康肤酊质量标准研究

目的建立康肤酊的质量标准。方法采用薄层色谱法对康肤酊中的百部、辣蓼鉴别分析,用气相色谱法测定薄荷脑的含量。结果薄层色谱中能检出百部、辣蓼;薄荷脑在浓度为0.1161 mg/mL~0.580 56mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.18%,RSD=1.87%。结论该法可有效控制康肤酊的质量。     

气相色谱法同时测定止痒搽剂中三组分的含量

目的建立一种用气相色谱法同时测定止痒搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片三组分含量的方法。方法采用聚乙二醇(PEG)-20M填充柱(涂布浓度为10%);柱温155℃;进样口温度为190℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果樟脑在0.198~1.191 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 99),薄荷脑在0.132~0.790 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 99),冰片在0.139~0.833 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:樟脑95.21%,RSD为1.58%(n=9),薄荷脑102.71%,RSD为1.29%(n=9),冰片99.33%,RSD为1.40%(n=9)。结论该法简便快速,结果准确,可以有效地控制该药品的质量。     

清热解毒冲洗液质量标准研究

目的:建立清热解毒冲洗液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、苦参、大黄、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定清热解毒冲洗液中大黄有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。结果:薄层色谱特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酸在0.056~0.56μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为98.47%(RSD=0.77%,n=5);大黄素在0.179~1.79μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.58%(RSD=0.51%,n=5);大黄酚在0.035~0.35μg范围内线性关系良好(r=0.999 0,n=5),平均回收率为98.63%(RSD=0.66%,n=5)。结论:该方法简便可靠、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

郑氏舒活酊质量标准研究

目的:建立郑氏舒活酊的质量标准。方法:采用高效液相色谱法测定郑氏舒活酊中地黄的活性成分梓醇的含量,采用薄层色谱法鉴别制剂中的红花。结果:梓醇在16.86μg·ml-1~84.30μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.97%,RSD=0.34%(n=9);采用薄层色谱法能检出红花。结论:建立的质量标准方法简便、准确、重现性好,可用于郑氏舒活酊的质量控制。     

蛇黄散质量标准

目的建立蛇黄散(蛇鳞草、大黄、三角草、山芝麻和独行千里)的质量标准。方法 TLC法鉴定方中蛇鳞草、大黄、三角草、山芝麻;采用HPLC法测定三羽新月蕨苷A、大黄酸以及大黄素的量,色谱柱为Boston Green ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长为226 nm。结果薄层鉴别色谱中特征斑点明显,重复性较好。三羽新月蕨苷A在0.016⁰.128 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.6%(n=6);大黄酸在0.0080.128 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.6%(n=6);大黄酸在0.008⁰.064 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD为1.1%(n=6);大黄素在0.0120.064 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD为1.1%(n=6);大黄素在0.012⁰.096 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD为1.9%(n=6)。结论本法采用的HPLC流动相能改善三羽新月蕨苷A色谱峰拖尾现象。     

茵陈四苓颗粒质量标准研究

目的建立茵陈四苓颗粒(赤芍、栀子、茵陈、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对茵陈四苓颗粒中茵陈和大黄进行定性鉴别;采用HPLC法测定茵陈四苓颗粒中芍药苷、栀子苷、大黄素和大黄酚的量。结果薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且阴性无干扰。芍药苷在0.458³.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.653.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.65⁵.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 55.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 5⁰.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 80.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 8⁰.028μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.83%,RSD为1.38%。结论该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可以作为控制茵陈四苓颗粒质量的有效方法。     

妇舒片质量标准的研究

目的建立妇舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别妇舒片中的大黄、牡丹皮、乌药;并采用高效液相色谱(HPLC)法测定该药中大黄素、大黄酚的含量。结果在薄层色谱中可检测出大黄、牡丹皮、乌药,大黄素在52.2~261.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均加样回收率为98.77%,RSD=1.02%(n=6);大黄酚在108.1~540.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为99.27%,RSD=1.92%(n=6)。结论所建立的方法简便易行,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

双花抗病毒口服液的质量标准研究

目的:建立双花抗病毒口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对双花抗病毒口服液中的金银花、野菊花、连翘和广藿香进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其金银花和野菊花中的绿原酸进行含量测定,对其连翘中的连翘苷进行含量测定。结果:双花抗病毒口服液的金银花、野菊花、连翘和广藿香薄层色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点;绿原酸检测浓度在0.011 2~0.089 6 mg·m L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率为100.7%(RSD=1.17%);连翘苷检测浓度在0.010 5~0.168 mg·m L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.6%(RSD=1.00%)。结论:所建质量标准可用于本品的质量控制。     

消定巴布膏剂的质量控制方法研究

目的：建立消定巴布膏剂的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中的大黄、冰片、儿茶进行鉴别;采用HPLC色谱法测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量。结果：在TLC中以大黄、冰片、儿茶对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的冰片、大黄、儿茶。HPLC色谱法能准确测定出制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量,大黄素在0.019～0.189μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为98.65%（RSD为0.54%）,大黄酸在0.024～0.24μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为98.24%（RSD为0.82%）,大黄酚在0.019～0.191μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 0）,平均回收率为98.14%（RSD为0.98%）。结论：所建立的方法简单可行,能快速准确地对消炎止痛巴布膏进行鉴别和含量测定。     

舒筋活血丸的质量标准研究

目的:建立舒筋活血丸(大黄,当归,马钱子,赤芍,白芷,等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中大黄、当归进行定性鉴别;用薄层色谱法对处方中马钱子中的士的宁进行限度检查;采用高效液相色谱法测定处方中芍药苷和欧前胡素的含量。结果:在薄层色谱鉴别中能检出大黄、当归;芍药苷在19.2μg/mL~76.8μg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.57%,RSD为1.2%;欧前胡素在2.092μg/mL~7.322μg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.60%,RSD为1.0%。结论:该法简便、准确、专属性强,可作为控制舒筋活血丸质量的方法。     

菟丝子中槲皮素含量的高效液相色谱法测定

目的优化并建立以高效液相色谱法测定菟丝子中槲皮素含量的方法。方法采用超声法从菟丝子中提取得到槲皮素,经薄层层析法、紫外分光光度法等方法进行定性分析并采用高效液相色谱法(HPLC)测定槲皮素的含量。色谱柱为YWG C18(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为甲醇,检测波长256 nm,柱温为30℃,流速为1 ml.min-1。结果用该方法测定槲皮素线性范围为8～24μg.ml-1。相关系数r=0.999 6,平均加样回收率为98.96%。RSD为2.47%(n=9)。结论该方法简便、准确、可靠,可作为菟丝子中槲皮素的含量测定方法。为菟丝子的进一步开发利用和有效性研究提供理论依据。     

栀子总环烯醚萜苷含量的紫外分光光度法测定

目的测定栀子药材乙醇提取物中总环烯醚萜苷的含量。方法采用紫外分光光度法。结果以栀子苷为标准品,栀子总环烯醚萜苷浓度在8.08~24.24μg.ml-1线性关系良好,方法精密度、重复性、加样回收率、稳定性均良好,3批栀子乙醇提取物中总环烯醚萜苷平均含量为56.5%。结论该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为中药栀子质量控制的方法。     

GC测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同时测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为230 ℃,FID检测器温度为250 ℃;采用程序升温,起始温度为90℃,保持7 min,以5 ℃·min-1的速率升至14...     

复方樟脑薄荷醑的质量控制研究

目的建立薄层色谱法定性鉴别复方樟脑薄荷醑中薄荷脑,并建立高效液相色谱法测定复方樟脑薄荷醑中樟脑的方法。方法Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（60：40）;体积流量为1．0mL／min;进样量为20此;检测波长为289nm：柱温为30℃。结果薄层色谱法鉴别出薄荷脑,樟脑在0．2-1．6mg／mL与峰面积呈良好线性关系（r=0．9993）,平均回收率为99．6％,RSD值为0．96％。结论薄荷脑的薄层色谱定性鉴别,操作简便,且阴性无干扰;樟脑的测定方法准确、简便、重现性好,可用于复方樟脑薄荷醑的质量控制。     

芪蟾口服结肠靶向片的质量标准研究

目的:建立芪蟾口服结肠靶向片的质量控制标准.方法:采用TLC法对制剂中黄芪、干蟾皮、苦参进行定性鉴别;采用UPLC和HPLC法对制剂中黄芪甲苷、酯蟾毒配基和华蟾酥毒基、苦参碱进行定量分析.结果:薄层色谱主斑点清晰、特征明显、专属性强;黄芪甲苷线性范围为0.233 6～0.817 6 μg(r =0.999 6,n=6),平均回收率为99.66％( RSD 1.14％);酯蟾毒配基线性范围为0.001 75～0.0105 μg,(r=1.000 0,n=6),平均回收率为100.44％(RSD 1.94％):华蟾酥毒基线性范围为0.003 51 ～0.021 06 μg,(r=1.000 0,n=6),平均回收率为99.57％( RSD 2.73％);苦参碱线性范围为0.336 8～1.178 8μg,(r =0.999 8,n=6),平均回收率为100.30％( RSD 1.11％).结论:检测方法简便、可靠、重复性好,可作为芪蟾口服结肠靶向片的质量标准控制方法.     

电热空气清新消毒液中樟脑,薄荷醇和冰片的气相色谱法测定

用萘作内标,毛细管气相色谱法测定电热空气清新消毒液中樟脑,薄荷醇和冰片的含量。结果显示,空气清新消毒液含樟脑８．１５％,薄荷醇３．７０％,冰片３．５３％;ＲＳＤ分别为１．３６％,２．１５％,４．５８％。樟脑在０．４９８－２．４９０ｍｇ／ｍｌ,薄荷醇在０．２２７－１．１３５ｍｇ／ｍｌ,冰片在０．２２４－１．１２０ｍｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系好,ｒ值为０．９９９９。     

维药金锁昆都尔片的质量标准研究

目的建立金锁昆都尔片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别香附、乳香和胡椒,采用高效液相色谱法测定木香含量。结果定性鉴别中分离度好、专属性强,阴性对照无干扰,木香烃内酯在0.03～0.07mg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.31%,RSD为0.62%;去氢木香内酯在0.06～0.14mg/mL范围内呈良好线性关系(r=1),平均回收率为99.33%,RSD为0.70%。结论所建立的方法准确、可靠、专属性强,可以用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑及乙酸龙脑酯含量

目的采用气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量,并建立其质量标准。方法采用100％甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱;程序升温：起始温度60℃,以5℃／min升到130℃,保持5min,续以20℃／min升到230℃,保持5min。结果樟脑平均回收率为99．87％,RSD=1．3％,进样量在0．00377～0．1508lag范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）;龙脑平均回收率为100．71％,RSD=2．1％,进样量在0．002411～0．0964lag范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）;乙酸龙脑酯平均回收率为101．95％,RSD=1．3％,进样量在0．00302～0．1211μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论本方法操作简便,结果可靠、准确,能有效控制参苓白术散中砂仁的质量。     

心迪软胶囊质量标准研究

目的：建立心迪软胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对心迪软胶囊中槲皮素、山柰素和异鼠李素在同一薄层板上进行定性鉴别：硅胶G板，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）为展开剂进行展开；并采用高效液相色谱法对心迪软胶囊中的槲皮素、山柰素和异鼠李素同时进行含量测定: Diamonsil^TM(钻石) C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm），乙腈-水-磷酸（30∶70∶0.1）为流动相，流速1 mL·min^-1，检测波长370 nm，柱温40 ℃。结果：通过薄层色谱可同时鉴别槲皮素、山柰素和异鼠李素3种黄酮苷元。槲皮素在0.412～1.648 μg线性关系良好，r=0.999 9, 平均回收率为96.8%，RSD为0.9%(n=6)；山柰素在0.021～0.083 μg线性关系良好，r=0.999 8，平均回收率为96.9%，RSD为2.0%(n=6)；异鼠李素在0.183～0.732 μg线性关系良好，r=0.999 9，平均回收率为97.1％，RSD为1.6%(n=6)。结论：所建立的心迪软胶囊质量标准研究方法可行，重复性好，能有效地控制该制剂的质量。     

四物汤中四种成分的含量测定研究

目的建立四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);没食子酸、芍药苷的检测波长为230nm,5-羟甲基糠醛的检测波长为280nm,阿魏酸的检测波长为316nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为0.0247～0.4944μg(r=0.9992)、0.01996～0.7984μg(r=0.9999)、0.1181～2.362μg(r=0.9997)、0.1262～0.5048μg(r=0.9996),加样回收率分别为100.22%(RSD=2.06%)、99.83%(RSD=2.70%)、101.37%(RSD=1.59%)、99.89%(RSD=2.29%)。结论四物汤中没食子酸与芍药苷来自白芍,5-羟甲基糠醛来自熟地黄与川芎,阿魏酸来自当归与川芎,为四物汤物质基础的研究提供了一定的参考。