小蜜丸生产工艺技术研究

在大蜜丸生产的基础上,对小蜜丸生产工艺进行了研究和试验,并对影响小蜜丸产品质量的诸因素.干燥、打光的先后、分散剂及酒精用量等进行了探讨.     

HPLC法测定小活络丸(大蜜丸)中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定小活络丸(大蜜丸)中糖转化产物5-羟甲基糠醛的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);以甲醇-1mL·L-1冰醋酸(3∶97)为流动相;检测波长为284nm;流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果 5-羟甲基糠醛在2.838～113.52μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检出限为0.3ng,平均回收率为95.8%,RSD为0.4%。结论该方法简便,快速,准确,精密度高,重复性好,可用于小活络丸(大蜜丸)中糖转化产物5-羟甲基糠醛的含量测定。     

中药蜜丸染菌控制实验研究

为考察中药蜜丸不同工艺生产的产品及贮存期间的质量是否符合ＧＭＰ要求，我们采用药品卫生检验方法，对制备中药蜜丸的药材、生产过程、包装材料、贮存等环节做了处理前后染菌情况的比较研究，并比较了经＾６０Ｃｏ辐射灭菌和未经＾６０Ｃｏ辐射灭菌的蜜丸三年后的染菌情况。结果表明：经不同方法处理的蜜丸含菌数明低于未处理的密丸力数。保证中药蜜丸卫生质量的关键在于对塬料药的处理。     

NIR法对中成药大蜜丸中非法添加西地那非的定性分析

目的运用近红外光谱法对中成药大蜜丸中非法添加西地那非进行快速筛查。方法对中成药大蜜丸进行近红外光谱扫描并经液相色谱—质谱联用法确证后,将法定检验结果与近红外光谱结合,建立NIR相似系数法检验模型。结果检验模型对实验室判定为合格与不合格的样品进行筛查,准确率达到50%。结论建立的相似系数法检验模型具有方法简单、易操作等特点,适用于药品检测车对中成药大蜜丸中是否添加西地那非的快速筛查。     

银翘解毒丸(大蜜丸)中绿原酸含量测定方法研究

目的探讨银翘解毒丸(大蜜丸)质量标准。采用HPLC法对银翘解毒丸(大蜜丸)中的绿原酸进行含量测定。方法色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸(10∶90)为流动相;流速:1.0mL.min-1,检测波长327nm。结果绿原酸的进样量在0.03～0.15mg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为100.6%,RSD为1.57%(n=6)。结论方法简便、准确,可用于银翘解毒丸(大蜜丸)中绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱法检测中成药大蜜丸中搀加的西地那非

目的建立HPLC法对中成药大蜜丸中搀入的西地那非含量进行定性和定量分析。方法经有机溶剂萃取纯化后,采用HPLC法测定,Phenomenex C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃;流动相为0.05 mol.L-1磷酸(三乙胺调pH值3.1)-甲醇-乙腈(58∶25∶17);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为294 nm。外标法计算西地那非的含量。结果在0.106~0.846 mg.mL-1线性关系良好,回归方程Y=1.42×107X-1.06×104,r=0.9999。平均回收率为96.30,RSD=1.33%。检测限低于5.285μg.mL-1。结论本方法准确可靠,能有效检出大蜜丸中搀入的西地那非。     

大蜜丸中5－羟甲基糠醛的定量控制研究

摘要：目的建立测定大蜜丸中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法,保证大蜜丸的安全性并规范炼蜜过程。方法色谱柱为c-s柱（250mmX4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（10：90）,检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛质量浓度在0．2004～200．4μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9991）;平均回收率为100．93％（n=9）。结论所用方法简便、准确,可作为大蜜丸中5-羟甲基糠醛质量控制的统一方法,为大蜜丸中蜂蜜的质量控制提供依据。     

清咽丸(大蜜丸)中含量测定方法的改进

目的：改进清咽丸含量测定中供试品溶液的提取方法。方法：采用GC法，以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的弹性石英毛细管柱，柱温120℃。提取方法：取供试品置分液漏斗中加水适量振摇使成混悬状，再加乙酸乙酯提取。结果：本提取方法测定冰片的平均回收率为98．08％（n=6），RSD=1．35％。结论：本方法可用于清咽丸（大蜜丸）的含量测定。     

炼蜜对蜜丸质量的影响

本文对不同纯度的炼蜜沸点与含水量的关系作了探讨,发现炼蜜温度与其含水量基本保持直线关系,在生产中可根据投料比,计算出炼蜜的含水量,找出相应的温度,指导生产,即可获得优质产品。     

龙胆泻肝丸（大蜜丸）薄层色谱鉴别方法的建立

目的:对龙胆泻肝丸(大蜜丸)薄层色谱鉴别方法进行研究。方法:采用TLC法,样品用70%甲醇加热回流提取,依次用不同极性的试剂石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。石油醚部分化合物,365 nm波长荧光检视,可以检出当归;1%香草醛硫酸显色,可以检出泽泻。乙酸乙酯部分化合物,365 nm波长荧光检视,可以检出黄芩。正丁醇部分化合物,展开剂为三氯甲烷-甲醇-水(30∶12∶3),可以同时检出柴胡和甘草;展开剂为丙酮:乙酸乙酯:水(6∶6∶1),可以检出龙胆苦苷、栀子苷和甘草苷。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性好。结论:本方法可以准确地进行定性鉴别,能够用于龙胆泻肝丸(大蜜丸)的质量控制。     

喉咽清水蜜丸的研制及其药效学和毒理学研究

目的 :研究喉咽清水蜜丸的制备、质量控制方法及其药效学和毒理学。方法 :采用高效液相色谱法测定喉咽清水蜜丸中甘草酸的含量 ;对制剂的抗炎、镇痛、祛痰作用进行研究 ;对制剂的急性毒性和长期毒性进行研究。结果 :喉咽清水蜜丸中甘草酸的线性范围为0 0384～0 615mg/ml ,回收率为 (99 20±1 75) %。本制剂具有抗炎、镇痛、祛痰作用 ,未见明显急性毒性和长期毒性。结论 :本制剂制备工艺简单 ,质量可控 ,疗效确切 ,安全性较高。     

醒脑再造丸大蜜丸与水蜜丸的体外溶出度比较

目的 建立醒脑再造丸溶出度测定方法,以总黄酮成分为指标比较醒脑再造丸大蜜丸和水蜜丸两种不同剂型的体外溶出差异.方法 应用溶出度测定法第二法桨法,测定大蜜丸和水蜜丸在4个不同溶出介质的累积溶出率,利用紫外分光光度法测定醒脑再造丸两种剂型中总黄酮的含量,比较两种不同制剂的溶出行为.结果水蜜丸在4个溶出介质的累积溶出率分别为51.57%、71.97%、24.73%、50.78%;大蜜丸在4个溶出介质中累积溶出率分别为41.94%、69.82%、16.10%、48.52%.从差异因子和相似因子分析,两种制剂中相同成分的溶出曲线无相似性.结论 本文建立了醒脑再造丸溶出度测定方法,两种制剂中水蜜丸累积溶出率快. 说明在体外溶出方面,水蜜丸这种中药剂型有利于机体对药物的充分吸收,生物利用度高.     

结肠炎丸由蜜丸改成浓缩水丸的研究

笔者所在医院自制结肠炎丸系中药蜜丸制剂,治疗急、慢性结肠炎、痢疾等症疗效显著,但其储存、携带、服用都不方便。现运用新技术、新工艺、新设备,将其制成浓缩水丸,经临床观察与蜜丸疗效相同,差异无统计学意义(P>0.05)。     

近红外光谱法快速鉴别不同厂家的天王补心丸（大蜜丸）

目的：建立天王补心丸（大蜜丸）的近红外一致性检验模型,为其不同厂家鉴定提供科学依据。方法：使用MPA型近红外光谱仪（1.5 m光纤探头）、OPUS 5.5软件,分别采用二阶导数＋矢量归一化法和一阶导数法对其平均光谱进行预处理。结果：采用一阶导数预处理方法,CI值设为4.4时,所建模型能够将不同厂家的天王补心丸（大蜜丸）快速鉴别出来。结论：此方法方便、快捷、不破坏样品,能够作为不同厂家天王补心丸（大蜜丸）的快速分类鉴别方法。     

香砂养胃丸蜜丸含量测定方法的摸索与研究

目的：研究香砂养胃蜜丸含量测定新的提取方法。方法：通过HPLC测定香砂养胃蜜丸中和厚朴酚及厚朴酚的含量。结果：厚朴酚、和厚朴酚在0．0092～0．046mg．m^-1线性关系良好,厚朴酚r=0．9998,和厚朴酚r=0．9993。平均回收率为99．2％、98．3％。结论：通过试验结果我们发现,使用于该品种的HPLC新的方法,相对于旧的局颁标准,不仅测定结果准确,精密度高,而且还测定了局颁标准中未要求的和厚朴酚含量,完善了药典对总活性成分含量的规定。且此方法简便易行,结果可靠,为我们以后申请该品种新的国家标准打下了一定基础。     

HPLC法测定中华跌打丸（大蜜丸）中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立高效液相色谱法测定中华跌打丸(大蜜丸)中5-羟甲基糠醛的含量.方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水(5:95);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为284 nm;进样量为10μL.结果 5-羟甲基糠醛的线性范围为0.89~44.6μg·mL-1(r=0.9999);定量限为1.0ng、检出限为0.3 ng;精密度和重复性的RSD分别为0.2%和0.5%;平均回收率为97.7%,RSD=0.6%.结论 本法简便、快速、准确、精密度高、重复性好,可用于中华跌打丸(大蜜丸)中糖转化产物5-羟甲基糠醛的含量测定.     

紫杉醇用于非小细胞肺癌的药代动力学与疗效、毒性反应关系研究

目的寻找紫杉醇用于非小细胞肺癌的药代动力学参数与疗效和毒性反应之间的关系。方法 10例非小细胞肺癌患者采用紫杉醇135～175 mg·m-2第1天,静滴3 h,联合顺铂20 mg·d-1第1～5天方案化疗,动态采集血样本,利用HPLC方法测定血药浓度,计算药代动力学参数。记录用药过程中不良反应和疗效评价结果。采用SPSS 19.0统计学方法和DAS 3.0药物动力学软件进行数据分析。结果肝功能损害组Cmax高于无肝功能损害组,且有统计学意义(P=0.012);疾病控制组的每平方米体表面积药量(Dose)高于疾病进展组,差异有统计学意义(P=0.02)。白细胞减少组Dose、AUC、Cmax、t(>0.1)和t(>0.05)等均高于无白细胞减少组,但差异无统计学意义(P>0.05);白细胞减少组t1/2a低于无白细胞减少组,差异有统计学意义(P=0.034)。结论疾病控制组、白细胞减少组和肝损害组AUC分别高于疾病进展组,无白细胞减少组和无肝损害组;且白细胞减少组和肝损害组Cmax分别高于无白细胞减少组和无肝功能损害组,因此可以将紫杉醇AUC和Cmax作为观察疗效和毒副反应的指标,为临床个体化治疗提供一定的理论支持。     

橘红丸（大蜜丸）及蜂蜜中5-羟甲基糠醛含量测定

目的建立橘红丸（大蜜丸）及蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法采用Thermo BDSHypersil C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液（4∶96）为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为284nm。结果与结论41批橘红丸（大蜜丸）中,5-羟甲基糠醛含量范围为0.15～32.32mg.g-1。21批蜂蜜中5-羟甲基糠醛含量范围为0～2.17mg.g-1。本法简便、准确,可用于橘红丸（大蜜丸）和蜂蜜的质量控制。     

RP-HPLC法测定上清丸(大蜜丸)中黄芩苷含量

目的建立高效液相色谱法测定上清丸中黄芩苷含量的方法.方法采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(43570.205),柱温为25℃,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280 nm.结果黄芩苷在浓度为16.3～260.8 μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 9平均回收率为99.4%RSD为1.5%(n=6).结论该法简便,可靠,准确,可作为上清丸的质量控制.