马来酸氟吡汀含量测定方法的研究

目的 研究马来酸氟吡汀的含量测定方法.方法 建立了非水溶液滴定法和HPLC法测定马来酸氟吡汀的含量.非水溶液滴定法以冰醋酸-醋酐(1∶1)作为溶剂,用0.1 mol·L-1高氯酸滴定液滴定,结晶紫为指示剂;HPLC法采用Gemini C1s色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μn),流动相为乙腈-水-冰醋酸(34∶...     

药用辅料富马酸中杂质马来酸检测方法的研究

目的：建立检测药用辅料富马酸中杂质马来酸的HPLC方法。方法：采用Waters SunFire C18（4.6mm ×250mm,5μm）色谱柱,以水（用10％磷酸溶液调节pH值至3.0）-乙腈（85∶15）为流动相,流量1.0 mL·min^-1,检测波长为210nm,进样量10μL。结果：马来酸峰面积与浓度在0.1～10μg· mL^-1范围内线性关系良好（R^2＝0.9999）,最低检测限和定量限分别为1ng和4ng。结论：该方法可用于富马酸中马来酸杂质的检测。     

RP-HPLC法测定马来酸非尼拉敏盐酸萘甲唑啉滴眼液中马来酸非尼拉敏的含量

目的建立测定马来酸非尼拉敏盐酸萘甲唑啉滴眼液中马来酸非尼拉敏含量的RP-HPLC法。方法采用Agilent C₁₈（150 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相:V[乙酸缓冲液(0.1 mol·L^-1乙酸铵,0.5%三乙胺,乙酸调pH至4.0)]:V（甲醇）=97:3,柱温20℃,流速1 mL·min^-1,检测波长262 nm。外标法计算含量。结果在该色谱条件下,马来酸非尼拉敏线性良好（r>0.999,n=7）,加样回收率为97%～103%（n=3）,RSD<2.0%（n=3）。样品在24 h内稳定。测得样品含量合格,为97%～103%。结论本方法简便快速,所测结果准确可靠,重复性好。     

维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量测定方法的优化

目的：优化维c银翘片中马来酸氯苯那敏含量测定方法。方法：采用反复萃取（药典法）和直接超声两种提取方法,比较马来酸氯苯那敏的含量测定结果。结果：反复萃取法步骤繁琐,污染环境,其回收率仅为91．4％,含量为116％;直接提取法简单,环境友好,其回收率为100．3％,含量为131％。二极管阵列检测结果表明优化后的方法色谱峰纯度符合要求。结论：优化方法适用于控制维c银翘片中马来酸氯苯那敏的质量,实验数据提示,维C银翘片的质量问题需要密切关注。     

HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的：采用高效液相色谱法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。方法：用迪马C18为色谱柱，流动相：乙腈-1％三乙胺与1％磷酸溶液（16，84），流速：1．0mL·min^-1，检测波长：270nm。结果：马来酸氯苯那敏的线性范围为0．418-4，18峭（r=0.9999），平均回收率为100．70％（n=9），RSD为2．0％。结论：本法快速、简单、准确，专属性强，分离效果好。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中马来酸氟伏沙明浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中马来酸氟伏沙明浓度。方法:以安定为内标,待测血浆样品经乙醚萃取后,用高效液相色谱法紫外进行检测。色谱柱为 Discovery~(?)RP Amide C_(16)(5μm,150 mm×4.6 mm),柱温35 ℃;流动相为乙腈-0.05 mol·L~(-1)醋酸铵(40:60),流速1.2 mL·min~(-1);检测波长250 nm。结果:血浆中马来酸氟伏沙明浓度线性范围为1.56～99.6 ng·mL~(-1),最低定量浓度1.56 ng·mL~(-1);回收率为95.7%～106.1%。结论:本法分离效果良好,灵敏度高,回收率高,能满足于人体血药浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定感冒灵冲剂中马来酸氯苯那敏含量

目的:建立HPLC法测定感冒灵冲剂中马来酸氯苯那敏含量。方法:采用kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含0.3%冰乙酸和0.2%三乙胺)为流动相,流速为1 ml/min。检测波长为262 nm。结果:马来酸氯苯那敏在6.09～194.88μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998,n=6),平均加样回收率为97.5%,RSD为2.86%。结论:本法简便、准确,提高了感冒灵颗粒的质量控制标准。     

HPLC法测定感宁胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定感宁胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用Shim-Pack VPODS C_(18)柱,以甲醇-庚烷磺酸钠醋酸混合溶液(60:40)为流动相,检测波长为226nm。结果:马来酸氯苯那敏浓度线性范围为0.108～0.648μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.87%,RSD为1.47%。结论:本法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定马来酸阿塞那平的有关物质

目的：建立反相高效液相色谱法定量测定马来酸阿塞那平中的8个杂质。方法：色谱柱采用Inertsil ODS-3 C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相B为乙腈,以1.0 ml·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为35℃。结果：阿塞那平与各杂质峰良好分离,阿塞那平在0.45~1458μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,各杂质在0.4~30.0μg·ml-^1浓度范围内线性关系良好（r〉0.999）;平均回收率93.1%~106.7%（n=9）。结论：本方法操作简便、灵敏度高、重复性好、专属性和耐用性较强,可用于测定马来酸阿塞那平原料药的有关物质。     

HPLC法测定马来酸氨氯地平的含量

目的 :建立HPLC法测定马来酸氨氯地平的含量。方法 :采用HPLC法 ,色谱柱为KromasilC18柱 ;流动相为甲醇 0 0 3mol·L-1磷酸二氢钾 (6 2∶38,V/V)的溶液 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 37nm。结果 :该方法的线性范围为 4～ 4 0mg·L-1(r=0 9999) ,RSD =0 3% (n =5 )。结论 :本法快速简便 ,灵敏度高 ,结果准确可靠 ,可用于控制马来酸氨氯地平的内在质量     

非诺贝酸有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定非诺贝酸的有关物质.以苯基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(1∶1,用磷酸调至pH 2.5),检测波长289 nm.非诺贝酸的最低检测限为1 ng,关键中间体和破坏性试验产生的降解产物和非诺贝酸均能有效分离.     

HPLC法测定水杨酸软膏中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定水杨酸软膏中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-水(冰醋酸调节pH至2.5)=50∶50,检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。结果:主峰与有关物质可完全分离,水杨酸检测浓度的线性范围为10.014～100.14μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.35%,RSD=0.99%,最低检测限为5ng·mL-1,有关物质标示量均小于1.01%。结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定熊果酸原料中有关物质含量

摘要 目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定熊果酸原料中的有关物质含量,为制定其质量标准提供依据。方法采用Agilent XDB C18 （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为水相［水：三乙胺：冰醋酸（10：0.03：0.06）］与甲醇系统,梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL·min－1,进样量20 μL。结果熊果酸中齐墩果酸含量均＜0.5%;其他杂质均未检出。结论该方法可以作为熊果酸原料中的有关物质的检查方法,简便,快速,准确,专属性好。     

HPLC法测定5-氨基水杨酸灌肠液的含量及有关物质

目的：建立5-氨基水杨酸灌肠液的含量及其有关物质的测定方法。方法：采用高效液相色谱梯度洗脱法测定,色谱柱为Hypersil,ODS C18（250 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为流动相A为pH 7.5磷酸缓冲液（PBS）∶四丁基氢氧化铵溶液（TBAH）∶甲醇∶水（600∶50∶50∶300）;流动相B为pH7.5磷酸缓冲液∶TBAH∶甲醇∶水（200∶50∶300∶450）。检测波长为208 nm;柱温40℃,进样量20μl。结果：5-氨基水杨酸与其两种降解产物可完全分离。5-氨基水杨酸在1~250μg·ml-1的浓度范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为99.44%,RSD为0.94%（n=9）。结论：方法简单、灵敏、重复性好,可用于本品的含量和有关物质检查。     

预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基含量测定方法的比较

目的：采用气相色谱法和紫外光谱法测定预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量,并比较上述两种方法与核磁共振方法的测定结果。方法：气相色谱法采用Agilent DB-624（30m×0.32mm×1.8μm）,火焰离子化检测器（FID）,通过测得2-碘丙烷的量折算得到羟丙氧基的含量;紫外光谱法：测定波长590nm,通过测得丙二醇的量折算得到。结果 ：气相色谱法羟丙氧基的含量在1.4%～11.7%范围呈良好的线性关系（R2=0.999 4,n=6）,样品的平均加样回收率为100.1%（RSD=2.1%,n=9）;紫外光谱法羟丙氧基的含量在1.5%～9.9%范围呈良好的线性关系（R2=0.999 1,n=5）。结论：气相色谱法较紫外光谱法、核磁共振法更适用于预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量测定。     

HPLC-ELSD用于羊胆粉中胆酸及甘氨胆酸的测定研究

目的研究建立准确度高、重复性好的测定羊胆粉中胆酸和甘氨胆酸的方法。方法采用高效液相色谱仪与蒸发光散射检测器联用技术对羊胆粉进行测定。色谱条件：色谱柱Wondasil C18（4.6mm×250mm,5μm）;柱温25℃;流速1.0mL·min-1;ELSD检测器氮气流速2.3L·min-1,漂移管温度110℃;流动相A为0.2%甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱（0-7min,5%B;7-15min,5%→80%B）。结果同时测定了羊胆粉中的胆酸和甘氨胆酸含量,胆酸和甘氨胆酸进样量分别在0.163-0.817μg和0.160-0.801μg之间线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为103.2%（RSD=1.7%）和101.2%（RSD=1.3%）。结论该法操作简便,测定准确,可用于羊胆粉的质量评价与控制。     

HPLC法同时测定咖啡酸片的主药和有关物质含量

目的:建立同时测定咖啡酸片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamosil C18,流动相为甲醇-0.15%磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调节pH值至4.0)=23∶77,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为323 nm。结果:咖啡酸检测浓度线性范围为5.038～100.76 μg·mL-1(r=0.999 7);平均回收率为99.04%,RSD=0.17%(n=9);有关物质各杂质与主峰之间的分离度良好,检测限和定量限分别为16.7、85.3 ng·mL-1。结论:本法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可有效控制咖啡酸片的质量。     

熊去氧胆酸胶囊溶出度测定方法研究

目的建立熊去氧胆酸胶囊溶出度的测定方法。方法依照2005年版《中国药典（二部）》附录溶出度测定项下第一法，以磷酸盐缓冲溶液（0．05mol／L磷酸二氢钾与0．05mol／L磷酸二氢钠等量混合，用1mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至7．5）900mL为溶出介质，转速为75r／min，用高效液相色谱法测定，检测波长206nm。结果熊去氧胆酸质量浓度在0．1～2．0mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），高、中、低3种质量浓度的平均回收率为102．4％，99．4％，98．7％，RSD分别为0．97％，0．42％，1．2％（n=3）；3批样品的溶出度为85％～102％。结论该法操作简便、准确、可靠，适用于熊去氧胆酸胶囊的质量研究；     

迷迭香酸在不同溶剂中的热稳定性及其降解产物研究

目的 探讨迷迭香酸对照品在不同溶剂中加热温度和加热时间对其稳定性的影响,并对其在最不稳定的溶剂中的主要降解产物进行定性分析以阐释其降解途径。方法 将迷迭香酸对照品分别溶于水、70%乙醇、甲醇中,分别在不同水浴温度（20~100 ℃）下加热4 h,每隔1 h取样。采用HPLC测定迷迭香酸加热前后色谱峰的峰面积,计算其剩余率,同时采用HPLC-MS对其主要降解产物进行鉴定。结果 当加热温度≤60 ℃时,水溶液、70%乙醇溶液、甲醇溶液中的迷迭香酸剩余率均>95%,且甲醇溶液中的迷迭香酸剩余率高于水溶液和70%乙醇溶液;当迷迭香酸加热时间达到4 h时,水溶液和70%乙醇溶液中的迷迭香酸剩余率显著减小,甲醇溶液中的迷迭香酸剩余率几乎不变。迷迭香酸在水溶液中最不稳定,在水溶液中的降解途径主要有酯键水解、双键加成和氧化反应,降解后产生丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、丹参酸C及其异构体等产物。结论 迷迭香酸的稳定性在甲醇中较好,70%乙醇中次之,水中最差;加热温度越高或加热时间越长,迷迭香酸的稳定性越差。因此,在迷迭香酸的研究过程中推荐首选甲醇为溶剂;迷迭香酸及含有该成分的中药在提取分离、加工制备和贮存过程中,温度不宜超过60 ℃,加热时间不宜超过4 h。