用高温干灰化前处理方法测得铅的工作曲线为Y=0．0039X-0．0009，r=0．9996；镉为：Y=0．0112X-0．0004，r=0．9996。精密度铅为1．5％～2．8％，镉为2．3％～3．1％。回收率铅为95．6％～98．6％，镉为93．6％～98．4％。通过样品检测结果的统计学分析说明，2种方法测定结果之间差异无统计学意义。结论高温干灰化前处理法可用于测定血中铅和镉。具有相关性好、重现性好、准确度高、分析速度快、操作简便及减少污染等优点。     

饮用水中砷、锑的氢化物发生—原子荧光测定法

目的建立饮用水中砷、锑的氢化物发生一原子荧光测定方法。方法在盐酸介质中,以硼氢化钠为还原剂,使砷、锑离子生成原子态砷、锑蒸气,由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测。同时还研究了仪器条件、酸度、介质、硼氢化钠浓度等分析条件对测定砷、锑的影响。结果在优化的条件下,砷、锑在0～100μg／L浓度范围内线性关系良好（r〉0．9995）,检出限为：砷0．0587μg／L、锑0．0529μg／L。分别取2．0、4．0、6．0μg／L3种浓度标准溶液连续测定11次,测定的荧光值统计相对标准偏差,分别为：砷4．4％、1．8％、0．8％,锑4．1％,2．8％,0．9％;加标值为0．8、1．0、2．0μg／L3个等级,回收率为95．0％-105．5％。结论该方法简便,快速,检出限低,重现性好,结果准确可靠,适用于饮用水中砷、锑的同时测定。