气相色谱法测定赛胃安胶囊中冰片(龙脑与异龙脑)的含量

目的为了完善和提高赛胃安胶囊的产品质量,适应目前对含冰片中成药的质控要求。方法用气相色谱法建立以龙脑、异龙脑为对照品测定冰片的含量方法。色谱柱:A g ilent 1237032 DB-WAX 30m×0.32nm×0.25μm石英毛细管色谱柱,柱温:程序升温。结果龙脑、异龙脑在各自的浓度范围内线性关系良好。结论该方法可行,重复性好,能有效地控制该制剂的质量。     

气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体及含量测定

目的:采用气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体,并通过对映体的分离测定含量。方法:采用CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm)手性毛细管色谱柱、FID检测器,以内标法测定醒脑静注射液中左旋龙脑和右旋龙脑的含量。结果:龙脑对映体在CYCLOSIL-B手性毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,其分离度为2.04。左旋龙脑和右旋龙脑线性范围分别为0.048～0.960和0.050～1.008 mg·mL-1(r≥0.9991);冰片投料为天然冰片的样品中右旋龙脑平均回收率(n=6)为98.4%,RSD为1.8%;冰片投料为艾片的样品中左旋龙脑的平均回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.9%。结论:所建立的方法简单、准确、可靠,能用于醒脑静注射液的质量控制。     

手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个成分的含量.方法 采用CYCLO-SIL-B手性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温(初始温度120℃,保持12min,以20℃/min升温至最终温度200℃,保持5min),FID检测器温度220℃,进样口温度200℃,载气为高纯N2,进样量1.0μL,进样分流比5:1.结果 异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑质量浓度分别在3.000~150.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.602~80.10μg·mL-1(r=1.0000)、3.143~157.2μg·mL-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.8%),102.6%(RSD=2.0%),96.2%(RSD=1.9%);不同厂家复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个主要成分的含量范围分别为2.18~5.38、2.39~3.47、1.64~5.48mg·g-1.结论 该方法 快速、准确,精密度良好,可用于复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量测定.     

手性毛细管柱气相色谱法测定冰硼散中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定冰硼散中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的含量.方法 采用气相色谱法、手性毛细管柱;柱温为120℃;进样口温度200℃;检测器温度220℃.结果 右旋龙脑在0.01～0.39 mg· mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9;左旋龙脑在0.01～0.38 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0;异龙脑在0.01～0.40 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0.结论 该方法快速,准确,精密度高,可测定以各种“冰片”投料生产的冰硼散中冰片的含量.     

GC-MS手性拆分活血止痛制剂冰片成分及含量测定

摘要：目的:应用气相色谱质谱（GC-MS）法建立同时测定活血止痛胶囊、活血止痛片、活血止痛软胶囊中左旋樟脑、右旋樟脑、左旋龙脑、右旋龙脑及异龙脑对映异构体检测方法,并建议制剂中成分限度要求。方法:采用GC-MS法,以手性毛细管色谱柱分离测定,采用选择离子检测（SIM）模式选择m/z 95为左旋樟脑、右旋樟脑、左旋龙脑、右旋龙脑、异龙脑检测离子,选择m/z 128为内标萘检测离子,通过内标法同时对活血止痛制剂中5个主要挥发性成分进行定量分析。结果:活血止痛胶囊、片、软胶囊中左旋龙脑、右旋龙脑、左旋樟脑、右旋樟脑及异龙脑在20min内全部检出,分离度良好,在各自的浓度范围内均有良好的线性关系（r≥0.999 3）;平均回收率在95.1%～107.4%范围内,RSD为1.2%～7.5%（n=6）。结论:经方法学验证,该方法简便、灵敏、准确,可用于活血止痛片、胶囊及软胶囊中龙脑、异龙脑、樟脑的检测,为其质量评估及风险监控提供技术参考。     

GC一测多评法测定小儿健脾贴膏中丁香酚、异龙脑和龙脑的含量

目的建立测定小儿健脾贴膏中丁香酚、异龙脑和龙脑3种成分含量的一测多评法。方法采用GC法,以萘为内标物、丁香酚为内参物,建立该成分与异龙脑和龙脑的相对校正因子,用该校正因子进行3种有效成分的含量测定,与内标法计算值进行比较。结果一测多评法计算值和内标法测得的异龙脑和龙脑的百分含量相对误差均小于2.0%。结论 GC一测多评法用于小儿健脾贴膏中丁香酚、异龙脑和龙脑3个有效成分的含量测定可行、准确。     

青蒿中樟脑龙脑和异龙脑的含量测定

目的:测定青蒿中樟脑、龙脑、异龙脑含量.方法:采用毛细管气相色谱法,HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 m);FID检测器;程序升温.结果:樟脑、龙脑、异龙脑进样量分别在0.196～9.82 ng、0.139～6.94 ng、0.0596～2.98 ng范围内有良好线性关系.平均回收率分别为99.0％、99.0％和98.7％.结论:本方法简单、准确,重复性好,可用于青蒿药材樟脑、龙脑、异龙脑的含量测定.     

薄层扫描法测定冰片及含冰片中成药中龙脑,异龙脑的研究

本文采用硅胶G板,以石油醚;乙酸乙酯:氯仿(22:2:6)上行展开,5%磷钼酸乙醇液显色,对分离所得尤脑,异龙脑色斑进行薄层扫描定量,线性良好(γ=0.9995)。龙脑、异龙脑的平均回收率分别为99.34±2.4,100.0±1.9%用本法测定了数种天然冰片、合成冰片以及含冰片中成药中龙脑、异龙脑含量。对含冰片和薄荷脑的中成药,经改变溶剂系统,也能完全分离。所测含量均获得满意结果,并与毛细管气相色谱法进行了比较,结果相符。     

气相色谱法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑和龙脑含量

目的：使用气相法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量。方法：采用气相色谱法测定,乙酸乙酯为溶剂,水杨酸甲酯为内标。色谱柱为 HP -5型5% PHMEsiloxana 石英毛细管柱（30 m ×0.32 mm,0.25μm）,载气为氮气,分流比10∶1。FID 检测器,检测器温度：250℃;进样口温度：200℃;柱温：100℃保持12 min。进样体积1μl。结果：异龙脑在0.010~0.30 mg／ ml（r =0.9999）、龙脑在0.020~0.60 mg／ ml 范围内呈良好线性关系,异龙脑平均回收率为98.51%,RSD 为0.67%;龙脑平均回收率为98.54%,RSD 为0.95%。结论：方法快速、准确、可靠,可用于复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量的检测。     

气相色谱法测定市售复方丹参片中冰片的含量

目的 建立测定复方丹参片中冰片含量的气相色谱法.方法 采用回流15min的提取方法;弹性石英毛细管柱PEG-20M(30mm×0.32mm,0.25μm)为色谱柱;水杨酸甲酯为内标物;分流进样,分流比为15∶1.结果 异龙脑在58.2ng～582ng 范围内与龙脑在73.2ng～732ng范围内均有良好的线性关系.结论 气相色谱法可用于复方丹参片中冰片的质量控制.     

气相色谱法测定制痂酊中龙脑、异龙脑的含量

目的：建立制痂酊中龙脑、异龙脑的含量测定方法。方法采用气相色谱法,FID 检测器,色谱柱：HP-INNOWax Polyeth-ylene Glycol 毛细柱（30．0 m ×250μm ×0．25μm）,柱温：130℃,进样口温度：210℃,检测器温度：250℃。结果龙脑、异龙脑分别在0．0271～0．2710 g·L －1、0．0235～0．2352 g·L －1范围内呈良好的线性关系,r 值均为0．9998（n ＝6）。平均回收率分别为97．48％,97．46％;RSD 分别为1．46％,1．57％。结论该法准确可靠,可用于制痂酊的质量控制。     

气相色谱法测定健康人含服速效救心丸后冰片的血药浓度

目的 :用气相色谱法测定健康人含服速效救心丸后冰片 (龙脑、异龙脑)的血药浓度。方法 :采用HP -5石英弹性毛细管柱 ,柱温为85℃ ,汽化室温度为180℃ ,检测器温度为200℃ ,载气为氮气 ,萘为内标。结果 :冰片进样量在50～1000ng/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系 ,Y=—0 1273+0 0015X ,回收率为 (98 7±2 31) % ,RSD=2 76% (n=6)。健康人血清中冰片含量在15min左右达血药浓度高峰。结论 :建立的气相色谱法可靠、灵敏、简便 ,可较好地用于临床含冰片制剂的体内药代动力学研究     

冰片和川芎嗪血药浓度的GC-MSD测定法

建立了用气相色谱—质谱检测法同时测定血浆中冰片和川芎嗪血药浓度的方法。冰片和川芎嗪浓度在10～300ng/ml范围内线性关系良好。冰片和川芎嗪的血中回收率分别为97.32%和87.37%;最低检测浓度为2ng/ml。本方法以樟脑为内标,SIM方式检测,定量准确、干扰小,日内及日间的相对标准偏差分别小于4%和7%。并应用本法成功地进行了动物实验和健康人含服速效救心丸后冰片的药代动力学研究。     

冰片和川芎嗪血药浓度的GC－MSD测定法

建立了用气相色谱—质谱检测法同时测定血浆中冰片和川芎嗪血药浓度的方法。冰片和川芎嗪浓度在１０～３００ｎｇ／ｍｌ范围内线性关系良好。冰片和川芎嗪的血中回收率分别为９７．３２％和８７．３７％；最低检测浓度为２ｎｇ／ｍｌ。本方法以樟脑为内标，ＳＩＭ方式检测，定量准确、干扰小，日内及日间的相对标准偏差分别小于４％和７％。并应用本法成功地进行了动物实验和健康人含服速效救心丸后冰片的药代动力学研究。     

气相色谱法测定双柏膏中冰片的含量

目的用气相色谱法测定双柏膏中的冰片含量。方法以水杨酸甲酯为内标物,采用内标物预先加入法,弹性石英毛细管柱Supelcowax-10（30m×0.32mm,0.25μm）,FID检测器,氮气为载气,柱温为110℃。结果在该色谱条件下,冰片中异龙脑和龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的回收率为103.4%（RSD=0.4%）。结论该法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。