标定标准滴定溶液的不确定度分析

在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度[1]。例:盐酸标准溶液是一种常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度[2]。简述由标定过程中得到的不确定度。1实验部分1·1标定过程及测定方法[3]准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99·95%~100·05%)约0·2g左右(电子分析天平,精度为0·1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同…     

氢氧化钾标准溶液浓度值的不确定度评定

目的为真实了解氢氧化钾标准溶液标定结果的可信度,对氢氧化钾标准溶液浓度值进行不确定评定。方法扩展不确定度评定-详细介绍进行不确定度评定的方法和步骤。结果当KOH标液浓度标定结果平均值为C=0.09859mol/L时,其扩展不确定度为±0.00026mol/L。结论 KOH标准溶液浓度的不确定度主要由重复性测量所引入。     

原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度评定

目的 评定用无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度.方法 按GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法:金属指标》中无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍.结果 测定饮用水中镍含量为20.5 μg/L,不确定度为0.6 μg/L(k =2),其中标准溶液配制、样品重复性测定是主要的不确度来源.结论 该评定思路清晰,主要对标准溶液、工作曲线、样品重复性测定、仪器引起的相对标准不确定度进行评定,在实际工作中有较强实用性.     

工作场所空气中乙酸丁酯的不确定度评定

采用气相色谱法对某工作场所空气中的乙酸丁酯浓度进行测定,分析测定过程中的各不确定度来源。结果显示,乙酸丁酯含量测定的扩展不确定度为5.0%(K=2),测定结果的不确定度主要由测量的重复性、标准溶液的配制和标准曲线拟合引入的不确定度组成。     

自来水中钠测定结果的不确定度评定

目的建立自来水中钠元素的测量不确定度评定的方法。方法用火焰原子吸收法在589．6nm波长下直接测定自来水中钠的浓度,计算其不确定度。结果自来水中钠的浓度为（48．6070±O．5736）mg／L。由分析可知自来水中钠测定产生的不确定度主要来自标准溶液以及标准曲线的配制过程。结论建立的不确定度分析和计算方法适用于自来水中钠的不确定度评定。测定过程中要控制产生不确定度的主要环节。     

硫酸滴定液（0.05mol/L）不确定度评定

目的 对按〈中国药典〉2010年版方法配制和标定的硫酸滴定液（0.05mol/L）浓度进行不确定度评定.方法建立数学模型,对标定过程中各种影响因素进行分析评估.结果 通过计算各变量的不确定度分量,计算出合成不确定度.代入包含因子（k）,得到本次标定的扩展不确定度.结论 建立的标定硫酸滴定液浓度的不确定度评定方法合理、可行.     

酸碱滴定不确定度的分析

由于测定用的仪器和工具的限制 ,方法和分析操作和测试环境的变化 ,以及测试人员本身的技术水平、经验的影响 ,使分析检测结果总带有误差。人们在实际的分析中往往不能得到真值 ,而只能对其作出相对准确的估计。随着分析化学的发展 ,分析仪器自动化程度的提高 ,分析数据的获得越来越快速 ,因此正确估计测量误差是十分必要的。本文对容量分析中的NaOH标准溶液配制所引起的不确定度进行了分析。1　建立数据模型标定NaOH的浓度 (大约为 0 1mol/L) ,NaOH溶液浓度又是通过邻苯二甲酸氢钾 (KHP)作为基准物质测得的。C (NaOH) =C(KHP)×V…     

WS/T107.1—2016新版标准尿碘测定法不确定度评定

目的:对WS/T 107.1-2016砷铈催化分光光度法测定尿碘进行不确定度评定。方法:WS/T 107.1-2016包括改进的0~300 g/L浓度测定范围及新增加的300~1200 g/L浓度测定范围,通过分析这两段浓度的测定过程,确定不确定度的来源,量化样品测量过程中的不确定度。结果:用本法测定尿碘浓度为0~300 g/L的扩展不确定度为5.14 g/L(k=2),浓度为300~1200 g/L扩展不确定度为19.08 g/L(k=2)。结论:尿碘测量过程中不确定度的主要影响因素是标准溶液稀释和配制以及分析过程随即效应引起的。     

电感耦合等离子体质谱法测定考核水样中硼含量不确定度评定

目的 对考核水样中硼含量的不确定度进行评定.方法 通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定考核水样中硼含量不确定度评定,建立相应的数学模型,对数学模型中的各不确定度分量进行分解和量化.结果 不确定度的主要来源为样品测量重复性、有证标准溶液及标准使用液配置、工作曲线配制、样品稀释、仪器及试剂空白六个方面.本次测定两...     

工作场所空气中乙酸测定结果的不确定度评定

目的进行空气中乙酸测定结果不确定度的评定,为检测工作提供质量保证。方法根据测量不确定度的评定原理和测定方法来进行评定,并对测定结果进行完整描述。结果方法的合成标准不确定度为13.26%,乙酸浓度为41.36mg/m3,其扩展不确定度是10.96 mg/m3。结论该法的不确定度主要来源于工作曲线的拟合,解吸效率,采样器、温度和气压引起采样体积误差、标准溶液的配制及气相色谱仪等方面。     

重氮偶合分光光度法测定水中亚硝酸盐氮不确定度评定研究

利用分光光度法测定水样中的亚硝酸盐氮浓度实验原理，评定其测量不确定度。评定过程中充分考虑到测定过程中测量重复性、标准溶液的配制、标准曲线的制备等各种因素对测量的影响，按照测量不确定度的传播规律建立亚硝酸盐氮浓度的测量不确定度数学模型，通过对整个测定过程中所产生的各不确定度分量的分析和计算，求出合成标准不确定度和扩展不确定度，在计算过程中还使用了先进的EXCEL来计算由标准工作曲线制作带来的不确定度。亚硝酸盐氮的相对合成标准不确定度评定结果为2．6％。     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷测定结果的不确定度评定

目的 对作业场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷测定结果的不确定度进行评定,为检测质量控制提供依据.方法 根据测量不确定度的评定原理和测定方法进行评定,并对测定结果进行完整描述.结果 当工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷浓度为8.28 mg/m3,方法的合成标准不确定度为8.65％,扩展不确定度为1.44 mg/m3.结论 该方法的不确定度主要来源于工作曲线的拟合,解吸效率,空气采样器、温度和气压引起采样体积误差,标准溶液的配制及气相色谱仪等方面.     

尿中锰的直接稀释-石墨炉原子吸收光谱测定法及其不确定度分析

目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的方法,并分析其不确定度的来源。方法尿样用超纯水直接稀释后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,并且依据JJF 1059-1999评定实验结果的不确定的来源。结果尿锰浓度在0~4.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 0;方法检出限为0.08μg/L,样品加标回收率为98.1%~98.5%;相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.9%。尿锰浓度为15.51μg/L的样品,其扩展不确定度为1.30μg/L(k=2)。结论该方法操作简便、快速、准确,避免了杂质引入干扰测定,满足生物材料中有害物质测定规范要求,可用于实验室尿锰的测定。石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的不确定度主要来源于绘制标准曲线和样品定量,标准溶液的配制和样品的稀释等其他几种来源对合成不确定度均有一定的贡献。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定

目的建立氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量不确定度的方法评定,找出其主要影响因素。方法依据《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)建立数学模型,从样品重复性测量、工作曲线校准、标准溶液稀释、配制以及样品量取等过程讨论不确定度分量。结果当水样中砷浓度为6.12μg/L时,其扩展不确定度为0.42μg/L(k=2)。结论标准溶液的稀释和配制过程引入的不确定度相对较大,是影响不确定度的主要因素。     

离子选择电极分析法测定尿氟的不确定度评定

目的 进行尿氟测定结果不确定度的评定,为检测工作提供质量保证.方法 根据测量不确定度的评定原理和测定方法来进行评定,并对测定结果进行完整描述.结果 方法的合成标准不确定度为2.86％,对于尿氟含量为4.47 mg/L的样品,其扩展不确定度为0.26 mg/L.结论 该法的不确定度主要来源于样品的重复性、标准溶液的配制、标准工作曲线线性及离子分析仪等方面.     

酚试剂法测定能力验证样品中甲醛含量不确定度评定

目的通过对能力验证考核样品中甲醛含量不确定度评定,系统分析影响测定结果可靠性的关键环节和主要因素,为有效提高检测工作质量提供依据。方法根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》建立数学模型,计算各不确定度分量,由此得出合成不确定度和扩展不确定度。结果样品中甲醛含量及扩展不确定度为(0.676±0.028)mg/L(k=2,置信概率95%)。结论该次测定不确定度主要来源于标准溶液配制引入的标准不确定度,其次为绘制工作曲线的变动性不确定度分量。因此,实验室应规范做好标准溶液的配制、工作曲线的绘制等几个关键环节,以保证测量结果准确、可靠。     

称量法配制金属元素标准曲线

目的建立称量法配制金属元素标准曲线的方法。方法利用万分之一分析天平和移液器,通过"衡量法",质量与实际体积计算测定标准溶液的密度。移取1 ml标准溶液于洁净塑料瓶中,记录其准确质量换算实际体积,按比例加入超纯水,使金属元素标准溶液介质的酸浓度稀释至1%,再加入1%的硝酸溶液至100 g,记录准确质量,按1%硝酸的密度计算稀释后体积,换算稀释后标液浓度,按照实际需求,配制相应的标准曲线浓度。标准系列的配制使用洁净塑料瓶,按质量比值稀释,计算实际浓度,完成配制过程。结果标准曲线相关系数r=1.000 0,环境水样质控检测结果准确,方法比对结果一致,称量法的不确定度与容量法的不确定度保持一致。结论本方法准确可靠、简便快捷、能够有效避免污染,适用于金属元素标准曲线的配制。     

火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量的不确定度评估

目的评估火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的测量不确定度,使实验结果更具客观性和准确性。方法根据测量不确定度的评定理论,通过实际样品测定,分析和计算整个测定过程中不确定度的可能来源。结果采用火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量时,不确定度主要来源于标准工作曲线的拟合及样品预处理溶液的浓度测定和回收率测定过程,而称样量、定容体积、标准溶液的配制、重复性测定等过程引入的误差对不确定度的影响则相对较小,在今后的评估过程中根据实际情况可以忽略。结论火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量的扩展不确定度为7.06%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留量的不确定度评定

目的通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定动物源性食品中氯霉素的残留量,给出不确定度,建立动物源性食品中氯霉素残留量的不确定度评定方法。方法试样中氯霉素经水溶解,用乙酸乙酯提取后用UPLC-MS/MS测定,采用内标法定量。分析动物源性食品中氯霉素残留量的测定程序,绘制不确定度因果图,识别和分析不确定度来源,量化不确定度,计算合成不确定度。结果动物源性食品中氯霉素残留量为（6.036±0.616）μg/kg,k=2。本实验中不确定度的来源主要是标准溶液浓度、标准曲线拟合、待测样品的制备时、回收率和样品测定的重复性等。结论本实验中最大的不确定度来源于标准曲线的配制,容易偏高的回收率,不确定度分量因采用内标校正得到有效控制。     

目视比色法测定空气中硫化氢的不确定度分析

目的建立目视比色法测定工作场所空气中硫化氢浓度不确定度方式。方法根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立相应的数学模型,计算其各个不确定度分量并最终计算合成不确定度。结果标准溶液配制过程中的相对不确定度分量为1.99%,目视比色求得样品溶液浓度引起的相对不确定度为5.32%,样品量移取与容量瓶、比色管定容引起的相对不确定度为0.82%,采样体积换算成标准采样体积时所引起的相对不确定度为0.57%,合成相对标准不确定度为5.8%,扩展不确定度为0.06mg/m～3。结论本研究方法适用于目视比色法测定硫化氢浓度的不确定度评定。