芸香苷水解液中糖的纸色谱检测条件优化

槐米中芸香苷的提取、精制及对其水解液中糖的纸色谱鉴别是我校中药制药技术及药品质量检测技术等专业的学生必做的化学实验。但多年来,采用径向纸层析方法,以传统的BAW上层展开系统即正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5,上层)进行展开,易出现鼠李糖条带严重扩散等问题,效果不理想。本文对纸色谱展开条件进行了改进,确定乙酸乙酯-吡啶-水(10∶4∶0.5)为最佳展开剂,葡萄糖及鼠李糖条带清晰,显色明显,分离度良好,方法简单,重现性良好,可用此法快速鉴别葡萄糖和鼠李糖。     

三七消痔栓的薄层色谱鉴别研究

目的建立三七消痔栓的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量控制提供试验依据。方法采用薄层色谱鉴别方法鉴别处方中的主要药味。三七鉴别中以正丁醇-乙酸乙酯-水（4∶1∶5）的上层溶液为展开剂;红花鉴别中以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7∶2∶3∶0.4）的上层溶液为展开剂;冰片鉴别中以环己烷-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂;川芎鉴别中以石油醚（30~60℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（9∶1∶0.1）为展开剂。结果处方中的三七、红花、冰片、川芎4味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论薄层色谱鉴别方法简便可靠,专属性、重现性好,可作为三七消痔栓的质量控制指标。     

蒙药壮西-6味丸中红花和土木香的薄层色谱鉴别研究

目的：对蒙药壮西-6味丸中红花和土木香的质量控制方法进行研究。方法：以乙酸乙酯---冰醋酸-水-甲醇（3∶1∶1∶0.1）为展开剂,在硅胶H薄层板展开,进行红花薄层色谱的定性鉴别;以石油醚（60℃～90℃）-环己烷-乙酸乙酯（5∶0.5∶1）为展开剂,硅胶G薄层板上展开,进行土木香的薄层色谱的定性鉴别。结果：阴性对照无干扰,分离的效果好,色谱斑点清晰。结论：该鉴别方法灵敏、可靠、专属性强,可作为蒙药壮西-6味丸中红花和土木香质量控制方法。     

穿龙薯蓣总皂苷中甾体皂苷的分离与鉴定

目的 研究穿龙薯蓣总皂苷中水溶性甾体皂苷，寻找新的活性化合物。方法 用硅胶柱色谱、薄层色谱及高效液相色谱等进行分离，通过酸水解、理化常数和波谱学分析（IR，NMR，MS，HMQC，HMBC）鉴定化合物结构。结果 从穿龙薯蓣总皂苷中分得2个甾体皂苷（1个水难溶性皂苷和1个水溶性皂苷），其化学结构分别鉴定为薯蓣皂苷元－3－O－{α-L-鼠李糖（1→2）－[β-D-葡萄糖（1→3）]}-β－D－葡萄糖皂苷（I），薯蓣皂苷元－3－O－[α－L－鼠李糖（1→3）－α-L-鼠李糖（1→4）－α－L－鼠李糖（1→4）]-β－D－葡萄糖皂苷（Ⅱ）。结论 Ⅱ为首次从穿龙薯蓣中分离得到的新化合物，命名为穿龙薯蓣皂苷Dc。     

颈康颗粒的薄层色谱鉴别

目的采用薄层色谱（TLC）法鉴别颈康颗粒中的丹参、当归、红花、葛根。方法丹参鉴别以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开荆,当归鉴别以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂,红花鉴别以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0．4）为展开剂,葛根鉴别以苯-乙醇（2：1）和苯-乙醇（4：1）为展开剂,进行2次展开。结果各色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照品溶液无干扰。结论该鉴别方法简便、可靠、灵敏、专属性强,可用于颈康颗粒的质量控制。     

薄层色谱法对金黄膏中大黄、黄柏和苍术的鉴别

目的:建立金黄膏中大黄、黄柏和苍术的鉴别方法。方法:采用薄层色谱法,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,鉴别大黄;以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶2∶1.5∶0.3)为展开剂,鉴别黄柏;以石油醚(60~90℃)为展开剂,鉴别苍术。结果:供试品色谱中斑点的位置及颜色与对照药材及对照品色谱一致。结论:此法可用于金黄膏的定性鉴别。     

冠脉通片质量控制研究

目的 建立冠脉通片的质量控制方法。方法 采用TLC法,分别以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15∶2∶1）、乙酸丁酯-甲酸-水（1.3∶1∶1）10 ℃下放置的上层溶液为展开剂对何首乌及淫羊藿进行薄层色谱鉴别;采用气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标物,安捷伦DB-WAX毛细管柱（30 m×0.53 mm,1 μm）,FID检测器,载气为氮气,柱温为140 ℃,测定冠脉通片中的冰片;采用高效液相色谱法,Dikma-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.5%乙酸（88∶12）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长281 nm,柱温25 ℃,测定冠脉通片中的丹参素。结果 薄层鉴别中样品色谱斑点清晰,分离较好;气相色谱中,冰片中龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的平均回收率为96.72%（RSD为0.67%）;HPLC测定丹参素在0.100 8～0.604 8 μg与峰面积值线性关系良好（r＝0.999 8）,平均回收率为100.22%（RSD为1.15%）。结论 本实验建立的方法简便、准确、可靠,可用于冠脉通片的质量控制。     

柱前衍生化HPLC分析蒲公英多糖的单糖组成

目的合理优化衍生方法测定蒲公英多糖中单糖的组成及摩尔比。方法采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生,用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件为：ZORBAX-C18柱;流动相：0.1mol·L^-1的磷酸盐缓冲液（pH6.7）-乙腈（83∶17）;流速：1mL·min^-1;检测波长：245nm;进样量：20μL;柱温：室温。结果蒲公英多糖由D-鼠李糖、葡萄糖、D-半乳糖、D-木糖和D-阿拉伯糖组成,以不同方法提取的各单糖含量的摩尔比为：水提取法,Rha∶Glc∶Gal∶Ara=0.088∶0.500∶0.190∶0.340;超声提取法,Rha∶Glc∶Gal∶Ara=0.050∶0.350∶0.080∶0.320;酶提取法,Rha∶Glc∶Gal∶Ara=0.270∶0.630∶0.330∶0.460;超声协提取同酶法,Rha∶Glc∶Gal∶Ara=0.078∶0.550∶0.130∶0.170。结论改进后的衍生化方法和等度洗脱的色谱方法具有操作简单、快速、重复性好等特点,可用于蒲公英多糖中单糖组成和摩尔比的测定。     

TLC及HPLC法监测牛黄中的猪去氧胆酸

目的建立薄层色谱法和高效液相法监测天然牛黄中是否含有猪去氧胆酸。方法 TLC法采用硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂展开。HPLC法采用Lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-磷酸（35∶65∶0.1）为流动相,检测波长192nm,流速1.0mL·min-1。结果猪去氧胆酸在0.102~5.088mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）;加样回收率为97.1%,RSD%为1.2%。结论该法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于牛黄中猪去氧胆酸的监控。     

二次薄层色谱—荧光法测定培坤胶囊中橙皮苷含量

建立了培坤胶囊中橙皮苷的二次薄层色谱—荧光分析法。即先以醋酸乙酯 -甲醇 -水 (10 0∶ 17∶13)展开 ,再以甲苯 -醋酸乙酯 -甲醇 -水 (2 0∶ 10∶ 1∶1)上层溶液展开 ;荧光测定条件为λex=310 nm,λem=510 nm。该法可有效地排除共存组分的干扰 ,并提高检测的灵敏度。橙皮苷在 1μg～ 11μg范围具有良好的线性 ,r =0 .9977。     

色甘酸钠滴眼液中对羟基苯甲酸乙酯的含量测定

目的：建立测定色甘酸钠滴眼液中对羟基苯甲酸乙酯含量的高效液相色谱法。方法采用以十八硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以0.005mol· L -1醋酸铵（1000mL中含三乙胺10mL,用冰醋酸调 pH ＝5.0±0.5）-乙腈（50∶50）为流动相,检测波长为256nm,流速为1.0mL· min -1,进样量为10μL,采用外标法。结果在0.31～0.310μg· mL -1浓度范围之间线性良好（r＝0.9999）,定量限浓度为0.12μg· mL -1（S／N＝10.0）,平均回收率为99.4％（n＝9,RSD＝0.73％）。结论经方法学验证,此法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好。     

麻白化痰颗粒的薄层定性质量标准研究

目的:为控制麻白化痰颗粒的质量提供依据。方法:采用薄层色谱法对麻白化痰颗粒处方中的全方药味分别进行定性鉴别。结果:建立了制剂中麻黄、黄芩的薄层色谱鉴别方法。麻黄薄层鉴别中,用展开剂三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(10∶1.8∶0.1)能较好分离,且比移值增大,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,且随着放置时间增加,斑点颜色加深,故列入质量标准;黄芩薄层鉴别中,以展开剂乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶0.5∶0.5)能较好分离,故列入质量标准。结论:制定的麻白化痰颗粒质量标准简便、快速、准确,可以有效控制制剂的质量。     

反相高效液相色谱法测定血清中多西紫杉醇的浓度

目的建立了一种简单的多西紫杉醇萃取方法和高效的反相高液相色谱法。方法血清中多西紫杉醇用乙醚-石油醚(9∶1)单步提取;色谱柱:Symmetry RP18(5μm,4.6mm×25mm,waters),流动相:甲醇-乙睛-水=45∶22∶33。检测波长230nm,室温,内标:地西泮。结果多西紫杉醇在0.25～12μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率100.11%(n=9,RSD=2.50%)。结论此方法提取步骤少,方法简单快速、准确,适合临床多西紫杉醇的血药浓度监测。     

开胃饮泡腾片的质量标准研究

目的 建立以山楂为主要原料的开胃饮泡腾片的质量控制方法.方法 应用酸碱滴定法控制有机酸含量,同时以山楂对照药材和熊果酸作为对照品,分别建立了薄层色谱鉴别和高效液相色谱法控制产品的质量.采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂,硫酸乙醇溶液(3→10)为显色剂进行薄层色谱鉴别;高效液相色谱法采用Waters SymmetryC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-乙酸铵(75∶15∶10∶0.5)为流动相,检测波长为220 nm.结果 薄层色谱鉴别图谱斑点清晰;熊果酸在质量浓度0.05～0.6 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系(r =0.9999),回归方程为Y=2 241X+ 236.5,平均回收率为100.78％,RSD为1.6％.结论 该质量控制方法简单快速、专属性好、准确度高、重复性好,可用于开胃饮泡腾片的质量控制.     

胡桃楸青果皮化学成分研究

目的研究胡桃楸青果皮的化学成分。方法利用硅胶柱色谱,重结晶,sephadex LH-20柱色谱等分离技术进行系统分离纯化,根据理化性质及光谱数据鉴定结构。结果从胡桃楸青果皮乙醇提取物的乙酸乙酯部分中分离得到了10个化合物,分别为汉黄芩素(1)、山姜素(2)、5-羟基-6,7-二甲氧基二氢黄酮(3)、5-羟基-7,8-二甲氧基二氢黄酮(4)、球松素(5)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸乙酯(6)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(7)、邻苯二甲酸二丁酯(8)、胡萝卜苷(9)、β-谷甾醇(10)。结论其中化合物1～8均为首次从胡桃属植物中分离得到。     

顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆中甲醇、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用ZB-5气相毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3μm）;FID检测器;柱温采用程序升温：起始温度40℃,维持6min,再以20℃.min-1速率升至200℃,维持10min,进样口温度130℃;检测器温度230℃;载气为N2,流速为3mL.min-1;分流比：1∶5;进样量：1mL;DMSO为溶解介质。结果甲醇、丙酮、乙酸乙酯分别在14.91～303.12、25.14～500.40和25.20～503.24μg.mL-1浓度范围内,与峰面积线性关系良好（r〉0.99）,检测限分别为1.52、0.71、1.26μg.mL-1;平均回收率分别为100.8%（RSD=3.6%）、99.54%（RSD=3.1%）和98.5%（RSD=3.2%）。结论该方法经济、简便;经方法学验证,灵敏度、准确度均达到有机残留的检测要求,适合用于右旋佐匹克隆残留溶剂的检测。     

RP-HPLC法测定不同产地枸杞中绿原酸含量

目的建立反相高效液相色谱法测定宁夏枸杞中绿原酸含量的方法。方法色谱分析条件Shim-pack VP-ODS色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶水∶冰乙酸（5∶94.5∶0.5）为流动相A,乙腈∶水∶冰乙酸（70∶29.5∶0.5）为流动相B,采用梯度洗脱,流速0.5ml/min,检测波长342nm,柱温30℃。结果绿原酸线性范围为10～100μg/ml（相关系数为r=0.9995）,平均回收率为98.6%（n=5）;不同产地、不同年份宁夏枸杞样品中绿原酸含量存在差异,随保存时间的延长,绿原酸含量减少,但减少程度不明显。结论本方法重现性好,适用于测定枸杞中绿原酸的含量。     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素的浓度

目的建立以去甲万古霉素为内标的人血清中万古霉素HPLC测定法。方法血样处理采用10%三氯醋酸沉淀法,色谱分析采用Agi-lent C18（250mm×4.6mm,5μm）分析柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液（15：2：83,pH3.2）,紫外检测波长236nm,流速1.0mL.min-1,柱温35℃。结果万古霉素的线性范围为1.3mg.L-1～83.2mg.L-1（r〉0.999）;平均回收率为100.6%;日内、日间RSD均〈4%。结论此法具有采血量少,检测快速、稳定、灵敏度高而成本低特点,适合临床常规血药浓度的监测。     

麦冬花化学成分研究

目的对麦冬花进行化学成分研究。方法采用正相硅胶、反相硅胶和聚酰胺柱层析进行分离纯化,根据理化性质和光谱分析鉴定化合物结构。结果从麦冬花正丁醇部分中分离得到了6个化合物,经鉴定分别为β-谷甾醇(1)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、薯蓣皂苷元3-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、薯蓣皂苷元3-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)][α-L-吡喃鼠李糖(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、薯蓣皂苷元3-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)][β-D-吡喃木糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、鲁可斯皂苷元1-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)][β-D-吡喃木糖(1→3)]-β-D-吡喃岩藻糖苷(6)。结论化合物4和6是首次从麦冬花中分离得到。