HPLC法测定藏药材铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量

目的：建立HPLC法测定西藏不同产地的铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量方法。方法：色谱柱：AichromTM C18（4.6mm×150mm,5?滋m);柱温：35℃;流动相：甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇（67:173:4:4）;检测波长：230nm;流速：1.0mL·min-1。结果：乌头碱在0.09632～0.4816?滋g（r=0.9998）范围内呈线性。乌头碱加样回收率为96.3%,RSD为1.87%（n=6）。结论：方法可控,结果稳定,为乌头类药材含量测定提供一个参考方法。     

HPLC法测定藏药材铁棒锤、榜嘎中酯型生物碱的含量

目的:建立RP-HPLC法测西藏不同产地的铁棒锤、榜嘎中酯型生物碱的含量方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Aichrom C18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);检测波长:230nm;流速:1.0mL·nim-1.结果:乌头碱在0.04816～0.09632μg(r=0.9998)范围内呈线性.鸟头碱加样回收率为96.3%,RSD为1.87%(n=6).结论:方法可控,结果稳定,为乌头类药材含量测定提供一个参考方法.     

民族药铁棒锤不同药用部位中生物碱含量测定

目的:测定铁棒锤不同药用部位中的主要生物碱含量,为民族药铁棒锤不同药用部位合理使用提供依据。方法:色谱柱:WatersXTerraTMRP18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(有机相),0.03mol/L碳酸氢铵溶液,浓氨水调pH9.5(水相),梯度洗脱;流速:1.0mL/min;检测波长:230nm。结果:在此色谱条件下,3种生物碱类成分可以完全分离,乌头碱、去氧乌头碱、3-乙酰乌头碱的线性范围分别为:0.23～11.5μg(r=1.0000),0.11～5.5μg(r=0.9999),0.084～4.2μg(r=0.9999),回收率分别为:96.2%,RSD=0.8%;96.3%,RSD=0.9%;96.6%,RSD=0.7%。结论:铁棒锤母根与子根生物碱含量和组成差异较小,可以增加为新的药用部位;铁棒锤幼苗中生物碱含量较高,建议在临床使用时减少用量或炮制后使用。     

铁棒锤中总生物碱的含量测定

目的:采用酸碱滴定法测定铁棒锤药材中总生物碱含量。方法:采用返滴法测定,滴定液:0.0137mol/L硫酸滴定液,0.0109mol/L氢氧化钠滴定液,指标剂:甲基红指标液。结果:方法重现性良好,RSD为0.733%(n=5);平均回收率为102.3(n=6)。结论:本方法可用于铁棒锤药材的质量控制。     

不同炮制方法对民族药铁棒锤中生物碱含量的影响

目的:探讨不同民族医的炮制方法对铁棒锤药材中毒性成分和有效成分含量的影响,为研究其炮制机制和提高饮片质量提供依据。方法:采用藏医、羌医和回医的特色方法对铁棒锤进行炮制,结合超声波和酸溶碱沉方法从不同炮制品中提取出乌头生物碱,利用紫外光谱对经过酸性染料络合的生物碱进行分析,检测其中总生物碱、酯型生物碱和非酯型生物碱的含量。结果:铁棒锤生品经过不同方法炮制后,其总生物碱、酯型生物碱和非酯型生物碱的含量均有所降低;煮制使酯型生物碱含量从0.23mg/g降至0.03mg/g,非酯型生物碱含量从0.63mg/g降至0.11mg/g,而青稞酒炒制能较好地保存铁棒锤活性。结论:用辅料青稞酒对铁棒锤进行炮制能较大程度地降低毒性并保存活性,起到"减毒存效"的作用,可见藏医的炮制技术更趋科学和合理。     

HPLC法测定藏药铁棒锤炮制前后乌头碱的含量

目的：用HPLC法测定生铁棒锤和制铁棒锤乌头碱含量,为铁棒锤炮制前后毒性变化提供量化参考。方法：采用高效液相法。色谱Agilent Eclipse XDB—C18（4．6×150mm,5μm）;柱温30℃;流动相为乙腈-0．3％二乙胺水溶液（35：65）;流速1．0ml·min^-1;检测渡240nm。结果：乌头碱在0．1μg-0．9μg内线性良好,平均回收率为98．5％（n=6,RSD=2．34％）,生铁棒锤的鸟头碱含量为1．0121mg·g^-1,而制铁棒锤含乌头碱为0．0901mg·g^-1。结论：采用HPLC法测定鸟头碱含量的方法分离效果好,稳定,结果准确：生铁棒锤乌头碱含量是制铁棒锤乌头碱含量的14．36倍。     

HPLC控制参附注射液及附子中3种双酯型生物碱

参附注射液是古方参附汤经剂型改变而来,由人参、附子2味药组成,具有回阳救逆,益气固脱的作用;主要用于阳气暴脱的厥脱证(感染性、失血性、失液性休克等),也可用于阳虚(气虚)所致的惊悸、怔忡、喘咳、胃疼、泄泻、痹证等。虽然附子是由乌头加工炮制并经过了减毒处理,但是附子中仍含有双酯型剧毒生物碱,即乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,所以在参附注射液的生产过程中对其又进行了减毒处理,双酯型乌头碱水解成毒性较小的单酯型乌头     

HPLC法测定新疆准噶尔乌头中双酯型生物碱

目的 采用高效液相色谱法测定新疆准噶尔乌头中双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱).方法 采用X Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水-三氯甲烷(浓氨水调节pH为10.62)(70∶30∶2)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,进样量10 μL,检测波长为235nm.结果 准噶尔乌头中含有乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,相对于已有法定药材标准的川乌药材而言,准噶尔乌头中乌头碱质量分数较高,新乌头碱和次乌头碱质量分数较低.结论 准噶尔乌头中乌头碱质量分数较高,具有抗炎镇痛等药用价值,值得进一步深入研究.     

RP-HPLC测定十五味乳鹏胶囊中酯型生物碱的含量

目的建立RP-HPLC测定十五味乳鹏胶囊中铁棒锤酯型生物碱的含量方法.方法采用AichromTMC18分析柱(4.6mm×150mm),流动相甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(6717344).检测波长230nm,流速1mL·min-1,柱温35℃.结果苯甲酸在0.0152～0.076μg(r=0.9998)范围内呈线性.乌头碱加样回收率为93.3%(RSD=1.9%).结论方法简便,结果可靠,对保证乌头类药品的安全提供一个参考方法.     

铁棒锤药材质量标准研究

铁棒锤来源于毛茛科植物铁棒锤Aconitum pen-dulumBusch·和伏毛铁棒锤A·flavumHand-·Mazz·的干燥子根。别名:铁牛七(陕西)、断肠草、两头尖、磨三转(甘肃)、乌药(青海)、一枝箭、三转半(四川)、一支蒿(宁夏)。西北各省及上海市药材标准均有收载。其性热,味辛、苦,有大毒;归心、肾、脾经;具有活血祛瘀,祛风除湿,止痛消肿的功效。多数地区用其子根,个别省份用其地上部分。据报道其子根中含有乌头碱、去氧乌头碱、3-乙酰乌头碱....     

HPLC法测定枳椇子中槲皮素的含量

目的测定枳椇子药材中槲皮素的含量。方法采用反相高效液相色谱法,Synergi4uFusion-RP80色谱柱,乙腈-0.5%磷酸(33∶67)为流动相,流速为1.0mL·min-1;检测波长360nm;柱温30℃。结果槲皮素浓度在7.94～47.64μg·mL-1之间与峰面积线性关系良好,r=0.9998;槲皮素平均回收率为98.6%,RSD=2.47%。结论该方法分离效果好、简便、准确,可用于枳椇子中槲皮素的含量测定,以控制枳椇子药材的质量。     

HPLC测定白癜风胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的：建立白癜风胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法：采用HPLC,色谱柱为YMC-C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水（45∶55）;检测波长为245nm。结果：补骨脂素和异补骨脂素均在0.12～0.36μg线性关系良好,平均加样回收率为100.0%,RSD%=0.7%（n=5）。结论：方法简便,可行,重现性良好,结果准确,可提高白癜风胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定附子中乌头碱等3种成分的含量

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（PR-HPLC）法,使用Ulti-mateTM XB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（浓氨水调节pH值为7.29）;检测波长：230nm;流速1.0 ml.min-1;柱温为35℃。结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的回归方程分别为：Y=31.258X＋5.794,r=0.999 9;Y=17.418X＋5.236 9,r=0.999 8;Y=18.989X＋6.186 6,r=0.999 7。三者的线性范围分别为：3.3125～106μg/ml;0.735 7～23.541 9μg/ml;1.966 1～62.916 4μg/ml。结论该方法简便、准确、分离效果好、灵敏度高,可用于附子的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方仙灵脾注射液中淫羊藿苷含量

目的：建立HPLC测定复方仙灵脾注射液中淫羊藿苷的含量。方法：采用色谱柱：ODS柱，流动相：甲醇－水（30：70），以淫羊藿苷为对照品，外标法峰面积定量，紫外检测波长270nm。结果：回收率为98．32％，RSD＝1．48％。结论：方法简便，快速准确，可作为该制剂的质量控制方法。     

RP-HPLC测定木通中木通苯乙醇苷B的含量

目的：建立木通药材中木通苯乙醇苷B的HPLC分析方法。方法：采用Phenomenex Luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以甲醇-水-磷酸(35∶65∶0.05)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长330 nm,柱温35 ℃。结果：木通苯乙醇苷B在0.04～0.86 μg呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率97.2%。对3个基源(三叶木通、五叶木通、白木通)的木通药材及其他部位(根、叶、果实)共39个样品进行了含量测定,各样品含量在0.021%～0.745%。结论：方法简单,重复性好,适合用于木通药材的质量控制。     

RP-HPLC测定乙烷硒啉的含量

 目的 建立外标法测定乙烷硒啉含量的方法。方法 采用NUCLEODUR C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.01%H₃PO₄）=40∶60,流速1.0 mL·min-1,检测波长320 nm,柱温：25 ℃,外标法测定乙烷硒啉原料药的含量。结果 乙烷硒啉线性范围为10.0～500.0 μg· mL-1,r=0.999 9。乙烷硒啉样品溶液在24 h内稳定,精密度良好,平均回收率为98.64%,RSD=0.40%（n=9）。结论 建立的方法准确、简便、易行,可用于质量控制。     

反相高效液相色谱法测定布比卡因血药浓度

 目的：建立血浆中布比卡因反相高效液相色谱测定法，为临床监测血药浓度提供方法学基础。方法：采用液-液萃取法并选用利多卡因为内标，以Kromasil C₁₈柱，流动相为甲醇-水-二乙胺-冰醋酸（300∶100∶0.4∶0.2）,紫外230 nm检测。结果：本法在0.05～4.0 μg·ml^-1范围内线性良好（r=0.9998, n=6）；最低检测限为20 ng（S/N≥3）；绝对和相对回收率分别为（91.0±2.2）%和(98.1±1.0)%；日内和日间精密度都小于4%。结论：本方法简便可行，快速可靠。     

反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度

 目的：建立高效液相色谱法检测人血浆中文拉法辛浓度。方法：血浆样品经石油醚-乙醚（2∶1）提取后，有机相再用50 mmol·L^-1盐酸反萃取并浓缩进样。色谱柱为氰基柱（250×4.6 mm，5 μm），乙腈-0.1 mol·L^-1NH₄H₂PO₄ (25∶75) 为流动相，UV检测波长229 nm。结果：文拉法辛血浆最低检测浓度10 μg·L^-1，线性范围25～800 μg·L^-1，萃取回收率75.5%～79.3%，加样回收率97.4%～101.2%, 日内RSD 4.87%～6.39%，日间RSD 7.55%～10.80%。结论：该法准确可靠，已用于临床患者文拉法辛血药浓度测定。