有机锗部分药理作用初探

<正> 尽管迄今尚未证实锗是一种生命必需的微量元素,但是大量的动物实验和临床实践证明,锗具有很好的医疗保健作用。自1967年日本合成有机锗化合物 Ge—132并成功地用于临床后,许多有效的含锗药物相继问世。近年来,贵阳冶炼厂研制了三种有机锗化合物 Ge—201、Ge—202、Ge—203。我们对其进行了部分药理研究,简要报导如下。     

气相色谱法同时测定湿巾中18种醇类化合物

目的 建立气相色谱法同时测定湿巾中18种醇类化合物含量的方法。方法 样品剪碎后于离心管中，用甲醇萃取，超声振荡提取样品30 min后，4 000 r/min离心10 min,取上清液1 ml于2 ml进样瓶中，无水硫酸钠脱水，经DB-624(30 m×0.25 mm×1.4μm)色谱柱分离，用气相色谱FID检测器进行检测，保留时间定性，外标法定量。结果 在优化实验条件下，湿巾中18种醇类化合物得到有效分离，在4μg/ml～400μg/ml的浓度内线性关系良好，相关系数r>0.999 2,检出限在0.9μg/ml～3.4μg/ml,定量限在1.8 mg/kg～13.8 mg/kg,平均回收率在77%～92%,RSD在1.5%～4.6%。结论 该方法操作简便，重现性好，可用于湿巾中18种醇类化合物含量的测定。     

硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量锗

苯基荧光酮是测定锗的最灵敏且最常用的显色剂之一,但一些高价态金属离子如Mo,W,Sb,Fe等对锗的测定有严重干扰,且难以掩蔽,须在测定之前加以分离.目前常用的分离方法有萃取法和蒸馏法.S.N.Bhosale等曾研究了Ge与个别元素的硅胶-TBP反相萃取层析分离[1].但未见Ge与多种干扰离子的分离及实际应用报道.实验发现在6mol·mL-1盐酸介质中,Ge及多种高价态离子可萃取在柱上,用4mol·mL-1盐酸可洗脱,而此时其它离子仍保留在柱上,这些离子可用0.01mol·mL-1盐酸全部洗脱,从而实现Ge与干扰离子的分离.此方法成功地应用于中草药中微量锗的分离和测定.     

LC-ICP-MS测定饮用水中铬形态

目的 建立液相色谱—电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)测定饮用水中三价铬和六价铬形态化合物分析方法.方法 待测样品与EDTA-2Na络合后,采用Dionex IonPac AG7色谱柱,0.075 mol/L硝酸和0.6 mmol/L乙二胺四乙酸二钠作为流动相进行等度洗脱,液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定尿中的三甲基氯化锡和三乙基氯化锡

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用快速测定人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的检测方法。方法尿样用超纯水适当稀释后,采用Ruby@C4反相色谱柱对待测化合物进行分离,以4%乙酸水溶液和甲醇为流动相,2种有机锡化合物在7 min内得到了有效分离;利用电感耦合等离子体质谱检测,工作曲线法定量。结果 2种有机锡化合物分别在8. 60μg/L～451. 0μg/L、6. 35μg/L～472. 5μg/L时线性良好,相关系数 0. 998,以尿样稀释5倍计,方法检出限分别为8. 60μg/L和6. 35μg/L,批内精密度为1. 30%～6. 40%,批间精密度为1. 50%～6. 44%,加标回收率为87. 48%～96. 64%。结论本方法操作简便,分离效果好,具有良好的灵敏度和精密度,适用于人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的快速测定。     

高效液相色谱串联质谱法快速检测水中43种农药

目的建立高效液相色谱串联质谱联用(LC-MS-MS)快速测定水中43种农药的方法。方法选用InertsilODS-3色谱柱,5mmol/L醋酸铵和甲醇作为流动相,流速0.2ml/min,柱温为40℃,使用串联质谱检测器检测定量,外标法测定43种农药化合物含量。结果本法测定线性范围为5～100μg/L,线性系数为0.9991～0.9998,方法的最低检测限为1μg/L,回收率能达到94.8%～103.2%,相对标准偏差小于5%。结论本方法操作简单、准确、快速,满足日常大批量水质中农药快速分析要求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷和有机氯农药残留

目的建立固相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱对水中16种有机磷和有机氯农药同时进行检测的方法。方法取500 ml水样调节pH2,加入5 ml甲醇,混匀后经HLB固相萃取小柱净化,使用5 ml乙酸乙酯和5 ml二氯甲烷洗脱,洗脱液经无水硫酸钠干燥,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1.00 ml,16种有机磷和有机氯农药以DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测。结果 16种有机磷和有机氯农药分离良好,各农药在20μg/L~1 000μg/L内线性良好。若取水样500 ml,各农药检出限为0.003μg/L~0.010μg/L,在0.1μg/L、0.5μg/L和1.0μg/L 3个浓度水平,回收率为85.1%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.4%。结论该方法选择性好、灵敏度高,适用于水中16种有机磷和有机氯农药的同时测定。     

工作场所空气中仲丁醇的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中仲丁醇的气相色谱测定法。方法用活性炭采样管采集工作场所空气中仲丁醇,以含1%异丙醇的二硫化碳解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量。结果仲丁醇在101.2~1 620.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为1.000 0;方法的检出限为3.0μg/ml,定量下限为10.0μg/ml;在采样体积为1.5 L、解吸液体积为1.0 ml的条件下,方法的最低检出浓度为2.0 mg/m~3,最低定量浓度为6.7 mg/m~3。不同浓度仲丁醇的相对标准偏差(RSD)为2.79%~4.76%,加标回收率为96.5%~97.4%。结论该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中仲丁醇的测定。     

简易串联柱-气相色谱法测定溶剂型油墨中苯的含量

目的 基于串联柱-气相色谱技术,建立一种用于测定溶剂型油墨中苯含量的检测方法。方法 油墨样品通过二硫化碳溶解,用甲醇净化后,由氢火焰离子化检测器-气相色谱完成检测,样品组分的色谱分离在一根自制的简易串联毛细管色谱柱上展开,该柱由一根6 m的HP-INNOWa X毛细管色谱柱(0.25 mm×0.25μm)和一根30 m的HP-VOC毛细管色谱柱(0.20 mm×1.12μm)串联组成。结果 在该串联色谱柱上,油墨中常见的干扰物质,如1,2-二氯乙烷、四氯化碳等化合物得到了较好的分离。本方法的线性范围为5μg/ml～500μg/ml,线性良好,方法的检出限为2 mg/kg,样品添加浓度50 mg/kg～400 mg/kg的平均回收率为95%～106%,相对标准偏差为3.9%～6.3%。结论 本方法预处理简便,净化效果佳,可用于溶剂型油墨中苯残留的检测。     

高效液相色谱-电感藕合等离子体质谱联用测定植物性食品中硒的形态

目的建立一种简单、有效的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析食品中5种硒形态的方法。方法对植物性食品样品中不同形态硒化合物提取方法及色谱系统分离柱、流动相、洗脱程序进行交联试验。结果以5 mmol/L柠檬酸,水相pH值=4.7,流速为1.0 ml/min,HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱能有效分离5种硒形态;超声波辅助链酶蛋白酶E提取30 min,硒形态提取率最高;在5μg/L^100μg/L,5种硒形态呈线性关系,相关系数r均为0.999以上,仪器检出限分别为0.53μg/L^0.96μg/L。平均加标回收率为73.73%~110.6%,相对标准偏差为1.01%~9.75%。结论采用该方法,5种硒化合物分离迅速,6 min内分离出4种化合物,22 min内全部分离完成,分离度R值均>1.5,分离效果良好;用于植物性食品中硒形态的检测,用超声波辅助链酶蛋白酶E的提取效率最高,检测到的5种硒化合物总量与总硒的百分比在75%左右,结果令人满意。     

一种快速测定糕点中富马酸二甲酯的气相色谱质谱法

目的建立液液萃取结合气相色谱/质谱法测定糕点中富马酸二甲酯(dimethyl fumarate,DMF)的方法。方法取5g捣碎样品加入25ml乙腈,超声提取10min,过滤,取2.0ml滤液加入2ml正己烷,振摇1min除脂,3000r/min离心2min,取下层有机相1μl进样分析。以DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱,柱温采取程序升温,分流进样,分流比为1∶10。质谱测定以扫描(scan)模式定性,选择离子监测(selected ions monitoring,SIM)模式定量。结果DMF在0.010~1.0μg/m L范围内线性良好(相关系数0.999 8),检出限为0.015μg/g。方法用于糕点的测定,加标回收率为88.0%-116%,低浓度和高浓度加标样测定值的相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)分别为6.52%和3.60%。结论方法灵敏快速,适用于糕点中DMF的检测。随机调查了成都市各品牌糕点,均未检出DMF。     

高效液相色谱法测定水中多环芳烃

用XAD-2树脂吸附浓缩水中PAHS,二氯甲烷—丙酮(2:1)洗脱,洗脱液浓缩至干,甲醇定容,用具有紫外检测器的HPLC测定。通过实验确定萘、蒽、萤蒽、芘、苝和苯并(α)芘等6种化合物的最佳色谱分离条件。6种代表性PAHS在不同浓度下的平均回收率为67.5～102％。如取1L水样,6种化合物的最低检测浓度为0.005～0.11μg/L。适合于水中痕量PAHS的分析。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

电子捕获鉴定器—气相色谱测定1605有机磷农药的探讨

目的 :探讨用 ECD测定 16 0 5有机磷农药的气相色谱法及其影响因素。方法 :甲基 16 0 5、乙基 16 0 5经内装2 .7% OV - 2 10 +4 .5 % DC- 5 5 0 / Gaschrom Q (6 0～ 80目 )的 1m× 3m m玻璃色谱柱分离后 ,用 ECD测定。结果 :敏感度达 10 - 1 2 g/ ml,最小检出量小于 10 - 1 1 g。结果 :用 ECD测定 16 0 5 ,比用 FPD或 NPD更敏感     

饮料中乙酰磺胺酸钾的离子色谱测定法

目的建立饮料中乙酰磺胺酸钾的离子色谱-电导检测器测定方法。方法采用IonPac誖AS11-HC为分离柱,IonPac誖AG11-HC为保护柱,25mmol/L氢氧化钾作为淋洗液,柱流量1.0ml/min,电导检测器检测,采用色谱保留时间定性,峰面积定量进行测定。结果该方法的线性范围为0.2～5.0μg/ml,R2=0.9992,RSD为1.53%～2.66%,回收率为98.0%～105%,检出限为0.002μg/ml。结论该方法简单、快速、准确,适用于饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定。     

尿酚气相色谱测定方法（通用柱）

本文介绍使用比较通用的色谱柱—FFAP柱测定尿酚的气相色谱方法。结果表明,取尿样5ml,水解后用乙醚提取,定容到3ml,进样2μl,最低检出浓度为1.5mg/L。精密度和准确度分别为3.3%～5.4%(CV)和82.8%～87.0%(回收率)。用本方法测定两个皮鞋厂接触苯工人尿样23人次。浓度符合现场情况     

工作场所空气中乙酸测定的离子色谱法

目的 建立测定工作场所空气中乙酸浓度的离子色谱法.方法 空气中的乙酸用硅胶管采集,用Na2CO3/NaHCO3溶液解吸后进样,经阴离子色谱柱分离,DCC检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 乙酸在0～261.6 μg/ml范围线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.27 μg/ml,采样4.5 L,5 ml解吸液,最低检测浓度为0.3 mg/m3.结论 用离子色谱仪,选择合适的解吸液,可以实现工作场所空气中乙酸的准确测定,方法简单易行.     

高效液相色谱—二级管阵列法测定含乳食品中三聚氰胺含量

目的建立二级管阵列检测器-高效液相色谱测定含乳食品中三聚氰胺含量的方法。方法样品经提取、沉淀蛋白、固相萃取柱净化后,高效液相色谱测定。用BioBasicSCX色谱柱分离、乙腈-磷酸二氢钾（0.05mol/L,pH3.0）作为流动相、二级管阵列检测器进行检测。结果标准曲线在25.0800.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回归方程为y=0.1094x-0.049;相对标准偏差（RSD）为1.38%;加标回收率为89.9%90.2%;方法检出限为0.07mg/kg。结论本法精密度、准确度、灵敏度均能满足含乳食品中三聚氰胺含量分析的要求,适用于含乳食品中三聚氰胺含量的测定。     

烟草替代产品中尼古丁的高效液相色谱测定法

目的 建立烟草替代产品中尼古丁的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 样品在反相C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱上分离.以乙腈磷酸盐缓冲溶液(pH=3,含0.02 mmol/L庚烷磺酸钠)为流动相,以1.0ml/min的流量进行等度淋洗,经二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为260 nm.结果 该方法线性范围为0.00～60.0 μg/ml,相关系数为0.9945,检出限为0.40 μg/ml.加标回收率为97.8%～103%,相对标准偏差为2.29%(n=5).结论 该方法可很好地测定烟草替代产品中的尼古丁,具有分离效果好,稳定性强,操作简便,快捷,回收率高,重现性好等特点.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中无机砷

目的建立测定海鱼中无机砷含量的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。方法海鱼样品经稀硝酸超声热水浴提取后,AS7阴离子交换色谱柱分离,3.5 mmol/L(NH4)2CO3+1%甲醇与100 mmol/L(NH4)2CO3+1%甲醇流动相梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。结果在1~100μg/L的线性范围,6种砷形态化合物的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数均优于0.9996,检出限为0.05~0.25μg/L,定量限为0.17~0.84μg/L,3个浓度加标回收率为88.5%~106.4%,相对标准偏差为2.5%~4.9%。结论本方法满足海鱼中无机砷含量的测定要求,提取快速,稳定,操作简单,检出限低,方法的重现性好,灵敏度高。