气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药

目的:采用气相色谱法建立土壤样品中有机氯农药的检测方法。方法:土壤样品干燥过筛后,对比了旋涡振荡、超声、匀浆三种样品提取方式,采用固相萃取小柱净化,经气相色谱(ECD)检测。结果:超声提取效果优于其他两种提取方式,14种有机氯农药在0.005μg/ml～1.0μg/ml的浓度范围内线性良好(R>0.99);添加浓度在5.0μg/kg、50μg/kg水平下,14种OCPs的平均回收率范围分别为80.2%～112%、80.6%～110%,相对标准偏差范围分别为4.77%～11.3%、1.41%～8.12%,方法检出限为0.80μg/kg～1.51μg/kg。结论:该方法操作简便,灵敏度高,能够满足土壤中有机氯农药残留的检测。     

气相色谱法同时检测茶叶中12种农药残留

目的:建立同时检测茶叶中12种有机磷和有机氯农药残留的气相色谱法。方法:用丙酮和石油醚混合溶剂浸提,石墨化碳柱固相萃取。采用电子捕获检测器、程序升温、OV-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱气相色谱法检测。结果:12种农药的回收率为79.0%～102.1%,相对标准偏差RSD为1.87%～3.34%;检出限为0.008 mg/kg～0.051 mg/kg;12种农药线性范围为0.1 mg/L～15.0 mg/L,相关系数r≥0.9923。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于分析茶叶中的12种有机磷和有机氯农药残留含量。     

气相色谱ECD-FPD检测器串接法测定蔬菜水果中农药残留量

目的：建立并探讨了气相色谱ECD—FPD检测器串联同时检测有机氯及有机磷农药残留的方法。方法：用有机溶剂将果蔬中六六六、滴滴涕和6种常见有机磷农药提取出来，净化后进行测定。结果：该方法在ECD通道上能很好地将六六六、滴滴涕8种异构体分开，加标回收率为87．5％～90．5％，检出限为0．0007～0．0016mg／kg。在FPD通道上能很好地将6种有机磷农药分开，加标回收率为79．4％～93．1％，检出限为0．03～0．10mg／kg。结论：该方法能同时测定六六六、滴滴涕和部分有机磷农药残留量。     

固相萃取-气相色谱法快速测定蔬果中23种有机磷农药残留

目的:建立蔬果中23种有机磷农药残留GC-FPD分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过固相萃取仪提取净化,用FPD检测器进行检测。结果:23种有机磷农药在0.05μg/ml～2.0μg/ml范围内均有较好的线性相关系数均在0.99以上,检出限为0.2μg/L～10.0μg/L,23种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为73.5%～99.5%之间,加标2.0 mg/kg时,为80.5%～102.4%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1%～4.6%之间,加标2.0 mg/kg时,为1.2%～5.1%之间。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

蔬菜、水果中16种有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究

目的建立一种快速测定蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯16种农药残留的方法。方法应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品进行检测。结果该方法检测16种农药残留的线性范围为5.0～1 000.0μg/kg,相关系数≥0.999 0,最低检出浓度为0.1～0.5μg/kg,样品加标回收率为66.0%～84.0%,RSD为4.8%～9.5%。结论该方法能同时测定蔬菜、水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点。     

固相萃取-气相色谱法测定杨梅中的有机磷

目的:建立了固相萃取气相色谱法测定杨梅中22种有机磷农药残留的方法.方法:用乙腈-丙酮混合溶刺匀浆提取样品中的有机磷农药,固相萃取柱净化,用FPD检测器对其进行测定.结果:对40种宁波地产杨梅进行了检测,加标回收率在70%～95%之间,方法检测限在0.005～0.015 μg/kg,在0.2～20.0μg/ml范围内有良好的线性关系.结论:该方法简单、准确、可靠,分析结果达到农残检测的要求,适用大批量样品的同时检测.     

QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中12种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱法同时测定果蔬中12种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法样品经1%冰乙酸-乙腈均质提取,N-丙基乙二胺(PSA)、ODSC18粉和石墨化碳黑(GCB)粉混合净化后,采用DB-5毛细管柱进行分离,μECD检测器检测,气相色谱法测定,外标法定量。结果 12种农药的浓度为0.025μg/ml~2.5μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.992。在0.05 mg/kg、0.25 mg/kg、0.50 mg/kg 3种添加水平下,方法的平均回收率为80.21%~113.20%,相对标准偏差(RSD)为3.21%~12.67%(n=6),检出限(LOD)为0.000 2 mg/kg~0.001 0 mg/kg。结论本方法操作简便、定量准确、快速,可满足果蔬中12种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测需求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷和有机氯农药残留

目的建立固相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱对水中16种有机磷和有机氯农药同时进行检测的方法。方法取500 ml水样调节pH2,加入5 ml甲醇,混匀后经HLB固相萃取小柱净化,使用5 ml乙酸乙酯和5 ml二氯甲烷洗脱,洗脱液经无水硫酸钠干燥,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1.00 ml,16种有机磷和有机氯农药以DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测。结果 16种有机磷和有机氯农药分离良好,各农药在20μg/L~1 000μg/L内线性良好。若取水样500 ml,各农药检出限为0.003μg/L~0.010μg/L,在0.1μg/L、0.5μg/L和1.0μg/L 3个浓度水平,回收率为85.1%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.4%。结论该方法选择性好、灵敏度高,适用于水中16种有机磷和有机氯农药的同时测定。     

固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药的方法。方法样品用水润湿后,经正己烷-丙酮(9∶1,V/V)震荡提取,弗罗里硅土固相萃取柱(SPE)净化,经毛细管柱分离,电子捕获检测器测定。结果在5~100μg/L的质量浓度,各种有机氯农药线性良好(相关系数r均>0.999),方法检出限0.5~1.5μg/kg,方法定量限1.5~4.5μg/kg,样品加标平均回收率为80%~95%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便、方法灵敏度高、定性、定量准确,可满足含西洋参保健食品中有机氯农药残留量的检测与确证要求。     

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中55种有机磷农药残留

目的:建立了固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法。方法:样品中的有机磷农药经乙腈-丙酮混合溶剂匀浆提取,Carb-NH2固相萃取柱净化,DB-1701柱分离后进入FPD检测器进行定性定量、HP-5分离后进入NPD检测器进行验证。结果:在0.5μg/ml～10.0μg/ml范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,加标回收率在70%～124%之间,相对标准偏差(RSD)在2.31%～10.4%,方法检测限在0.005 mg/kg～0.030 mg/kg。结论:该方法充分利用双柱定性的优势,检测结果准确、可靠,达到农残检测的要求,适用蔬菜中多种有机磷的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的:应用毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇和4种拟除虫菊酯类农药残留量。方法:样品经乙腈提取和氯化钠盐析分层,再经硅镁柱净化,氮气流吹干后正己烷溶解定容,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。结果:平均加标回收率为80%～110.1%,相对标准偏差为1.3%～4.6%,检出限为0.12μg/kg～2.6μg/kg。结论:该方法准确、灵敏、可靠,适用于批量蔬菜样品的分析。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中19种有机磷农药

目的:建立测定饮用水中19种有机磷农药(治螟磷,甲拌磷,内吸磷,二嗪磷,乙拌磷,异稻瘟净,氧化乐果,甲基对硫磷,皮蝇磷,甲基嘧啶磷,杀螟硫磷,马拉硫磷,毒死蜱,倍硫磷,对硫磷,久效磷,溴硫磷,甲基异柳磷,稻丰散)液液萃取-气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。方法:二氯甲烷液液萃取(LLE)水样后,浓缩提取液至1 ml后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子监测(SIM)模式同时定性定量分析。结果:19种有机磷农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998;最小检测量为0.14μg/L～0.64μg/L;样品加标回收率为85.2%～97.9%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。结论:该方法可对饮用水中有机磷农药同时定量与定性,具有方法简便、准确、可靠等优点。     

气相色谱法测定胡萝卜中11种有机磷农药残留

目的通过试验建立气相色谱法测定保鲜胡萝卜中11种有机磷农药残留的检测方法。方法胡萝卜样品经过均质,盐析,乙酸乙酯提取,45℃氮吹至干,乙酸乙酯溶解定容,采用Rtx-1701色谱柱和FPD检测器进行检测,外标法定量,同时进行11种有机磷农药残留的检测。结果样品加标回收率在88.2%～99.7%之间,相对标准偏差小于5.8%,检出低限在0.01～0.05mg/kg之间。结论实验结果表明,该方法简便、快速、准确、分离度好,各项指标均满足进出口保鲜胡萝卜有机磷农药残留的检测要求。     

毛细管气相色谱法测定地表水中有机氯农药的残留量

采用SPBtm-5毛细管柱气相色谱法分析测定了地表水中有机氯农药的残留量。以正己烷萃取水样,采用SPBtm-5毛细管柱分离样品,GC-ECD检测有机氯农药的残留量。方法的检出限范围为1.57×10-4~2.85×10-4μg/L,加标平均回收率为90.8%~116.0%,RSD为2.11%~14.2%。     

水中有机磷农药测定方法的改进与优化

目的对水中有机磷农药测定的气相色谱法进行优化与改进,使其更灵敏,准确,实用。方法优化样品萃取方法,改用弱极性毛细管色谱柱(HP-5)代替填充柱及火焰光度检测器(FPD)检测。结果实验表明,农药混标在0.01～1.0μg/m浓l度范围内线性良好,最低检出质量浓度为0.01～0.10μg/L,相对标准偏差为4.1%～7.2%,平均回收率在77.4%～92.9%之间。结论该方法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于水中有机磷农药残留量测定。     

样品中有机磷与氨基甲酸酯类农药快速检测方法的建立

目的建立现场快速筛选区分有机磷农药和氨基甲酸酯类农药的方法。方法在薄层色谱原理基础上,利用毛细管效应制备微色谱柱检测仪,检测2类农药。结果该方法可以对有机磷农药和氨基甲酸酯类农药作出快速的定性分析,且最低检出量可达到10μg。结论该法操作简便,高效,重现性好,且试剂用量少,是批量农药样品定性检测和突发农药中毒事件现场快速筛选的一种新方法。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-质谱法检测动物性食品中26种有机氯农药残留

目的:建立一种测定动物性食品中有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。方法:采用丙酮和正己烷提取肉中多种有机氯类农药,以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、浓缩后,用气相色谱—质谱选择离子监测方式分析检测26种有机氯农药残留。结果:所有26种农药均在20 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01 mg/L～0.5 mg/L相关系数r均在0.99以上,低、高两种浓度加标回收率均在61%～95%之间,相对标准偏差均小于13%,方法最低检出限在0.002 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:本方法适合动物性食品中有机氯类农药残留的测定。     

毛细管气相色谱法测定自来水中多种挥发性卤代烃

目的建立自来水中多种挥发性卤代烃同时检测的毛细管气相色谱检测法。方法样品经过水浴加热后，进样水样顶空气，经过毛细管柱分离后，通过电子捕获检测器进行检测。结果在本实验条件下，利用ECD气相色谱法能检测自来水中11种挥发性卤代烃，方法线性良好，最低检出限0．008～23μg／L，相对标准偏差0．85％～8．0％。结论该方法能同时检测自来水中11种挥发性卤代烃，简单易操作，精密度较好，结果较满意。