慢性应激与血清皮质醇、肾上腺素和去甲肾上腺素的关系

目的探讨慢性应激与血清皮质醇、肾上腺素和去甲肾上腺素浓度的关系。方法选择驻守戈壁的某部军人847人进行横断面研究,采用90项症状自评量表（SCL-90）、特质应对方式问卷（TCSQ,包括消极应对NC和积极应对PC）和领悟社会支持量表（PSSS）评估其应激状态,测定血清皮质醇（COR）、肾上腺素（E）和去甲肾上腺素（NE）浓度并进行统计分析。结果研究对象SCL-90高于SCL-90中国成人常模（P〈0.01）,血清COR、E和NE高于正常人测量值（P〈0.05）。SCL-90与COR、E和NE存在线性关系（P〈0.05）,NC与COR和E存在线性关系（P〈0.05）。SCL-90与E有线性回归关系（β=0.054）,NC与E有线性回归关系（β=0.385）。结论慢性应激与血清肾上腺素浓度升高相关。     

去甲肾上腺素联合氢化可的松琥珀酸钠治疗感染性休克的临床效果

目的探讨去甲肾上腺素联合氢化可的松琥珀酸钠治疗感染性休克的临床效果。方法选取2017年2月至2018年10月南阳医学高等专科学校第一附属医院收治的78例感染性休克患者,按照治疗药物将患者分为两组,每组39例。两组患者入院后充分液体复苏,接受纠正酸碱失衡、扩容、抗感染等常规治疗,去甲肾上腺素组患者接受去甲肾上腺素静脉滴注治疗,联合组患者在此基础上增加氢化可的松琥珀酸钠静脉滴注治疗。比较两组疗效及血清炎症因子水平。结果联合组患者治疗总有效率高于去甲肾上腺素组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后24 h,两组患者血清CRP、TNF-α水平低于治疗前,IL-10水平高于治疗前,联合组患者血清CRP、TNF-α低于去甲肾上腺素组,IL-10水平高于去甲肾上腺素组,差异有统计学意义(均P<0.05)。结论去甲肾上腺素联合氢化可的松琥珀酸钠可有效提高感染性休克治疗效果,减轻患者体内炎症反应。     

小剂量氢化可的松对顽固性感染性休克患者去甲肾上腺素使用率及乳酸清除率的影响

目的观察小剂量氢化可的松对顽固性感染性休克患者去甲肾上腺素使用率及乳酸清除率的影响,以期为临床工作提供理论帮助。方法选择68例顽固性感染性休克患者,依入院顺序分为两组,对照组34例只应用常规治疗,观察组34例在常规治疗基础上加用小剂量氢化可的松治疗,观察两组治疗中去甲肾上腺素使用率及乳酸清除率的特点。结果观察组患者的疗效明显优于对照组、去甲肾上腺素的使用率明显低于对照组、乳酸清除率明显高于对照组。结论小剂量氢化可的松可以有效的减少顽固性感染性休克患者去甲肾上腺素的使用率,提高乳酸的清除率,进而有效调节内环境,临床中可以积极应用。     

生物样品中组织胺和去甲肾上腺素的同时测定

建立生物样本中组织胺和去甲肾上腺素的同时测定方法，探讨体内Ｈｉｓｔ和ＮＡ的代谢关系。方法用高效液相色谱－电化学检测器、柱前衍生定量分析生物样本中Ｈｓｔａ和ＮＡ。结论：ＨＰＬＣ／ＥＣＤ法具有灵敏，稳定，特异性高等特点。     

高效液相色谱法同时测定血浆中的肾上腺素和去甲肾上腺素

为同时测定人血浆中肾上腺素和去甲肾上腺素浓度,建立了高效液相色谱－电化学检测方法,采用ＹＷＧ－Ｃ１８分析柱,３,４－二羟基苄胺作内标,以０．０５ｍ ｏｌ／Ｌ醋酸盐缓冲液（ｐＨ３．０）－甲醇－０．０５ｍ ｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｎａ２（７８∶２０∶２）为流动相,每１Ｌ流动相含ＳＤＳ２００ｍ ｇ,流速为１．０ ｍ ｌ／ｍ ｉｎ。去甲肾上腺素和肾上腺素及内标的保留时间分别为７．３、８．３ 和１０．４ 分钟,线性范围均为３１．２５～４０００ｎｇ／Ｌ（ＮＥ：ｒ＝ ０．９９９９,Ｅ：ｒ＝ ０．９９９６）。去甲肾上腺素和肾上腺素日内ＲＳＤ分别低于１．８７％ 和２．０７％ ,日间ＲＳＤ分别小于８．９２％ 和９．６５％ ,平均萃取回收率分别为９３．５％ 和９１．３％ 。提示本方法快速简便,灵敏准确,适用于嗜铬细胞瘤的鉴别诊断和临床研究。     

阿替洛尔对高血压患者血浆去甲肾上腺素和肾上腺素水平的影响

目的 :观察阿替洛尔对高血压患者血浆去甲肾上腺素、肾上腺素水平的影响。方法 :Ⅰ、Ⅱ期原发性高血压患者 10例 ,每d口服阿替洛尔 5 0mg ,连续 8d ,分别于服药前 ,服药的第 3d ,第 8d及停药后的第 2d ,用高效液相色谱法测定患者血浆去甲肾上腺素、肾上腺素水平。结果 :高血压患者血浆去甲肾上腺素水平在服药的第 3d升高 (P <0 .0 5 ) ,服药的第 8d降至正常水平 ,停药后 2d无反跳现象发生 ,血浆肾上腺素水平无显著变化。结论 :高血压患者每d口服阿替洛尔 5 0mg短期治疗对血浆去甲肾上腺素、肾上腺素水平无显著影响。     

中医肝病证候血浆去甲肾上腺素和肾上腺素含量的研究

对２２０例中医肝病证候患者进行血浆去甲肾上腺素（ＮＥ）和肾上腺素（Ｅ）检测,结果发现：肝病实证（肝阳上亢证,肝火上炎证、肝阳化风证）血浆ＮＥ、Ｅ测定值均明显高于健康人组;肝病虚证（肝气虚、肝血虚、肝阴虚证）含量则明显氏于健康人组;肝肾吉证和健康人组。结果提示：血浆ＮＥ、Ｅ含量是肝病虚、实证候、肝肾、肝脾相关证候病理生理学基础研究的一项可靠指标。     

复方氢化可的松软膏中氢化可的松的含量测定

目前国内治疗过敏性鼻炎大多数采用口服抗过敏药物和局部治疗用滴鼻剂 ,对于滴鼻剂来说 ,由于鼻腔中粘液纤毛的功能是以平均 5mm·min- 1的速度将所滴入的药物从鼻咽部清除 ,因而会大大缩短药物在鼻咽部的作用时间 ,而且滴鼻剂中药物由于释放过快易造成一些不必要的副作用。本文研究将滴鼻剂改为亲水软膏剂 ,并对主药氢化可的松的含量测定方法进行了研究 ,现报道如下。1　仪器与试药1.1　仪器　岛津UV - 2 4 0 1分光光度计 ,电子天平(上平MD10 0 - 2 )。1.2　试药　氢化可的松 (中国信制药厂 ,上海990 30 1) ,甘油 (河南试剂 94 0 5 16 ,…     

反相HPLC法测定血浆中的氢化可的松和甲基强的松龙

A sensitive and rapid method for the simultaneous measurement of both hydrocortisone (HC) and methylprednisolone (MP) using dexamethasone (DX) as the internal standard was presented. High-performance liquid chromatograph Model 344 (Beckman, USA) with a 254 nm wavelength UV detector and reversed-phase Ultrasphere ODS (5 microns) column was used. Sample was extracted with ethyl acetate and the organic layer was evaporated to dryness under an air stream in a 37 degrees C water bath. The residue was dissolved in 30 microliters mobile phase and 20 microliters injected. The mobile phase of methanol and 0.01 mol/L acetate buffer (pH 3.0) (64:36) was pumped at 1.0 ml/min through the column. The detector was operated at 0.005 aufs. The retention time for HC, MP and DX was 5.43 min, 7.7 min and 11.5 min, respectively. Standard curve was linear in the concentration range of 0.02 to 1.28 mg/L for HC and 0.05 to 12.8 mg/L for MP. Sensitivity was 1 ng for HC and 1.5 ng for MP; extraction recovery 76-83%; within day CV less than 4%, and inter-day CV less than 6% for both steroids.     

高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定Beagle狗血浆中石杉碱甲

目的:建立狗血浆中石杉碱甲的液质联用测定法.方法:血浆样品经液液萃取,用高效液相色谱-质谱-质谱联用法检测.色谱柱为Nucleocil ODS柱,50×2.0 mm I.D.,5 μm,流动相为乙腈-甲醇-水-甲酸(20∶40∶40∶0.1,v/v).采用多反应监测,用于定量的离子为m/z 243→210(石杉碱甲)和m/z 257→226(内标N-甲基石杉碱甲).结果:线性范围为0.1～12 ng/ml,最低定量浓度为0.1 ng/ml,可以检测到Beagle狗静注和口服100 μg石杉碱甲后12 h的血药浓度.结论:该方法灵敏度高,简便快速,可用于药代动力学研究.     

LC-MS/MS法测定食蟹猴血浆皮质醇及应激监测

目的 建立食蟹猴血浆皮质醇测定的LC-MS/MS分析方法并考察运输、禁食及猴椅保定对血浆皮质醇水平的影响.方法 7只雄性食蟹猴经过8h汽车和飞机运输后,在第1、7、14、20及28日采血.6只雄性食蟹猴禁食0、8、16及24 h后采血.6只雄性食蟹猴经历2 h/次,单次和5次猴椅保定后采血.采用液相色谱-质谱联用仪进行测定血浆皮质醇.结果 血浆皮质醇在运输当日显著升高,1周后基本恢复至正常,第20日（约3周）趋于稳定.不同时间的禁食均可引起雄性食蟹猴血浆皮质醇含量显著升高.单次和5次猴椅保定后,食蟹猴血浆皮质醇水平均极显著升高,但是在5次猴椅保定后,皮质醇浓度上升幅度小于单次.本方法在62.4～2000.0 μg/L范围内线性关系良好,日内及日间精密度分别小于4.94％和5.69％,准确度分别小于10.04％和5.69％,绝对回收率为70.3％ ～ 74.7％,-70℃冻融3次及进样器中20℃放置至少10h稳定.结论 本文建立的血浆皮质醇LC-MS/MS测定方法,快速、准确,适合应激后食蟹猴血浆皮质醇检测.运输、禁食及猴椅保定均可引起食蟹猴应激.     

HPLC-MS/MS法测定血浆中华法林对映异构体浓度

目的 建立高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定人血浆中华法林对映异构体的浓度。方法 以乙酸乙酯为萃取剂,采用MS Chiral? MS-OD(50×2.1 mm, 3 μm)为手性柱,流动相为甲醇∶水∶甲酸=85∶15∶0.05,流速为0.18 mL/min。采用负离子模式,电喷雾离子源（ESI）,以萘普生为内标定量,华法林和内标的检测离子对质荷比分别为（m/z）307.2→160.9和（m/z）228.9→185.1。结果 R-华法林批内精密度,其相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.8%,批间RSD为2.5%~5.1%;方法回收率(96.1±5.6)%~(105.4±4.7)%,提取回收率80.7%~84.4%,内标基质效应校准后的基质效应RSD<10%;S-华法林批内精密度RSD为3.7%~5.2%,批间RSD为3.2%~4.8%;方法回收率(98.3±5.1)%~(103.7±3.8)%,提取回收率81.3%~84.6%,内标基质效应校准后的基质效应RSD<10%。最低定量限均为0.1 μg/mL。结论 本文建立的方法准确、灵敏、可靠,可用于人血浆中华法林对映体的拆分和血药浓度的测定。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆和尿液中二甲啡烷的浓度

目的 建立高效液相色谱串联质谱法 (HPLC-MS/MS) 测定人血浆及尿液中二甲啡烷的浓度。 方法 以重蒸乙醚为萃取剂,采用Ultimate C₁₈ (50 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-甲酸=75∶25∶0.05,流速为0.2 mL/min。采用正离子模式,ESI 离子源,MRM 模式检测,以利多卡因为内标定量,二甲啡烷和内标的检测离子对质荷比分别为 (m/z) 256.4→155.3和 (m/z) 235.4→86.1。 结果 二甲啡烷血药浓度在0.025~5.0 ng/mL范围内线性关系良好（ r=0.995 7),最低定量限为0.025 ng/mL;尿药浓度在0.1~20.0 ng/mL范围内线性关系良好（ r=0.998 3）,最低定量限为0.1 ng/mL。血浆方法回收率为103.38%～106.88%;尿液方法回收率为90.05%～101.40%。血药浓度日内、日间精密度相对标准偏差 (RSD)分别小于5.92%及5.70%,尿药浓度日内、日间精密度RSD分别小于10.35%及8.80%。 结论 本研究建立的方法准确、灵敏、可靠,可用于二甲啡烷的血药浓度和尿药浓度的测定及其药代动力学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中普罗布考浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术测定人血浆中普罗布考浓度的方法。方法血浆经乙酸乙酯∶二氯甲烷(1∶1,V/V)提取后,采用HPLC-MS/MS测定。以ultimate CN(50mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶氨水=97∶3∶0.05(甲酸调pH=7.20)为流动相进行分离。质谱采用负离子模式检测,以大黄素甲醚为内标,检测离子515.5→236.1(普罗布考)和283.0→239.9(内标)。结果普罗布考在2.5～6000ng/mL范围内线性关系良好,最低定量限为2.5ng/mL,方法回收率在93.02%～104.12%之间,日内、日间精密度分别小于4.67%及5.72%。结论本研究所建立的方法准确、灵敏,可用于普罗布考血药浓度测定及药代动力学研究。     

用高效液相色谱-质谱-质谱法测定小鼠血浆和大脑中的石杉碱甲及药动学

目的建立小鼠血浆和大脑中石杉碱甲的液质联用测定法,测定灌胃给药后小鼠血浆和大脑中石杉碱甲浓度的动态变化以及药动学参数。方法小鼠血浆及大脑样品经液液萃取,用高效液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)联用法检测。色谱柱:PHENOMENEX C18柱,100mm×2mm,5micron;流动相为甲醇∶水(1%甲酸溶液)=60∶40;用于定量的离子为m/z243→154(石杉碱甲)和m/z278→203(内标:克仑特罗)。结果所建立的血浆的方法线性范围为1~1 000ng/mL,脑的方法线性范围为1~1 000ng/mL,它们最低检测限为1ng/mL,(r=0.999 0),RSD<7%,可以检测小鼠灌胃后石杉碱甲在血和脑中的浓度;血浆石杉碱甲浓度-时间变化可用一室模型拟合,主要药动学参数分别为Tmax=6min,Cmax=281ng/mL,AUC(0→tn)=35 266ng.L-1.min-1,AUC(0→∞)=38 056ng.L-1.min-1,t1/2=99min;在大脑中的药物浓度-时间变化用非房室模型拟合,主要药动学参数分别为Tmax=60min,Cmax=224ng/mL,AUC(0→tn)=44 344ng.L-1.min-1,AUC(0→∞)=58 571ng.L-1.min-1。结论该方法灵敏度高,简便快速,可用于药代动力学及相关研究;石杉碱甲在小鼠大脑中的消除速度比血浆缓慢。     

HPLC-MS/MS测定人血浆中伏立康唑质量浓度及其生物等效性研究

目的 建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定人血浆中伏立康唑的方法,并进行伏立康唑片生物等效性研究。方法 采用双周期随机交叉自身对照试验设计,48例健康男性受试者分别单次空腹口服两种伏立康唑片200 mg,采用HPLC-MS/MS法测定人血浆中伏立康唑质量浓度,以WinNonlin?6.1软件计算主要药动学参数,并评价两种伏立康唑片的生物等效性。结果 伏立康唑标准曲线范围均为1~5 000 ng/mL,日内及日间精密度〔相对标准偏差（RSD）〕均小于11%,准确度在100.00%~109.73%之间,以内标基质效应校准后的伏立康唑基质效应RSD小于15%,萃取回收率大于50%,各项稳定性考察结果合格。伏立康唑峰浓度(Cmax)和药-时曲线下面积(AUC0-t、AUC0-∞)的90%置信区间在80.00%~125.00%等效区间之内,受试制剂与参比制剂间达峰时间(Tmax)差异无统计学意义(P>0.05)。结论 所建立的HPLC-MS/MS方法可用于人血浆中伏立康唑质量浓度的测定,伏立康唑片受试制剂与参比制剂生物等效。     

危、重型手足口病患儿血清肾上腺素、去肾上腺素的变化及临床意义

目的：通过对危、重型手足口病患儿血液中的肾上腺素及去甲肾上腺素含量的测定,探讨手足口病病情由重型向危重型进展的预警指标,以期对危重症手足口病患儿进行早期识别、早期干预,以降低其病死率。方法：根据病情将患儿分为重症组和危重症组,在2组患儿于安静状态下,抽取静脉血,应用荧光检测的方法测肾血清中上腺素、去甲肾上腺素水平。结果：肾上腺素水平：重型组1．48±0．58、危重型组2．08±0．1．72,经t检验,P＞0．05差异无统计学意义。去甲肾上腺素水平：重型组1．58±0．68、危重型组2．28±1．02,经t检验,P＞0．05差异无统计学意义。结论：血清肾上腺素及去甲肾上腺素水平均不能作为早期发现手足口病由重型向危重型进展的预警指标。     

LC-MS/MS法同时测定Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷的LC-MS/MS分析方法。方法:以芦丁为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理,采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(25:75)为流动相,流速为0.4 ml/min,柱温20℃;采用ESI(+)离子源,MRM扫描检测离子对为柚皮苷m/z 581→273、新橙皮苷m/z 611→303、芦丁(内标)m/z611→303。结果:血浆中柚皮苷在0.025～2.5μg/ml、新橙皮苷在0.015～1.5μg/ml浓度范围内线性关系良好,二者的方法回收率均近100%,分析方法的日内日间精密度RSD值均小于10%,内源性物质不干扰样品测定。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、专属性好,适用于Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷测定及其体内药代动力学的研究。     

LC/MS/MS测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法学研究

目的:建立一种快速测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的定量方法。方法:用三重四级杆串联质谱(MS/MS)作为HPLC的检测器,其中MS/MS使用了多反应检测(MRM)扫描方式。分别选择304.2→134.2和288.2→244.2离子对m/z作为MRM检测的离子对;流动相:甲醇-水(85∶15),内含5mol/L甲酸铵;色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18,以测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱为例,对此方法进行了应用。结果:方法的线性范围为吴茱萸碱=5.615-1437.5ng/ml(r=0.999),检测限1.87ng/ml,吴茱萸次碱=10.26-1314.25ng/ml(r=0.998),检测限5.13ng/ml。结论:此法灵敏、准确,可用于含茱萸碱和吴茱萸次碱的药物代谢研究。