电感耦合等离子体质谱法间接测定粉尘中游离二氧化硅含量

采用焦磷酸消解试样,经过滤,将游离二氧化硅分离,利用氢氟酸溶解硅酸盐测得全硅,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪分别测得消解液和滤液中的硅,间接测得游离二氧化硅含量。硅在0~1 000μg/L内呈良好的线性关系(r=0.999 5),方法的检出限小于0.35μg/L,试样加标回收率在91.35%~108.16%,精密度小于3.41%。该方法快速、准确、灵敏、简便,适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。     

粉尘中游离二氧化硅——硅氟酸钾容量测定法的改进

国家标准方法焦磷酸重量法虽简单,但费时,费事。近年来国内外报道了X 线衍射法,红外线分析法等。但均因仪器昂贵,难于推广。本文在前文研究的基础七加以改进,去掉焦磷酸245℃、保持15分钟分离游离Sio_2这一步骤,改用氟硼酸分离Sio_2,再用硅氟酸钾容量法     

工作场所粉尘中游离二氧化硅含量焦磷酸测定法的影响因素

目的准确测定工作场所粉尘中游离二氧化硅含量,为评价粉尘危害提供可靠依据。方法用改进后的焦磷酸法对普通玻璃、硬质玻璃、石英玻璃、硅胶、硅藻土、焦磷酸难溶矿物,包括黄玉、刚玉、锆英石、绿柱石、电气石、碳化硅以及方石英和鳞石英进行实验分析,研究其在焦磷酸和氢氟酸中的溶解对游离二氧化硅定量测定的影响,以及石英在焦磷酸中的损失对游离二氧化硅定量测定的影响。结果粉尘中含有普通玻璃、硅胶、黄玉、刚玉、锆英石时,不影响粉尘中游离二氧化硅含量的测定,而硬质玻璃、石英玻璃、硅藻土、绿柱石、电气石、碳化硅的存在则影响游离二氧化硅的测定结果,方石英和磷石英在焦磷酸中的溶解损失影响耐火材料和陶瓷生产等工业粉尘中游离二氧化硅含量的测定,石英溶解损失也对游离二氧化硅测定存在影响。结论明确某些物质对工作场所粉尘中游离二氧化硅含量测定的影响,从而对游离二氧化硅在工作场所粉尘中的存在状况做出正确判断。     

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅方法的改进

参照GBZ/T 192.4-2007焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅，改进操作步骤，测定质控和实际样品，并对实验结果分析评估。结果显示，25 ml锥形瓶更适合溶解样品，焦磷酸冷却到80℃左右转移至80～100℃的蒸馏水中，可避免白色浑浊的产生；10～20 ml的焦磷酸用量对检测结果无明显影响；200 ml的焦磷酸稀释液过滤时间最短，样品中游离二氧化硅的含量越高过滤时间越长。改进后的方法准确可靠，更为简单、安全、高效，满足实验室的检测需求。     

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅的方法改进

<正>二氧化硅又叫硅石,在自然界中分布广泛,主要用于制造玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、硅铁、型砂、单质硅等[1]。粉尘中的游离二氧化硅是一种不易溶解的物质,不易被吸收、不易排出,在体内沉积可导致肺纤维化,是引起矽肺的主要原因。游离二氧化硅的含量不同对人体的危害程度也不同,因此,在评价粉尘危害程度时要进行粉尘中游离二氧化硅含量的分析测定。粉尘中游离二氧化硅含量的国家标准测定方法有焦磷酸质量法、X线衍射法和红外光谱法[2]。后     

金属硅对焦磷酸法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量的干扰研究

目的 探讨焦磷酸法测定金属硅作业场所呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量时可能存在的干扰因素对测量结果的影响。方法 主要从焦磷酸对金属硅呼尘的溶解作用、氢氟酸对实验结果的影响、滤膜对游离二氧化硅呼尘检测结果的影响3个环节验证焦磷酸法测定金属硅作业场所呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量的可行性。结果 3个环节的实验结果偏离已知指标较大,金属硅的回收率为66.8%;金属硅经氢氟酸处理后的平均回收率为142.5%;游离二氧化硅呼尘的最大回收率仅为43.2%。结论 焦磷酸法测定金属硅作业环境中呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量时,检测结果的误差较大。实验结果为进一步研究改进作业场所游离二氧化硅分析检测方法的必要性提供了依据。     

煤矿粉尘中游离二氧化硅4种测定方法的比较

目的比较4种不同方法检测煤矿粉尘游离二氧化硅含量的差异。方法通过焦磷酸法(A)、焦磷酸-氢氟酸法(B)、焦磷酸-红外分光光度法(C)、红外分光光度法(D)测定煤矿粉尘游离二氧化硅含量,并比较检测结果之间的差异性。结果 4种方法检测结果两两比较(A Vs B、A Vs C、A Vs D、B Vs C、B Vs D、C Vs D)t检验结果(P值)分别为0.995、0.959、0.949、0.954、0.944、0.990。4种方法检测结果之间不存在显著差异性。结论红外分光光度法在平顶山地区煤炭行业测定粉尘中游离二氧化硅时,代替焦磷酸法是可行的;该法能够满足煤矿职业病防治过程中批量检测和监测粉尘游离二氧化硅的要求;该法与焦磷酸法检测其他行业粉尘游离二氧化硅含量结果的差异性还有待进一步研究。     

红外光谱法测定石英砂中游离二氧化硅含量的影响因素分析

目的 通过用红外光谱法测定石英砂游离二氧化硅含量过程中影响因素的分析,提出适宜石英砂的二氧化硅检测方法.方法 运用红外光谱法测定石英砂中游离二氧化硅含量,并对研磨时间、灰化温度、灰化时间等影响因素进行分析研究,并与焦磷酸法进行比较.结果 随着研磨时间的延长,小于5μm的微粒增多,游离二氧化硅含量也相应增高,研磨到15～20 min时,游离二氧化硅含量的测定结果趋于稳定.灰化温度在550℃以下对游离二氧化硅含量无影响;与灰化温度550℃时比较,灰化温度600℃时的二氧化硅含量降低,但差异无统计学意义(P＞0.05).当灰化温度在600℃时,灰化时间在1 h内石英砂样品中的游离二氧化硅含量无明显变化,差异无统计学意义(F值=4.231,P值＞0.05).与灰化1 h的样品比较,灰化2 h时石英砂样品中的游离二氧化硅含量明显降低,差异有统计学意义(F值=10.231,P＜0.05).焦磷酸法测定游离二氧化硅含量平均为88.56%±5.75%,红外法测定游离二氧化硅含量平均为21.23%±11.25%,两者的差值为51.42%～86.52%,差异有统计学意义,(t=29.177,P＜0.05).红外法与焦磷酸法测定游离二氧化硅含量无相关性(r=0.411,P=0.072).结论 焦磷酸法测定石英砂游离二氧化硅含量结果明显高于红外法.建议石英砂中游离二氧化硅测定方法首选焦磷酸法.     

红外光谱法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅含量的比较

目的比较红外光谱法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅的可行性。方法对粉尘中游离二氧化硅含量用上述2种方法分别进行测定,比较2种方法测定结果。结果红外光谱法与焦磷酸消化法测定游离二氧化硅含量值差异无统计学意义（P〉0.05）,游离二氧化硅含量在0～100.03 mg范围内与吸光度值有良好的线性关系,相关系数r=0.9996。样品加标回收率为93.08%～95.01%,测定结果的相对标准偏差不大于5.21%（n=5）。结论红外光谱法可以实现高精度快速批量检测,可以逐步取代焦磷酸消化法。     

游离二氧化硅含量测定的主要影响因素探讨及改进

目的关注焦磷酸法测定游离二氧化硅含量的主要影响因素,并对方法进行适度改进。方法采用GBZ/T192.4-2007焦磷酸法。根据标准方法,对焦磷酸电炉加热溶解样品改为油浴控温溶解,溶解后的焦磷酸样液改为酸液倒入热的蒸馏水中稀释。结果改进后稳定易控的溶解温度,避免了胶体的形成或样品溶解不完全情况的出现;将焦磷酸样液改为倒入热蒸馏水的操作,解决了样液稀释中常出现的乳状液,从而使样品更好的过滤,有效提高结果的准确性,并对实验数据进行了统计学上的分析。结论提出游离二氧化硅含量测定的经验及注意事项,通过对改进方法后实验数据的分析,证明了改后的方法准确、可靠,从而避免个别实验操作因素对结果准确性的影响。     

红外分光光度法测定支气管肺泡灌洗液中游离二氧化硅含量

支气管肺泡灌洗术(BAL)已广泛应用于肺部疾病的诊断和治疗。而临床用于尘肺治疗已近十年,并取得较为满意效果。要探讨有关BAL治疗尘肺的机制,就必须准确测定支气管肺泡灌洗液(BALF)中游离二氧化硅的含量有关BALF中SiO_2的测定,国内仍采用焦磷酸法,国外已有用X线衍射及红外分光光度法的报道。本文研究红外法测定BALF中SiO_2的含量,并与焦磷酸法比较,说明红外法具有快速、准确、简便等优点。     

作业场所空气粉尘中游离SiO_2测定方法研究

通过对游离SiO_2的准确测定,可以为预防矽肺病提供基础资料,给进一步分析了解矽肺病因及其机理提供重要研究依据,焦磷酸重量法是游离二氧化硅含量的测定采用国标首选方法,该法应用广泛,但操作复杂、环节多、过程长,且误差较难控制。     

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅滤纸及其质控样品的选择

国家标准GBZ/T192.4-2007工作场所空气中粉尘测定第4部分[1]:游离二氧化硅含量,本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。主要有焦磷酸法、红外分光光度法、X线衍射法。其中焦磷酸法不受仪器条件限制,已被广泛应用,由于该方法操作复杂、耗时长、影响因素多、对检验人员的操作技能要求较高,且目前缺少比较适合的质量控     

二氧化碳气体保护焊离子荷电净化装置的净化效果

对某金属结构厂车间ＣＯ2 气体保护焊工作环境安装了离子荷电局部净化装置后的作业环境进行了粉尘、毒物等测定 ,现报告如下。1　内容与方法ＣＯ2 气体保护焊焊接时 ,用 80 %氩气、 2 0 %ＣＯ2 混合气体 ,在规定电压下使焊丝熔化进行焊接。主要危害因素为粉尘、毒物 (锰、铁等 )、电弧等。粉尘测定采用滤膜计重法 ;游离二氧化硅含量采用焦磷酸法 ;锰及其化合物测定用高碘酸钾比色法 ;一氧化碳测定用一氧化碳测定仪 ;氮氧化物采用盐酸萘乙二胺比色法。2　结果与分析粉尘游离二氧化硅含量测定结果为 8 4 % ;含游离二氧化硅 10 %以下的粉尘浓度…     

焦磷酸法测定游离二氧化硅的方法改进与干扰分析

<正>测定空气中的游离二氧化硅虽有多种方法,但普通实验室易于开展的仍然是焦磷酸熔融法,即GBZ/T192.4—2007的第4部分[1]。该法操作过程简单,但对温度控制、时间控制均有较高的要求,而从实验原理分析,实验结果实际上针对的是所有在245℃附近不溶于焦磷酸且在常温下不溶于稀盐酸的物质,不只限于游离二氧化硅。影响该法测定结果的干扰因素[2-3],通常来自于方法的控制、非二氧化硅成分和测定空白3个方面。     

磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅方法探讨

目的探讨磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅的方法。方法现场采样按GBZ 159.2004执行,将GBZ/T 192.4-2007中的焦磷酸法改良为磷酸法进行检测。结果用磷酸法和国标法分别进行6平行样品分析,方差分析两法检测结果差异无显著性。结论用磷酸法测定工作场所中不含焦磷酸难溶物质的粉尘中游离二氧化硅,可行性强,操作易于掌握,检测结果准确度高。     

略述粉尘中游离二氧化硅的测定方法

工业生产过程中存在着各种有害因素。在这些有害因素中,最为普遍而严重的是硅尘,在冶金企业硅尘的危害尤为突出。如欲科学地评价人们接触硅尘作业的环境及其对机体的影响,着力防治硅尘的危害,首先必须准确地测定各种条件下游离二氧化硅的含量,这对于工业卫生化学工作者仍然是一个重要课题。 研究粉尘中游离二氧化硅测定方法的历史较长,国外已有50余年,国内也有30余年。一些文献表明,国外目前仍然在探索测定游离二氧化硅的新方法,已有的方法也处于不断完善的过程之中。国内在近十几年来,从事此项工作的人却不多,例如到现在     

测定生产性粉尘中游离二氧化硅含量的采样方法的研究

本文旨在探讨如何正确表示工厂或矿山的生产性粉尘中平均游离二氧化硅含量。利用X线衍射法或焦磷酸法进行游离二氧化硅含量的测定。调查结果表明:厂矿中浮游尘及沉积尘样品的游离二氧化硅含量接近,而原料尘中含量明显增高,具有显著差异。此外,还介绍了如何选择厂矿的粉尘采样点以正确表示其平均游离二氧化硅含量。     

焦磷酸重量法测定粉尘游离二氧化硅的有关问题商榷

粉尘中游离二氧化硅含量的测定有焦磷酸重量法、红外分光法、Ｘ线衍射法、激光喇曼光谱法、原子吸收分光光度法和钼兰比色法等方法[1] ,其中焦磷酸重量法是国家标准局推荐的唯一方法。该方法虽然能够被广泛应用 ,但是 ,操作复杂 ,费时 ,过程长 ,容易造成误差。在这里对操作中的一些问题进行讨论。1　引起过滤慢的因素1 1　操作过程中的温度因素　焦磷酸加热超过 2 5 0℃后易形成胶状沉淀物影响过滤速度。用 85 %磷酸制作焦磷酸时 ,一定要控制温度在 2 5 0℃以内 ,有些操作者在制作焦磷酸时 ,一直加热到磷酸不冒泡为止 ,此时焦磷酸的温度已超…     

省属水泥厂生产性粉尘中游离二氧化硅含量及危害分析

[目的]了解省属水泥厂生产性粉尘中游离二氧化硅含量。[方法]用焦磷酸重量法检测二氧化硅。[结果]水泥厂生产过程常见的9种粉尘中，3种粉尘的游离二氧化硅含量均值大于10％。[结论]粉尘中游离二氧化硅含量不同，对作业工人的危害程度也不同，矽尘浓度较高的作业岗位要作为尘肺防治重点。