空气中对硝基苯乙酮的气相色谱测定方法研究

建立了用活性炭管采集,乙醚解吸,气相色谱测定车间空气中对硝基苯乙酮浓度的方法。方法的检出限为3.1×10~(-3)g/L;变异系数为2.9％～6.8％,合并变异系数为5.1％;三种浓度水平的解吸效率平均为91.6％,变异系数为3.7％。采用内装100 mg活性炭的采样管,在5 mg/m~3对硝基苯乙酮、空气湿度45％～93％时,以0.5 L/min速度采样,穿透容量为11.9mg。采已知量的对硝基苯乙酮活性炭管,在室温放置10天,结果无显著差异。     

气相色谱测定空气中抽余油方法研究

建立了用活性炭管采集,热解吸,气相色谱测定车间空气中抽余油浓度的方法。方法检出限为5.3×10~(-1)g/L;变异系数为3.6％～6. 9％,合并变异系数为5.6％;三种浓度水平的解吸效率平均为98.7％,变异系数为4.2％。采用内装100mg活性炭的采样管,在500mg/m~3正己烷、空气湿度57％～92％时,以0.3L/min的速度采样,穿透容量为14.2mg。采已知量的抽余油活性炭管,在室温下放置10天,结果无显著差异。     

空气中氯化苄的气相色谱测定方法的研究

本文建立了用活性炭管采集,二硫化碳解吸,气相色谱测定车间空气中氯化苄浓度的方法。本法的检测限为3.35×10~(-3)μg/μl;测定标准溶液的变异系数为2.3～4.6％,合并交异系数为3.2％;三种浓度水平的解吸率平均为99.4％,变异系数为2.1％;采用内装100mg活性炭的采样管,在200mg/m~3氯化苄、空气温度50～93％时,以0.1L/min速度采样,穿透容量为9.15mg。采已知量的氯化苄活性炭管,在室温放置15天,结果无明显差异。     

气相色谱法测定空气中对硝基苯乙酮的研究

研究建立了用活性炭采集,乙醚解吸,气相色谱测定车间空气中对硝基苯乙酮浓度的新方法。本法的检测限为3.1×10~(-3)g/L;测定标准溶液的合并变异系数为5.9％;三种浓度水平解吸率平均为91.6％,变异系数为3.7％;采用内装150mg椰子壳活性炭采样管,在5mg/m~3对硝基苯乙酮标准气体,相对湿度45％～93％时,以0.5L/min速度采样,穿透容量为11.9mg。采已知量的对硝基苯乙酮活性炭管,在室温(8～17℃)放置10天,结果无明显差异。     

空气中氯化苄的气相色谱测定方法的研究

本文建立了用活性炭管采集,二硫化碳解吸,气相色谱测定车间空气中氯化苄浓度的方法。本法的检测限为3.35×10~(-3)μg/μl;测定标准溶液的变异系数为2.3～4.6%,合并变异系数为3.2%;三种浓度水平的解吸率平均为99.4%,变异系数为2.1%;采用内装100mg活性炭的采样管,在200mg/m~3氯化苄、空气湿度50～93%时,以0.1L/min速度采样,穿透容量为9.15mg。采已知量的氯化苄活性炭管,在室温放置15天,结果无明显差异。     

活性炭采集空气中乙苯的溶剂解吸及气相色谱测定方法的研究

用活性炭采集空气中乙苯,二硫化碳解吸,气相色谱法测定。本法的检测限为1.4×10~(-3)μg/2μl;测定标准溶液的平均标准差为2.4％,合并变异系数为1.4％,共存物对乙苯的解吸效率无影响,解吸效率大于90％;采已知量乙苯的活性炭管在室温放置10天,结果无明显差异。     

气相色谱法测定工作场所空气中异佛尔酮样品解吸方法改进

目的 探讨适合工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸液,提高解吸效率.方法 用活性炭管采样,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇石英弹性毛细管柱(30.00 m×0.32 mm ×0.25 μm)分离,火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量.采用不同的解吸液对异佛尔酮进行解吸,测定解吸效率.结果 采用甲基异丁基甲酮(MIBK)解吸,平均解吸效率为83.8％,相对标准偏差(RSD)为3.2％;二硫化碳(CS2)解吸效率低于71％;MIBK解吸效率较CS2提高10％以上.以MIBK为溶剂的高、中、低水平异佛尔酮标准溶液重复测定RSD均小于1.0％;异佛尔酮在0.18～369.20 mg/L呈线性关系,回归方程y=0.920 00x-0.802 22,相关系数=0.99993;方法检出限为0.18 mg/L,以3L采样量计算对应于空气中的质量浓度为0.06 mg/m3,溶液和空气中的定量下限分别为0.61 mg/L和0.20 mg/m3.结论 采用MIBK为解吸液,方法灵敏度、准确度高,解吸效率满足标准要求,可以应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定.     

车间空气中呋喃和四氢呋喃的气相色谱测定法

本文建立了用活性炭管采样,热解吸,气相色谱测定车间空气中呋喃和四氢呋喃浓度的方法。采用内装100mg活性炭的采样管,在0.5mg/m~3呋喃和300mg/m~3四氢呋喃,空气湿度为89％时,以0.1L/min速度采样,呋喃和四氢呋喃的穿透容量分别为2.64mg和9.36mg。在温度250℃,氮气流量1ml/s下,四种浓度水平的解吸效率均大于92％。样品于室温下在活性炭管中贮存一周无明显丢失。气相色谱测定呋喃和四氢呋喃的最低检测限分别为1.0×10~(-4)μg和2.3×10~(-3)μg(进1.0ml空气样品),变异系数小于5％。     

工作场所空气中4种硝基烷烃类化合物的气相色谱测定法

目的为工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷职业接触限值提供配套的采样及测定方法。方法采用活性炭管采样,用乙酸乙酯解吸,毛细管柱分离,氢火焰检测器(FID)测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷。结果采用HP-INNOWAX毛细管柱的色谱分离图显示,硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷可以被很好地分离。在0.1L/min流量条件下采样15min,活性炭管采样效率均为100%。硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷的100mg活性炭的穿透容量(以前段的穿透容量表示)分别为>11、>45、>17、>6mg,最低检出浓度分别为0.34、1.13、0.39、0.17mg/m3(采样体积为1.5L),检出限分别为0.51、1.69、0.59、0.25μg/ml,测定范围分别为43.2～345.3、177.6～1421.0、68.5～547.7、24.1～192.4μg/ml,相对标准偏差分别为1.6%～4.3%,1.2%～4.9%,1.5%～3.4%,1.2%～4.7%。用乙酸乙酯作溶剂解吸的平均解吸效率分别为91%,93%,92%,92%。硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷活性炭管样品于4～10℃冷藏可保存5～7d。结论该方法适用于测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷,可作为《工作场所空气中有害物质测定》配套方法使用。     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法。对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究。结果该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6～561.6 mg/L（活性炭管采样二硫化碳解吸）和0.6～1 497.6 mg/L（硅胶管采样丙酮解吸）;检出限（相当于3倍噪声的含量）均为0.6 mg/L;最低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3（前者以活性炭采集1.5 L空气样品,后者以硅胶采集4.5 L空气样品计）;活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2%～4.0%和0.5%～2.5%;平均解吸效率分别为94.2%～97.5%和97.0%～98.3%;采样效率分别为99.8%～100.0%和94.1%～100.0%;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7 d。结论活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

气相色谱法测定空气中对氯苯酚的研究

建立了用硅胶管采集、二硫化碳解吸、气相色谱测定车间空气中对氯苯酚浓度的方法。本法的检出限为5.7×10~(-3)g/L;测定标准溶液的变异系数为3.8%～7.9%,合并变异系数为5.5%,3种浓度水平的解吸率平均为86.2%,变异系数为3.9%;采用内装150mg硅胶的采样管,在5mg/m~3对氯苯酚,空气湿度57%～92%时,以0.5L/min速度采样,穿透容量为10.0mg。采已知量的对氯苯酚硅胶管,在室温放置7天,结果无明显差异。     

工作场所空气中二甲氧基甲烷测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中二甲氧基甲烷的采样和测定方法.方法 采用活性炭管采集工作场所空气中二甲氧基甲烷,经正己烷解吸,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果 二甲氧基甲烷质量浓度在32～10 000 μg/ml范围内具有良好线性关系,当采集1.5 L空气样品,解吸体积为1.0 ml时,最低检出浓度为0.4 mg/m3,相对标准偏差＜3％; 100 mg活性炭对二甲氧基甲烷的穿透容量为11.7 mg,气体采样效率≥95.7％,平均解吸效率96.5％.活性炭样品室温下可保存5d,4℃条件下可保存14d.环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中二甲氧基甲烷的测定.     

工作场所空气中二氯甲烷溶剂解吸-气相色谱测定法

目的 探讨工作场所空气中二氯甲烷(CH2Cl2)的溶剂解吸-气相色谱(GC)测定方法.方法 采用活性炭管采样和二硫化碳(CS2)解吸,经HP-INNOWAX毛细管柱分离和氢火焰离子检测器检测,GC测定.结果 CH2Cl2质量浓度在0.6～2 652.0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限为0.6 mg/L,采样1.5L计算出最低检出质量浓度为0.4 mg/m3,批内及批间精密度均＜5％,回收率为97.7％～100.8％,采样效率为98.1％ ～ 100.0％,穿透容量为7.2 mg,解吸效率为97.9％ ～ 100.2％,样品在常温下可保存10 d,工作场所中共存的多种常见有机溶剂不干扰测定.结论 该方法准确、灵敏、简单、样品保存时间长,适用于工作场所空气中CH2Cl2的检测.     

工作场所空气中环己酮测定的热解吸-气相色谱法

目的 建立工作场所空气中环己酮热解吸-气相色谱检测方法 .方法 :用活性炭管吸附空气中的环己酮,经热解吸仪解吸后使用火焰离子化检测器(FID)气相色谱仪对空气中的环己酮浓度进行检测.结果 :空气中环己酮浓度在0～1266 mg/m~3(以采样体积1.5 L计,相当于标准气0～19 μg/ml)有很好的线性关系;线性回归方程为y=4786.2x～6.62,r=0.9999;检出限为0.010μg/ml,最低检出浓度为0.67 mg/m~3;样品至少可保存10 d;平均解吸效率为95.59%,每支活性炭管解吸率均大于92%;100mg活性炭管穿透容量大于6.3mg,采样效率为97.81%;空气中的丁酮、甲苯、二甲苯等物质对测定不产生干扰.结论 :该法准确、方便,各项指标符合<丁作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>,适用于工作场所中环已酮浓度的测定.     

气相色谱-质谱联用法测定工作场所中正己烷

采用活性炭管采样,二硫化碳解吸,气质联用法测定工作场所中正己烷含量。结果显示,正己烷的解吸效率为93.0%~96.1%,解吸效率的变异系数都小于2.8%。当空气中的正己烷浓度为83.0~177.3 mg/m3时,活性炭的采样效率为99.1%~100%。正己烷在2~100 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9996;方法的精密度为0.87%~4.10%。本法简便、高效、快速、准确、灵敏度高,适用于大气中正己烷的测定。 更多还原     

工作场所空气中甲缩醛测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中甲缩醛测定的溶剂解吸气相色谱法.方法 采用活性炭管采集工作场所空气,用二硫化碳解吸,经HP-5石英弹性毛细管柱分离,气相色谱仪测定,标准曲线法定量.结果 在0.003～15.06 mg/ml范围内线性关系良好,相关系数0.999以上,方法检出限为0.9 μg/ml,以100 ml/min采集15 min空气,采样效率为100％,穿透容量为12.84 mg,解吸效率可达98％以上,采样时间超过30 min后有再次解吸的情况出现.采样后的活性炭管在4℃冰箱中可保存7d.以1.5 L采样量计算对应空气中的浓度为0.6 mg/m3,对应的定量下限分别为2.9 μg/ml和2.0 mg/m3.高、中、低浓度重复测定的相对标准偏差(RSD)小于1.0％.结论 该方法灵敏度高、准确性好,可以应用于工作场所空气中甲缩醛的测定.     

工作场所空气中甲基丙烯腈的宽口径毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中甲基丙烯腈的溶剂解吸宽口径毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管采集空气中甲基丙烯腈,用体积分数为2%的丙酮-二硫化碳解吸后气相色谱（FID）测定.结果 空气中甲基丙烯腈的浓度在1.3～26.7 mg/m^3线性关系良好,回归方程Y=1 592.2 X＋1 236.3,r=0.999 1（n=6）,检出限为1.1 μg/ml;方法精密度试验,相对标准偏差在4.7%～7.9%之间;平均解吸效率94.9%; 100 mg活性炭管,穿透容量（BTV）＞3.8 mg;100 mg活性炭吸附50 μg甲基丙烯腈,密闭放置1周,损失率＜10%;采样效率＞90%.结论 该方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定.     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集工作场所空气中的1,1-二氯-1-硝基乙烷,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 方法的测定范围为4.0～858.2μg/ml;回归方程Y=283X-1076,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集3L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%(批内精密度试验的RSD分别为2.9%、1.8%和2.0%;批间精密度试验的RSD分别为4.1%、3.5%和3.2%);解吸效率为88.5%～90.6%;穿透容量大于0.7 mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T210.4-2008<职业卫生标准制订指南-工作场所空气中化学物质测定方法>要求,可用于工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的测定.     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中二甲氧基甲烷

目的 探讨工作场所空气中二甲氧基甲烷(DMM)的溶剂解吸-毛细管柱分离气相色谱测定方法.方法 工作场所空气用活性炭管采集,经正己烷解吸,火焰离子化检测器检测,外标法定量.结果 方法线性范围为32.00～1.00×104mg/L,最低检出质量浓度为0.40 mg/m3,相对标准偏差＜3％(n=6);采样效率≥95.7％,100 mg活性炭对DMM的穿透容量为11.7 mg,平均解吸效率96.5％;活性炭样品室温下可保存7d,4℃条件下可保存14 d;环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中DMM的测定.     

工作场所空气中氯乙烯的气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中氯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法 活性碳管采样，二硫化碳解吸，聚乙二醇6000柱分离，氢焰离子化检测器检测。结果 用活性碳管以0.2L/min的速度采样10min，采样效率90％以上；方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差1.98%-5.83%，平均解吸效率93．7％，测定范围7.5-120.0mg/m^3；最低检出浓度为1.5mg/m^3(采样2L）；穿透容量为0.47mg(100mg活性炭）。结论 该法各项指标均达到《车间空气监测检验方法》研究规范的要求，适用于工作场所空气中氯乙烯的现场监测。