食品中42种有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂的气相色谱-质谱选择离子测定

目的:建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法:本法采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果:所有42种农药均在38 m in内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.001~1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在89%~94%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001~0.005 mg/kg(S/N=3)。结论:方法选择性强,适合于食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测42种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

食品中27种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS)同时测定食品中27种农药残留量的方法。方法采用酸性乙腈匀浆提取。盐析离心后,过C18柱净化去脂,经LC/MS电喷雾电离(ESI)源,负离子多反应(MRM)模式检测,外标法定量。用乙腈-酸性水(pH=5)作为流动相,梯度洗脱,根据不同检测要求用液相色谱-串联质谱仪检测农药多残留组分。结果所有27种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.05～10.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在80.2%～96.2%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001～0.040 mg/kg(S/N=3)。结论方法简单、快速、灵敏,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂等农药残留的测定,且准确度好,精密度高,适用于食品中27种农药同时分析。     

液相色谱-质谱联用法同时测定食品中37种农药残留

[目的]建立一种食品中农药残留的液相色谱质谱测定方法。[方法]本法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用法检测农药多残留组份。[结果]所有37种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01-1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高浓度加标回收率均在78%-96%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001-0.04 mg/kg（S/N=3）。[结论]方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测37种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

食品中33种残留农药的液质联用一次测定法

目的建立一种测定食品中农药残留的液相色谱质谱方法。方法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用仪检测农药多残留组分。结果所有33种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01～1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在81%～95%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001～0.04 mg/kg(S/N=3)。结论方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测33种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯气相色谱-质谱选择离子测定

目的:建立一种测定蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的气相色谱质谱方法。方法:采用乙腈超声提取蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯农药,80℃水浴氮气吹至近干,以丙酮溶解,以自制弗罗里硅土、活性炭、氧化铝柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测12种有机磷和4种氨基甲酸酯农药残留。结果:所有16种农药均在14 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01~15μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率均在65.3%~108.2%之间,相对标准偏差均小于20%,方法最低检出限在0.002~0.15μg/ml(S/N=3)。结论:方法适合于蔬菜和水果中有机磷和氨基甲酸酯农药的测定。     

气相色谱-质谱选择离子法测定油炸食品中痕量丙烯酰胺

目前对丙烯酰胺检测方法的研究主要有气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC），LC的方法前处理简单不需要衍生化，但丙烯酰胺的极性大，易与溶剂峰同时流出，保留时间较短，检测限一般大于50μg／kg。GC法检测可以提高灵敏度，选择离子检测（SIM）可以消除食品复杂基体的干扰，提高了选择性和准确性。本实验优化了前处理方法，丙烯酰胺被溴化衍生成2，3-二溴丙烯酰胺后被进一步衍生成更加稳定的2-溴丙烯酰胺，使得结果定量更准确。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-质谱法检测动物性食品中26种有机氯农药残留

目的:建立一种测定动物性食品中有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。方法:采用丙酮和正己烷提取肉中多种有机氯类农药,以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、浓缩后,用气相色谱—质谱选择离子监测方式分析检测26种有机氯农药残留。结果:所有26种农药均在20 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01 mg/L～0.5 mg/L相关系数r均在0.99以上,低、高两种浓度加标回收率均在61%～95%之间,相对标准偏差均小于13%,方法最低检出限在0.002 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:本方法适合动物性食品中有机氯类农药残留的测定。     

气相色谱质谱联用及选择离子检测方式分析中毒样品中农药

用二氯甲烷提取中毒样品中农药进行气相色谱—质谱分析，方法简便、快速，能准确地进行农药及其代谢物定性，选择离子检测可进一步证实该物质的存在，提高灵敏度。     

人血浆中29种有机磷农药快速提取-气相色谱-质谱联用同时测定法

目的建立了人血浆中29种有机磷农药快速提取-气相色谱(GC)-质谱(MS)同时测定的方法。方法血浆样品用乙腈溶剂进行提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶填料(C18)净化,氮吹浓缩至近干,用丙酮定容至1.0 ml。加入内标物毒死蜱-D10后,采用气相色谱-质谱检测,保留时间和特征离子同时定性,定量离子内标法定量。结果在0.010～0.60μg/ml的线性范围内,所得29种有机磷农药的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数在0.996 9～0.999 8之间;检出限为0.000 1～0.010 2μg/ml,定量下限为0.000 3～0.034 0μg/ml;RSD为0.7%～9.0%;除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷三种有机磷农药的回收率为72.0%～86.5%外,其余26种有机磷农药的回收率为80.8%～98.7%。结论该方法具有操作便捷、快速、准确等特点,适用于人血浆中29种有机磷农药的快速筛查与定量检测。     

饮水中多种农药残留的气相色谱-质谱检验方法

目的 建立饮水中45种农药的气相色谱-质谱( GC/MS)检验方法.方法 采用液-液萃取方法,对水样中有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、菊酯类等45种农药进行提取.优化了气相色谱-质谱(GC/MS)仪器工作参数.结果 本法回收率在88.0％ ～ 116.0％之间,测定精密度RSD在2.4％ ～ 12.5％之间,检出限在0.000 2 ～0.032 mg/L之间.结论 本法灵敏、快速、可靠.     

液相色谱-串联质谱法测定常见食品中磺胺及喹诺酮

[目的]本试验研究建立常见17种磺胺和15种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联离子阱质谱测定方法。[方法]以稳定同位素氘代磺胺邻二甲氧嘧啶、氘代磺胺间二甲氧嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、超声波提取、甲醇溶液涡旋溶解残留物、正己烷涡旋混合离心后进行液相色谱-质谱分析。采用C18柱,MGⅡ色谱柱,以均含0.1%甲酸的水和甲醇、乙腈为流动相进行梯度洗脱。[结果]17种磺胺和15种喹诺酮类药物的线性范围为2.0~50μg/kg,相关系数r>0.995,平均回收率为83.3%~109.9%(添加水平为2.5~10μg/kg),相对标准偏差为2.1%~8.1%。本方法最低检出限均为2.0μg/kg,最低定量限均为4.0μg/kg。[结论]所建方法简便、快速、干扰少、特异性强,是磺胺和喹喏酮残留检测的理想方法。     

Multi-Residue Determination of Pesticides in Vegetables by Gas Chromatography/Ion Trap Mass Spectrometry

To monitor possible contamination of edible vegetables by common pesticides, an analytical method using gas chromatography combined with ion trap spectrometry (GC-IT/MS) was developed to measure simultaneously up to 39 pesticide residues, belonging to organophosphors, organochlorines, pyrethroids or carbamates classes, left on four kinds of popular vegetables. The procedure entails addition of acetone, dichloromethane, and sodium chloride to a small amount of vegetable, then the mixture was shaken intensively and centrifuged for phase separation. An aliquot of the organic layer was cleanup using solid-phase extraction (SPE) cartridges filled with graphitized carbon black (GCB) in combination with acidic aluminum oxide. Gas chromatography with ion trap mass spectrometer was then used for qualitative and quantitative determination of the pesticides. The GCB combination with acidic aluminum oxide was found more suitable than florisil, aluminum oxide and silicon dioxide for sample cleanup with recoveries above 70% for most pesticides in removing the majority of co-extracted matrices. Variation coefficients of the repeatability typically smaller than 20% have been achieved for a wide range of the investigated pesticides. A set of critical instrument parameters for the GC-IT/MS Varian system in the MS mode was established. Based on optimization work conducted in this study, the 39 pesticides were separated successively with the limits of detection between 0.02 and 0.1 mg/kg.     

箱包用胶粘剂中8种有毒有害挥发性有机物的GC—MS检测方法

目的建立可同时测定箱包用胶粘剂中芳香烃类、烷烃类、卤代烃类八种有毒有害挥发性有机物GC．MS检测方法。方法以《鞋和箱包用胶粘剂》（GB19340—2003）中指定的八种溶剂为目标物,以乙酸乙酯为溶剂,充分混合后,经离心及有机相针头过滤器过滤,气相色谱质谱联用仪定性定量检测。结果采用本文建立的方法,检测灵敏度为0．01—0．07g／kg,检测精密度为1．25％～5．72％,加标回收率为92．0％～100．2％。结论采用GC．MS法检测胶粘剂中挥发性有机物简单易行,可对使用胶粘剂的企业进行安全性评估,亦利于对其作业场所环境进行有效监测,同时也可为突发公共卫生安全事件的应急处置提供科学依据。     

气相色谱法测定罗非鱼中的多种有机磷农药残留量

[目的]建立毛细管柱气相色谱法测定罗非鱼中9种有机磷农药残留量的方法。[方法]样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和浓缩后,进入GC/FPD分析,外标法定量。[结果]方法在0.5～3.0μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.998),平均回收率为65.0%～94.0%,RSD为2.23%～3.90%;方法最低检出浓度为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法操作简便快速,灵敏度高,符合实际应用需要。