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1.
有机基体改进剂用于GFAAS测定食盐中铅的研究   总被引:7,自引:3,他引:7  
目的:用有机试剂为基体改进剂来消除GFAAS测定食盐中铅的背景吸收和基体干扰,建立有机基体改进剂GFAAS测定食盐中铅的方法。方法:采用酒石酸为基体改进剂来降低原子化温度,使铅在氯化钠蒸发前原子化。结果:采用酒石酸为基体改进剂后,原子化温度从1250℃降低到900℃,在此温度下,氯化钠基本不挥发,从而使背景吸收大大减少。方法的检出限和特征质量分别为0.05mg/kg和6.6pg,精密度优于2%,回收率为95.0%-104%。结论:采用酒石酸为基体改进剂可准确分析食盐中的低含量铅,整个方法具有简单、快速和灵敏的特点。  相似文献   

2.
GFAAS测定高钙样品中铅含量的基体改进剂探讨   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:针对石墨炉原子吸收光谱法,测定高钙食品中铅的基体干扰情况,采用磷酸二氢铵-氯化钯作为混合基体改进剂,提高灰化温度和原子化温度,减少灰化阶段中铅的损失和原子化阶段的气相干扰。方法:用仪器自动进样,分别加入基体改进剂:磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵-氯化钯,改变灰化温度或原子化温度,测定高钙食品中的铅的吸光度,并比较它们消除干扰的程度。结果:根据测定的回收率和背景吸收值,确定磷酸二氢铵-氯化钯作基体改进剂,发现它消除钙对铅的干扰效果较为理想。结论:用选定的混合基体改进剂,测定标准物质中的铅的含量结果符合其标准,说明测铅时加入基体改进剂能消除食品中钙的基体干扰。  相似文献   

3.
GFAAS法测定高钙食品中铅的基体干扰及消除试验研究   总被引:4,自引:2,他引:2  
[目的]针对石墨炉原子吸收光谱法。测定高钙食品中铅时钙的基体干扰情况,采用磷酸二氢铵-氯化钯作混合基体改进剂,提高灰化温度和原子化温度,减少灰化阶段中铅的损失和原子化阶段的气相干扰。[方法]用仪器自动进样,分别加入基体改进剂:磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵-氯化钯,改变灰化温度或原子化温度,测定不同钙离子浓度条件下铅的吸光度,并比较它们消除干扰的程度。[结果]根据测定的回收率及背景吸收值,确定磷酸二氢胺-氯化钯作基体改进剂,发现它消除钙对铅的干扰效果较为理想。[结论]用选定的混合基体改进剂,测定标准物中铅的含量结果符合其标准;对照纯水溶液和含0.5%Ca的铅标准溶液曲线斜率较为一致,说明测铅时加入基体改进剂能消除食品中含钙(5%)以内的基体干扰。  相似文献   

4.
目的:探讨微波压力消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中砷的分析方法。方法:采用HNO3溶解样品,10%的Ni(NO3)2为基体改进剂,灰化温度为1300℃,原子化温度为2400℃的测试条件。结果:砷在1.00-10.0μg/g的添加水平时,样品加标回收率为92%~103%,RSD为2.3%-4.6%,检出限为0.014ng。结论:本方法测定砷简便、快速、准确。  相似文献   

5.
标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS测定食盐中痕量铅   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂消除食盐的基体干扰,建立了标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS测定食盐中痕量铅的方法。方法:采用抗坏血酸为基体改进剂降低铅的原子化温度,分析元素在大量样品基体挥发前完成原子化,使原子吸收信号与背景信号相互分离,结合标准加入法,测量值在相同干扰情况下获得,使测定结果更为准确可靠。结果:该方法能有效消除大量样品基体的干扰,方法检出限为0.1mg/kg,精密度3.3%~12.7%,在5、10μg/L添加水平回收率为98.5%~120%、89.5%~99.5%。结论:采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS可准确分析食盐中痕量铅.方法简单、快速.检出限符合法规分析要求。  相似文献   

6.
基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的探讨   总被引:12,自引:1,他引:12  
目的:针对石墨炉原子吸收光谱法测定成分复杂的样品,特别是对含氯化钠较高的样品中的铅,采用磷酸二氢铵溶液 硝酸溶液 抗坏血酸溶液作基体改进剂,提高灰化温度和原子化温度,增加铅信号的稳定性,减少灰化阶段中铅的损失。方法:用仪器全自动进样系统,分别加入基体改进剂磷酸二氢铵、磷酸二氢铵 硝酸 抗坏血酸混合液,测定日常监测的样品回收率。结果:用磷酸二氢铵 硝酸 抗坏血酸混合液作基体改进剂能使样品的回收率由80%提高到95%以上。结论:用选定基体改进剂测定标准物中的铅,结果符合要求,相对标准偏差为0.8%~1.7%。说明磷酸二氢铵 硝酸 抗坏血酸混合液作基体改进剂较为理想。  相似文献   

7.
石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的探讨石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅的条件,建立直接法测定保健酒中铅的定量分析方法。方法升温程序:干燥温度120℃,50s;灰化温度700℃,持续30s;原子化温度1800℃,持续5s,清除温度为2600℃;以60%乙淳为基底,磷酸二氢铵作基体改进剂,直接进样,经原子化后,吸收283.3nm共振线,经氘灯扣除背景后,其吸收度与铅含量成正比,与标准系列比较定量。结果在最佳实验条件下用石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅,铅在0~100μg/L范围内,相关系数为0.9996;最低检出限为0.020μg/L,最低检测浓度为0.01mg/L;标准溶液精密度为3.73%;不同浓度保健酒本底和样品的平均回收率为99.5%。结论以60%乙醇为基底作工作曲线,磷酸二氢铵作基体改进剂,对不同保健酒中铅含量进行测定,均获得满意结果。  相似文献   

8.
目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的实验方法。方法使用氯化钯-磷酸二氢铵混合基体改进剂提高灰化温度,并结合标准加入法,消除高盐食品的基体干扰。对实验条件进行优化比较,并对氯化钠的干扰影响、方法检出限、回收率、精密度及有证标准物质的分析结果进行考查。结果该方法可消除样液中5%以内氯化钠造成的基体干扰。方法检出限为0.024 mg/kg,精密度为4.5%~5.6%,回收率为94.0%~108.0%,标准物质的分析结果在证书值范围内。结论该方法能有效消除高盐基体的干扰,并具有良好的精密度和准确度。  相似文献   

9.
目的:消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉的基体干扰,并探讨有机基体改进剂的作用机理。方法:采用有机试剂为基体改进剂,比较加入有机基体改进剂前后的原子化温度、回收率和精密度等分析信息。结果:铅和镉分别采用抗坏血酸和酒石酸为基体改进剂后,原子化温度有所降低,实际样品回收率和精密度得以明显改善,标准物质的分析结果令人满意。有机基体改进剂的作用机理为:本身表面活性和络合作用,分解产物形成强还原气氛。结论:有机基体改进剂可有效消除GFAAS测定补钙食品中Pb和Cd的基体干扰。  相似文献   

10.
混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定食品中锡   总被引:5,自引:1,他引:5  
目的:本文探讨用石墨炉原子吸收法测定食品中锡的方法。方法:样品采用湿法消解,以抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂,采用热解涂层石墨管,塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法进行锡含量测定。结果:以抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂具有很好的灵敏度,试验的精密度为5.2%~9.8%,回收率为91.3%-96.7%(7/,=6),检测限为0.48μg/L。结论:本方法具有快速、准确、灵敏度高等特点,适用于食品中锡的测定;而且试剂易于购得,成本低。  相似文献   

11.
目的:找出能消除基体干扰的基体改进剂,建立用SOLAAR989QZ石墨炉原子吸收光谱仪简便、快速、准确地测定全血中镉的方法。方法:选择几种基体改进剂组合,经石墨炉原子吸收光谱法测定找出吸光度最高的一组,调整基体改进剂中各成分的比例及仪器条件,找出最佳改进剂配方和最佳仪器条件。结果:含0.05%PdCl2,0.75%Mg(NO3)2,0.2%曲通X-100和0.5%HNO3的基体改进剂组合测定效果最好。方法的检出限为0.057μg/L,相对标准偏差2.3%~4.7%,回收率为102.7%~104.4%。结论:利用含0.05%PdCl2,0.75%Mg(NO3)2,0.2%曲通X-100和0.5%HNO3的基体改进剂直接测定血中镉能有效消除基体干扰,是一种简便、快速、准确的测定全血中镉的方法。  相似文献   

12.
目的:建立石墨炉原子吸收直接测定尿中铅的简便、快速、准确的实验方法。方法:试验了用磷酸二氢铵-抗坏血酸混合液和二氯化钯作为基体改进剂时的石墨炉最佳升温程序,用石墨炉原子吸收对尿样进行测定。结果:相对标准偏差为1.73%-5.42%,尿样加标回收率为98.1%-100.2%,方法检出限因基体改进剂的不同分别为2.29、1.73μg/L。结论:本法用于大批尿样的快速检测,结果满意。  相似文献   

13.
钯作为基体改进剂、石墨原子分光光度法测定尿铅的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的 探索测定尿中铅的快速方法,提高方法灵敏度。方法 采用单质钯作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅。结果 采用单质钯作为基体改进剂,铅的灰化及原子化温度提高到800~1200℃,加标回收率大于95.3%,相对标准偏差小于3.0%,进样量为10μl时,最低检出浓度为0.54μg/L。结论 方法可靠、简便、灵敏度高。  相似文献   

14.
石墨炉原子吸收测定水中铝的方法研究   总被引:6,自引:1,他引:5  
目的:建立一种适用于日常快速检测水中铝的分析方法。方法:分别以钯或镁作基体改进剂或完全不加基体改进剂的情况下对水中铝进行检测方法和条件的探讨。结果:以钯或镁作基体改进剂或完全不进基体改进剂时,工作曲线线性相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9998;方法检出限分别为:1.14、1.73、0.41μg/L。结论:对于洁净的生活饮用水,该法3种条件都具有操作简便、快速、灵敏度高、回收率高的优点,可作为检测水中铝的日常快速分析方法;对于含有超标量的共存金属元素时,以钯为基体改进剂具有高的选择性和回收率。  相似文献   

15.
目的通过研究食品安全风险监测中镍分析的特点、建立有效和准确的石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镍的检测方法。方法采用微波消解、湿法消解两种前处理方式消解样品,加入磷酸铵、磷酸二氢铵和钯盐等基体改进剂消除样品干扰、优化仪器条件进行石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镍。结果测定镍的最佳基体改进剂分别为磷酸二氢铵、钯盐+磷酸二氢铵混合基体改进剂。两种前处理方式的加标回收率和精密度无显著性差异。本方法测定镍的定量限(LOQ)为2.9μg/L,线性范围为0~60μg/L,加标回收实验的回收率在91.6%~109.3%之间。结论该方法准确、可靠、灵敏度和精密度高,可满足食品中镍的风险监测要求。  相似文献   

16.
目的建立一种直接测定酱油中铅的石墨炉原子吸收法。方法样品直接用1%硝酸稀释加入磷酸二氢铵溶液与硝酸镁溶液作基体改进剂,提高灰化温度和原子化温度后,采用仪器提供的标准加入法消除基体于扰后测定。结果磷酸二氢铵与硝酸镁混合液作基体改进剂能降低样品的基体对测定结果的影响。加标的回收率为93%-104%,线性检测范围为0~50μg/L。相关系数为0.9992~0.9997,方法检出限为0.16μg/L,相对标准偏差为1.0%。结论采用磷酸二氢铵与硝酸镁混合液作基体改进剂,用石墨炉原子吸收法,仪器提供的标准加入法直接测定酱油中的铅,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,结果可靠,适合酱油中铅的检测分析。  相似文献   

17.
混合基体改进剂测定尿镉   总被引:3,自引:1,他引:3  
目的:找出能消除基体干扰的基体改进剂,建立用石墨炉原子吸收光谱仪简便、快速、准确地直接测定尿中镉的方法。方法:选择几种基体改进剂组合,经石墨炉原子吸收光谱法测定找出效果最好的一组,调整基体改进剂的不同成分,找出最佳改进剂。结果:含1.0%HNO3+0.5%NH。H2PO4的混合基体改进剂测定效果最好。方法的检出限为0.033μg/L,相对标准偏差2、5%,回收率为96.9%~102%。结论:利用含1.0%HNO3+0.5%NH4H2PO4的混合基体改进剂直接测定尿中镉能有效消除基体干扰,是一种简便、快速、准确的测定尿中镉的方法。  相似文献   

18.
共沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉   总被引:1,自引:1,他引:1  
目的:建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉的实验方法。方法:采用氢氧化镁共沉淀法捕集铅和镉,使铅、镉离子与干扰组分分离,通过优化实验条件,选择最佳石墨炉工作条件,对高盐食品中的铅和镉进行测定。结果:铅在0~80ng/ml范围内线性关系良好,r=0.9993;镉在0~8ng/ml范围内线性关系良好,r=0.9991。样品加标回收率铅为94%~104%,镉为92%~105%。方法的检出限铅为1.8ng/ml,镉为0.15ng/ml。相对标准偏差铅为3.16%~4.15%,镉为2.90%~4.20%。结论:该法能显著降低高盐食品中氯化钠的基体干扰,具有良好的精密度和准确度。  相似文献   

19.
混合基体改进剂测定血铅   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:研究基体改进剂(PdCl2,Triton X-100,HNO,)对石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的影响,找出能稳定、灵敏、准确地测定血铅的基体改进剂。方法:改变基体改进剂的成分,观察测定中样品的反应情况、工作曲线的相关系数、检出限、准确度、回收率和标准物质的符合率。结果:基体改进剂各成分及其量的变化对测定影响很大,实验证明0.1%PdCl2,0.2%Triton X-100,0.5%HNO3的组合稀释血样进行测定效果最好。结论:0.1%PdCl2,0.2%Triton X-100,0.5%HNO3的混合基体改进剂能有效的提高石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的灵敏度和准确度,消除基体的干扰,重现性好,是一种理想的测定血铅的基体改进剂。用本方法测定某工厂工人的血铅,与该工厂工人的尿铅相比较,发现两者结果基本一致。  相似文献   

20.
目的构建利用石墨炉原子吸收光谱法对高盐食品中含铅量测定的方法。方法通过氯化钯-磷酸二氢铵混合机体改进剂将灰化温度提高,选择283.3 nm为测定波长,采用标准加入法测定高盐食品中铅含量,并对实验条件进行优化。结果经过条件优化,氯化钯-磷酸二氢铵混合基体改进剂可消除样液中3%以内氯化钠造成的基体干扰。该方法的线性范围为5.0~60.0μg/L,方法检出限为0.036 mg/kg。该方法可消除样液中方法检出限为0.024 mg/kg,精密度为4.5%~5. 6%,样品加标回收率为94. 0%~108. 0%,标准物质的分析结果在证书值范围内。结论该方法可消除石墨炉原子吸收测定食品中铅的基体干扰,提高了分析结果的准确性和可靠性。为更好地指导实际检测工作奠定基础。  相似文献   

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