薄层扫描法测定保肝灵颗粒中黄芪甲甙含量

保肝灵是由黄芪、党参、丹参等中药组成的颗粒剂 ,采用薄层扫描法测定了其中黄芪甲甙的含量。1　仪器与试剂ＣＳ 90 0 0薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;黄芪甲甙对照品购自中国药品生物制品检定所 ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;所有试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　对照品溶液的制备取黄芪甲甙对照品 ,加甲醇制成每 1ｍＬ含1 .85ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　样品溶液及阴性对照溶液的制备精密称取样品颗粒 1 0ｇ ,加甲醇超声提取 3次 ,每次加甲醇 30ｍＬ ,超声 1 5ｍｉｎ ,合并甲醇液 ,水液蒸干 ,残渣加水 2 0ｍＬ使溶解 ,用水饱和正…     

薄层扫描法测定黄柏滴耳液中小檗碱的含量

1　仪器、试剂与样品ＣＳ 93 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ薄层板 ;盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所 )样品由本制剂室生产。批号 :971 2 0 4 ,980 82 3 ,980 1 0 6,990 4 0 6,990 71 8。2　方法与结果2 .1　供试品溶液及对照品溶液的制备(1 )供试品溶液的制备 :精密吸取本品 5ｍＬ,水浴蒸干 ,用盐酸 甲醇 (1∶1 0 0 )定容至 5ｍＬ ,摇匀 ,滤过。滤液作为供试品溶液。(2 )对照品溶液的制备 :取盐酸小檗碱对照品 0 .3 7ｍｇ,加甲醇定容至 1 0ｍＬ ,使成 1ｍＬ含 0 .0 3 7ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　色谱分析条件定量进样器 …     

高效液相色谱法测定桂枝茯苓丸中芍药甙的含量

桂枝茯苓丸是由桂枝、茯苓、赤芍等组成,用于治疗血瘀经闭、行经腹痛等症.本文采用RP-HPLC法测定其主要成分赤芍中芍药甙的含量,方法简便、易于操作、重现性好.     

高效液相色谱法测定养阴清肺颗粒中芍药甙含量

养阴清肺清颗粒．由赤芍、薄荷、川贝等十余味中药组成。具有养阴清肺、止咳平喘等功效．方中赤芍为君药．芍药甙为其活性成份之一。为此,笔者采用高效液相色谱法测定其芍药甙的含量．其方法可靠．重现性好．为控制本品及其它含赤芍制剂的内在质量提供了实验依据。１仪器与试药 日立Ｌ－７００液相色谱仪．Ｄ－７５００积分仪．Ｌ－７４００可见紫外检测器．Ｃ１８柱（４． ６ｍｍ × ２５０ｍｍ）芍药甙对照品由中国药品生物制品检定所提供。乙腈为色谱纯,新制重蒸水,其它试剂为分析纯。２方法与结果２．１对照品溶液的制备精密称取芍药…     

复方瓜子金颗粒质量标准研究

1　仪器及药品　日本岛津ＵＤ 2 0 0紫外可见分光度计。芦丁对照品 (批号 :0 0 80 950 4 )、靛玉红对照品均由中国药品生物制品检定所提供 ;三氯化铝、甲醇、95%乙醇等均为ＡＲ。复方瓜子金颗粒 :990 91 3,991 0 1 1 ,991 1 0 5,由本厂提供。2　大青叶ＴＬＣ鉴别　参照文献 ,称取样品 5ｇ,加吲哚醌 30ｍｇ、水 4 0ｍＬ ,加热煮沸 5ｍｉｎ ,加ＨＣｌ 2ｍＬ、氯仿30ｍＬ ,加热水解 2ｈ ,放至室温后 ,分取氯仿层并用 2 0 %氨水和水各洗 2次 ,弃去氨水和水 ,氯仿液浓缩至 2ｍＬ ,作为供试品溶液 ;另取靛玉红对照品加氯仿制成 0 2ｍｇ/ｍＬ的对…     

HPLC法测定吲哚美辛肠溶片

1　仪器与试药　ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ,Ｓｐｅｃｔｒａ1 0 0紫外检测器 ,ＳｐｅｃｔｒａＰｈｙｓｉｃｓ数据处理机 ,通用型定量手动进样阀 ( 1 0 μＬ)。吲哚美辛对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;吲哚美辛肠溶片 (本所抽验样品 ) ;所用试剂均为分析纯。2　色谱条件　色谱柱为ＨＰ Ｃ18( 2 50ｍｍ× 4 6ｍｍ ,5μｍ) ,流动相为甲醇 0 77%醋酸铵溶液 ( 30∶1 0 ) ,流速为1ｍＬ·ｍｉｎ 1,检测波长为 32 0ｎｍ。3　线性关系　精密称取吲哚美辛对照品 50ｍｇ ,置 50ｍＬ量瓶 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,得对照品贮备液。精密吸取上述贮…     

薄层色谱法测定肾宝合剂中淫羊藿甙含量

肾宝合剂为市场上常用的补肾壮阳药 ,淫羊藿甙含量测定为衡量其质量的一个重要指标 ,本文用薄层色谱法对肾宝合剂中淫羊藿甙含量进行了测定。1　实验材料1 1　仪器　 752 0型紫外分光光度计 (上海精密仪器厂 )。1 2　药品与试剂　肾宝合剂 (金水康药业有限公司　990 2 0 0 1、990 2 0 0 2、990 2 0 0 3批 ) ,甲醇、乙酸乙酯、乙醚、正丁醇、碳酸氢钠均为分析纯。2　实验部分2 1　对照品溶液和对照品稀释溶液的制备　精密称取1 0 5℃干燥至恒重的淫羊藿甙对照品 5 1 2ｍｇ ,置 1 0ｍＬ容量瓶中 ,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,作为…     

赤芍中芍药苷提取工艺研究

赤芍为毛莨科植物芍药或川赤芍的干燥根。具有凉血活血、通经止痛、清肝消痈之功效 ,为临床常用中药 ,其主要有效成分为芍药苷。本文通过正交实验法 ,确定赤芍药材提取的最佳工艺 ,为赤芍药材的提取方法提供了科学依据。1　仪器与药品ＬＣ 1 0Ａ高效液相色谱仪 ;ＳＰＤ 1 0ＡＶ     

凝血因子Ⅷ在FFP制备过程中受时间和温度的影响

为了探讨不同条件下制备和存放血浆对ＦⅧ :Ｃ活性的影响 ,笔者采用了不同时间、温度条件下试验 ,结果报道如下。1　材料与方法1.1　仪器　ＳＹＳＭＥＸＣＡ - 50血凝仪、Ｌａｂｓｙｓｔｅｍｓ加样器 5～ 4 0 μｌ、4 0～ 2 0 0 μｌ。1.2　试剂　ＤＡＤＥＢＥＨＲＩＮＧ试剂盒 (缓冲液、乏ＦⅧ :Ｃ血浆、ＡＰＴＴ试剂 )、0 .0 2 5ｍｏｌ/ＬＣａＣｌ2 溶液。1.3　方法　血浆 5μｌ 缓冲液 4 5μｌ 乏ＦⅧ :Ｃ血浆50 μｌ保温 1分钟 ＡＰＴＴ试剂 50 μｌ保温 3分钟 ＣａＣｌ2溶液 50 μｌ检测 (保温、时间控制、检测在ＣＡ 50血凝仪上进…     

桂枝茯苓片质量标准的研究

桂枝茯苓片是由桂枝、茯苓、牡丹皮等药物组成,具有活血化瘀、缓消块的功效,用于妇女血瘀所致下腹宿有块,月经量多或漏下不止,血色紫暗,多血块,小腹隐痛或腹痛拒按,舌暗有瘀斑,脉涩或细[1]。为控制产品内在质量,建立了本品定性鉴别和含量测定的方法。1仪器与试药LC-2010A高效液相色谱仪(日本岛津,SPD-10AVP检测器,Class-VP工作站);KQ-250E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。丹皮酚对照品(批号110708-200605)、桂皮醛对照品(批号110710-200513)、芍药苷对照品(批号110736-200526)和茯苓对照药材(批号121117-200504)均购自中…     

NPLC法测定补阳还五清颗粒中芍药甙含量

补阳还五汤为清代名医王清任创制的方剂，具补气，活血，化血之功能，为治疗气虚血瘀证之名方。为更好地发挥该方的独特疗效，笔者等采用喷雾干燥的方法将其制成清颗粒，收到了很好效果。为控制其内在质量，采用HPLC外标测定方法，对方中赤芍中主要成分芍药甙进行了定量研究。1药品对照品：芍药甙为中国药品生物制品检定所提供。样品：与盘锦第二制药厂共同研制。2仪器条件LC－6A高效波相色谱仪，C－R3A记录仪，SPD－6AN检测器，ODS柱6．0×150mm，流动相：甲醇－水（30：70），检测波长230nm，纸速0．5cm／min。3对照品溶液与供试…     

HLPC法测定五味子药材及奶蓟草胶囊中五味子醇甲含量

1　仪器及试剂仪器 :美国Ｗａｔｅｒｓ公司 5 1 5型高效液相色谱仪 ;2 4 87紫外检测器 ;772 5ｉ进样阀 ;色谱柱 :Ｎｕ ｃｌｅｏｓｉｌＣ1 8( 2 0 0ｍｍ× 4.6ｍｍｉｄ ,粒径 1 0 μｍ) ,大连化学物理研究所 ;石英亚沸高纯提纯器 :ＢＹＴ 5 5 0型 (江苏金坛 ) ;对照品 :五味子醇甲 ,由许氏洋参公司提供试剂 :甲醇 (色谱纯 ) ,江苏淮阴汉邦科技有限公司。2　方法与结果2 .1　色谱条件流动相 :甲醇 -水 ( 5 8∶42 ) ;流速 :1 .0ｍＬ/ｍｉｎ ;柱温 :30℃ ;检测波长 :2 5 0ｎｍ。2 .2　对照品溶液的制备精密称取五味子醇甲对照品约 2 5 .1 2ｍｇ,…     

顺气化痰片(气管炎片)质量标准研究

顺气化痰片是治疗气管炎的中西药复方的成药 ,具有止咳平喘、镇咳化痰的功效。为有效地控制其质量 ,我们采用ＴＬＣ法对其中的黄荆子、马来酸氯苯那敏及氨茶碱进行了定性鉴别研究 ;采用ＨＰＬＣ法对其中的氨茶碱进行了含量测定。1　仪器与试药岛津ＬＣ - 6Ａ高效液相色谱仪 ,ＳＰＤ - 6ＡＶ紫外 -可见检测器 ,Ｃ -Ｒ6Ａ数据处理机 ;ＫＱ - 2 5 0Ｅ医用超声波处理器 ;茶碱对照品批号 :10 12 1- 990 3;马来酸氯苯那敏对照品批号 :0 0 4 7- 990 2 ;黄荆子对照药材由江苏省药品检验所刘舞霞主任药师鉴定 ,均购自中国药品生物制品检定所。顺气化…     

HBsAg、抗-HCV和抗-HIV诊断试剂质量评估

血站对提高ＨＢｓＡｇ、抗 -ＨＣＶ和抗 -ＨＩＶ检出率和检出的准确性 ,需要各环节共同完成 ,其中使用高质量、合格的ＥＬＩＳＡ诊断剂是影响检验工作质量的关键因素 ,我院对我市血站使用的酶免试剂按照卫生部需求进行批批检测工作。对2 0 0 1年 1月— 2 0 0 2年 2月酶免试剂批检结果进行评估 ,现报告如下。1　材料与方法1.1　检测参考品　ＨＢｓＡｇ血清盘 :阴性参考品 2 0份 ,阳性参考品 3份 ,灵敏度参考品 4份 (0 .2ｎｇ/ｍｌ、0 .5ｎｇ/ｍｌ、1.0ｎｇ/ｍｌ、2 .0ｎｇ/ｍｌ)精密性参考品 1份 ;抗 -ＨＣＶ血清盘 :阴性、阳性参考品各 40份…     

维甲酸治疗急性早幼粒细胞白血病疗效初探

近三年多来 ,我们试用小剂量全反式维甲酸 (Ａ ＴＲＡ) 15～ 2 0ｍｇ·ｍ- 2 ·ｄ- 1治疗 10例急性早幼粒细胞白血病 (ＡＰＬ)病人 ,以降低维甲酸综合征 (ＲＡＳ)发生率和延迟耐药性发生。结果显示与应用常规量 4 0～ 4 5ｍｇ·ｍ- 2 ·ｄ- 2 组比较 ,小剂量ＡＴＲＡ可使较多病人达完全缓解 (ＣＲ) ,并且可以降低维甲酸的毒副作用。1　病例与方法1 1　临床资料　 1995年 1月～ 1998年 3月 ,10例ＡＰＬ初发患者在我院接受 15～ 2 0ｍｇ·ｍ- 2 ·ｄ- 2 Ａ ＴＲＡ治疗 ,年龄 16～ 62岁 ,男女比例为 6∶4。根据临床表现、骨髓细胞形态学检查等…     

腰麻-硬膜外联合阻滞在妇科腹腔镜手术中的临床观察

腰麻 硬膜外联合阻滞 (ＣＳＥＡ)用于妇科腹腔镜手术的麻醉 ,与单纯全麻 (ＧＡ)对比观察 ,现报告如下。1　资料和方法一般资料 :择期妇科腹腔镜手术病人 4 8例 ,ＡＳＡⅠ Ⅱ级 ,年龄 17～ 5 0岁 ,体重 4 1～ 6 8ｋｇ ,无内分泌疾患 ,随机分为ＧＡ组 (Ａ组 ) 2 4例 ,ＣＳＥＡ组 (Ｂ组 ) 2 4例。麻醉方法 :术前 30ｍｉｎ肌注苯巴比妥钠 0 1ｇ,阿托品0 5ｍｇ。常规监测心电图、脉搏氧饱和度、血压。Ａ组开放静脉后以芬太尼 2 μｇ/ｋｇ ,异丙酚 2 5ｍｇ/ｋｇ,维库溴铵 0 12ｍｇ/ｋｇ诱导 ,气管插管后接麻醉机控制呼吸 ,吸异氟醚 1%～ 3%维…     

奶粉中苯甲酸的高效液相色谱测定法

样品的前处理是保证检测结果准确性的关键。用乙醚提取奶粉中苯甲酸 ,因其含蛋白质和脂肪较高 ,振摇时易乳化 ,用沉淀去处理 ,再用高效液相色谱测定 ,检测结果较满意 ,现报告如下。1　材料与方法1)　仪器 :ＬＣ 10Ａ高效液相色谱仪 (日本岛津公司 ) ,附ＳＰＤ 10Ａｖｐ紫外检测器ＣＬＡＳＳ ｖｐ工作站 ,2 5 μｌ注射器。2 )　试剂 :0 .988ｍｏｌ/Ｌ醋酸锌溶液 ,0 .2 5 8ｍｏｌ/Ｌ亚铁氰化钾溶液 ,苯甲酸标准贮备液 0 .1ｍｇ/ｍｌ。3)　色谱条件 :4.6ｍｍ× 15 0ｍｍＣ18柱 ,流动相 :甲醇 乙酸胺 (5 +95 ) ,流速 1.2ｍｌ/ｍｉｎ ,柱温 2 5…     

分光光度法测定桃红四物汤中总黄酮含量

桃红四物汤出自《医宗金鉴》,由桃仁、红花、当归、赤芍、生地、川芎组成 ,是活血化瘀的代表方之一。功能活血调经 ,主治血瘀所致的月经不调、痛经、闭经、崩漏以及眼底出血之暴盲 [1 ]。为控制其内在质量 ,本实验首次对该方中的总黄酮进行了测定。1　仪器与试剂75 6MC紫外 -可见分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ,芦丁对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,实验中所用试剂均为分析纯 ,该方中 6味中药药材均符合《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版标准。2　实验方法与结果2 .1　对照品及供试品溶液的制备 :对照品溶液的制备 :精密称取芦丁对照品…     

2型糖尿病患者血清唾液酸浓度与尿微量白蛋白关系的探讨

本实验观察 2型糖尿病 (ＤＭ)患者尿微量白蛋白、血清总唾液酸 (ＴＳＡ)、血清脂质结合唾液酸 (ＬＳＡ)的变化 ,及其与空腹血胰岛素 (ＦＩＮＳ)、空腹血糖 (ＦＢＧ)等指标的相关性[1] 。1　资料与方法　　病例来源 :选自 1998年 5月至 1999年 5月我院住院 2型糖尿病 (ＤＭ)患者共 5 4例 ,根据尿白蛋白定量分为Ａ组 (ｎ =2 8) :微量白蛋白组 (ＵＡＥＲ 3 0～ 3 0 0ｍｇ/2 4ｈ) ;Ｂ组 (ｎ =2 6) :正常白蛋白尿组 (ＵＡＥＲ≤ 3 0ｍｇ/2 4ｈ) ;Ｃ组 (ｎ =12 ) :正常对照组为我院查体者 ,无糖尿病、肿瘤、肝脏等疾病。每组研究对象平均年龄、体…     

甲巯咪唑片溶出度测定方法的研究

甲巯咪唑为抗甲状腺药 ,有抑制甲状腺合成的作用。鉴于《中国药典》2 0 0 0年版二部只收载了含量均匀度的检查 ,而对溶出度却未收载 ,为此我们应用紫外分光光度法对其溶出度进行了检测 ,报告如下。1　仪器与试药ＲＣ -智能　　药物溶出仪由天津大学无线电研究所研制 ,ＵＶ -2 5 0 1ＰＣ型紫外分光光度计系日本岛津产品 ;甲巯咪唑对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,批号 0 30 -930 2 ,甲巯咪唑片为市售品。2　方法与结果2 .1　测定波长的选择　精密称取甲巯咪唑对照品适量 ,用水稀释成 5ｍｇ Ｌ的溶液 ,并按处方比例用水制成全辅料溶液。…