熊胆粉微生物污染情况分析

熊胆粉为熊科动物黑熊ＳｅｌｅｎａｒｃｔｏｓｔｌｉｂｅｔａｎｕｓＧ．Ｃｕｖｉｅｒ经胆囊手术引流胆汁而得的干燥品，含牛磺熊去氧胆酸。为严格控制药品的卫生质量，我们对１１个单位共３１批熊胆粉进行了微生物检测和污染因素的分析，并测定其牛磺熊去氧胆酸含量。１材...     

高效薄层色谱扫描法测定熊胆粉中结合胆汁酸的含量

本文报导用高效薄层色谱扫描法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量,并与熊胆作了比较。样品经甲醇提取,点样在国产高效硅胶G板上,以氯仿-异丙醇-甲苯-冰醋酸-水(15:15:10:12:1)为展开剂,两次展开。     

熊胆粉不同极性部位HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立熊胆Fel Ursi粉不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价熊胆粉的质量评价提供参考。方法 将熊胆粉分别用醋酸乙酯、三氯甲烷、丙酮、无水乙醇、乙腈依次提取,浓缩干燥,用甲醇溶解,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果 10批熊胆粉醋酸乙酯部位共有模式共标记6个共有峰,三氯甲烷部位共有模式共标记8个共有峰,丙酮部位共有模式共标记8个共有峰,乙腈部位共有模式共标记10个共有峰,乙醇部位共有模式共标记16个共有峰,5种溶剂提取物均指认了4个共有指纹峰（牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸）。综合聚类分析和主成分分析（principal component analysis,PCA）结果,发现相同产地的熊胆粉,受不同厂家加工方法不同的影响,也存在一定的质量差异。通过正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares- discriminant analysis,OPLS-DA）,发现牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、乙醇部位10号峰、乙腈部位1、2号峰可能是熊胆粉质量差异的主要标志性成分。结论 所建立的HPLC指纹图谱可以反映熊胆粉的化学成分分布,为熊胆粉的整体质量评价提供参考,并为熊胆粉谱效关系研究提供一定依据。     

柱前衍生RP-HPLC测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:建立一种高灵敏的熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸含量的测定方法。方法:以吡啶-苯甲酰氯为柱前衍生化试剂,以RP-HPLC(UV)测定牛磺熊去氧胆酸衍生产物的含量。结果:冰浴下衍生化反应,密封,室温存放24h。色谱条件C18色谱柱,检测波长235nm;流动相:甲醇-水-四氢呋喃(90∶6∶4)为流动相;线性范围:2.8×10-6～3.6×10-6mg/L,最低检测限14ng,用于熊胆粉实际样品的分析,结果满意。结论:方法灵敏、准确,为熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的分析提供了一种方法。     

HPLC测定熊胆滴眼剂中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的：建立熊胆滴眼剂中牛磺熊去氧胆酸的测定方法。方法;采用ＨＰＬＣ测定熊胆滴眼剂中牛磺熊去氧胆酸的含量,以中性氧化铝吸附黄芩甙除干扰,达到了很好的分离效果。结果：平均回收率９７．２６％,ＲＳＤ１．４９％。结论：本和法简便、快速、准确、重复性好。     

基于1H-NMR结合LC-MS技术分析熊胆粉及常见胆类中药中的胆酸类成分

目的 建立基于核磁共振氢谱技术（¹H-NMR）结合液质联用技术（LC-MS）的分析方法,阐明熊胆粉中胆酸类成分组成,找出熊胆粉与其他常见胆类中药中的差异性成分。方法 利用¹H-NMR非靶标分析熊胆粉及其他常见胆类中药的化学成分组,通过信号归属表征熊胆粉中胆酸类成分组成,以¹H-NMR图谱分段积分后峰面积为变量进行多元统计分析。利用LC-MS对熊胆粉及其他常见胆类中药中10个胆酸类成分（胆酸、熊去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨熊去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、牛磺胆酸、甘氨胆酸）进行含量测定,并以含量为变量进行多元统计分析。结果 基于¹H-NMR图谱及多元统计分析发现胆酸类成分为胆类中药的主要成分,也是熊胆粉与其他常见胆类中药的主要差异性成分。结合文献及对照品比对,从熊胆粉中初步鉴定出7个胆酸类成分。进一步结合LC-MS含量测定结果和多元统计分析验证熊胆粉与其他常见胆类中药的主要差异性胆酸类成分为熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸。结论 熊胆粉与其他常见胆类中药的胆酸类成分存在显著差异。与其他胆类中药相比,熊胆粉中熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸及其牛磺型结合胆酸含量较高。¹H-NMR技术具有对化学成分组全面、快速分析的优势,可与LC-MS检测相互补充,共同应用于中药复杂体系成分分析和代谢组学的深入研究。     

HPLC-ELSD法同时测定熊胆粉中4个胆汁酸成分含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量。方法 采用Waters XSelect^?HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，柱温40℃，流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度80℃，氮气流量2.0 L/min。结果 牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的线性范围分别为1.012～5.060、0.808～4.040、0.068～0.340、0.176～0.880μg，相关系数r分别为0.999 5、0.999 7、0.999 6和0.999 8；平均加样回收率(n=6)分别为98.8%、99.7%、98.9%和98.7%。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3.0%(n=6)。熊胆粉样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的平均含量分别为(34.82±0.18)%、(27.95±0.19)%、(1.23±0.02)%和(3.77±0.06)%。结论 本方法简便、灵...     

HPLC-UV-ELSD联用检测熊香胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:HPLC-UV-ELSD联用检测熊香胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量;方法:采用Kromasil C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-水(0.1%甲酸)(60∶40)为流动相;紫外检测波长为210nm;ELSD漂移管温度105℃,雾化气体(空气)流速2.7L·min-1;结果:牛磺熊去氧胆酸在1.44～5.76μg线形关系良好,紫外检测方式回收率为97%(n=5),RSD2.3%,UV检测方式回收率为101%(n=5),RSD1.5%;结论:与HPLC/UV相比,HPLC/ELSD测定熊香胶囊中牛磺熊去氧胆酸成分的含量结果更准确。     

HPLC检测蛇胆和人工蛇胆中结合胆汁酸的含量

目的：测定人工蛇胆中牛磺胆酸和牛碘去氧胆酸的含量。方法：采用HPLC法，色谱柱Spherisorb C18柱，甲醇－0.02mol/L磷酸缓冲液（60：40）为流动相，检测波长210nm。结果：牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸分别为0.28672-2.8672mg/mL和0.26842-2.6842mg/m范围内有良好的线性关系。平均回收率分别为97．65％和95．815，RSD分别为0．79％和3．27％。结论：本方法简便，准确。     

复方熊胆眼用即型凝胶的制备和质量控制

目的：探讨复方熊胆眼用即型凝胶的制备和质量控制方法。方法：采用液相色谱法对其中的熊胆粉进行含量测定。结果：牛磺熊去氧胆酸含量在0．175～1．4mg之间呈良好的线性关系,Y=83．1902x-55．2683,r=0．9995。结论：复方熊胆眼用即型凝胶处方工艺成熟,质量稳定可控。     

胃灵散质量标准研究

目的建立胃灵散的质量标准。方法采用TLC法对胃灵散中的延胡索、甘草进行了定性鉴别。并用HPLC法对制剂中的白芍所含芍药苷进行了含量测定。ODS分析色谱柱(4mm×250mm,7μm),流动相甲醇-冰醋酸-水(30∶1∶69),流速1.0ml/min,检测波长230nm。结果胃灵散中的延胡索乙素、甘草酸铵与其它成分分离良好。高效液相色谱法(HPLC)测定芍药苷、可达基线分离,芍药苷对照品在0.35～1.75μg     

光皮木瓜药材质量标准研究

目的提高光皮木瓜药材质量控制标准。方法采用显微鉴别法对光皮木瓜中的特征性细胞及内含物进行鉴别;采用薄层色谱法对光皮木瓜药材进行鉴别;采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定光皮木瓜中齐墩果酸、熊果酸含量。结果光皮木瓜粉末显微鉴别特征性强;薄层鉴别斑点清晰,分离度好;HPLC法测定齐墩果酸、熊果酸含量,方法简便、准确、重复性好。结论建立了光皮木瓜粉末显微鉴别、药材薄层鉴别、含量测定方法,为光皮木瓜质量标准提高提供了实验依据。     

地榆炭配方颗粒的质量控制研究

目的对地榆炭配方颗粒进行薄层色谱鉴别及HPLC含量测定研究,以客观评价地榆炭配方颗粒的质量。方法薄层色谱鉴别以没食子酸对照品为对照,以甲苯(用水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,日光下检视;含量测定采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6×200mm,5μm),流动性为甲醇-0.05%磷酸溶液(5:95),流速:1.0 mL/min,检测波长:272 nm。结果地榆炭配方颗粒在对照品相同位置上显相同颜色的斑点;含量测定中没食子酸在5.115~102.3μg呈良好的线性关系,样品中没食子酸峰分离度良好。结论首次建立了地榆炭配方颗粒中没食子酸的薄层色谱鉴别方法,并进行了没食子酸的含量测定,提供了控制地榆炭配方颗粒质量的科学依据。     

超细珠黄凝胶质量标准研究

目的建立超细珠黄凝胶的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别靛玉红、胆酸、龙脑;采用高效液相色谱法测定制剂中靛玉红和胆酸的含量。结果薄层斑点清晰,重现性好。含量测定靛玉红平均回收率为100.3%,RSD=2.1%;胆酸平均回收率为98.9%,RSD=1.8%。结论方法简便、准确,可用于超细珠黄凝胶的质量控制。     

Seasonal Variation, Microscopic and Chromatographic Analysis of Leaves in Malus hupehensis: A Protocol for Its Quality Control

Objective To establish a quality control protocol based on microscopic, TLC, and HPLC methods, and to verify the optimal harvesting time for the leaves of Malus hupehensis(LMH). Methods The LMH were pulverized into powder for microscopic identification or TLC and HPLC analysis after ultrasonic extraction with methanol. Seasonal variations of the phlorizin content and average leaf weight were determined by HPLC analysis and weighing up the leaves collected from May to October. Results Microscopic and macromorphologic characteristics have been described for the leaf identification. A qualitative TLC assay and a quantitative HPLC method have been established for the quality control of LMH. Phlorizin was selected as a reference marker, which resolved at Rf 0.53 in TLC assay and at 14.0 min in HPLC assay. The content of phlorizin decreased gradually from 17.0% in leaves collected in May to 7.5% in October. The average leaf weight reached the level of 0.6 g in August and maintained until its falling.Conclusion These methods are simple, selective, accurate, and reliable for the quality control of LMH. The period from late August to early September is suggested as the optimal harvesting time of the LMH.     

通塞益脑口服液质量标准研究

目的: 建立通塞益脑口服液的质量控制方法。 方法: 采用TLC法鉴别方中的地龙、川芎、延胡索;采用HPLC法测定通塞益脑口服液中阿魏酸含量。 结果: 在TLC色谱中可检出川芎、地龙、延胡索的特征成分斑点;阿魏酸在15.28~152.8 mg ·L^-1呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.38%(RSD 1.11%,n=6)。 结论: 所建立的方法能够准确可靠的进行定性、定量检测,重复性好,可作为通塞益脑口服液的质量控制标准。     

清咽六味散质量标准的研究

目的：建立清咽六味散的定性与定量分析方法。方法：采用薄层色谱法对丁香,木香,诃子进行定性鉴别;采用高放液相色谱法对诃子中没食子酸进行含量测定。结果：应用所建立的方法,结果在TLC图谱中均可检出以上成分的特征斑点,并HPLC法中没食子酸在0．065～1．30mg·ml-1呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．7％（n=6）,RSD=0．14％。结论：本法操作简单,灵敏,准确可靠,重复性好,可作为该制剂的质控方法。     

山绿茶药材质量标准的研究

目的:建立山绿茶药材的质量标准。方法:采用TLC法鉴别山绿茶药材中芦丁;采用HPLC法测定山绿茶药材中绿原酸与芦丁的含量。结果:TLC鉴别芦丁斑点清晰,绿原酸进样量在0.01082-0.8656μg之间与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000,平均回收率为96.53%,RSD为1.41%。芦丁进样量在0.02028-1.6224μg之间与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.15%,RSD为2.00%。结论:所建立的质量控制方法灵敏,简便,重现性好,可用于山绿茶药材的质量控制。     

归芍清血合剂质量标准研究

目的制订归芍清血合剂质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中赤芍、当归、金银花、黄芩进行定性研究,采用高效液相色谱法,以乙腈-水(20:80)为流动相,检测波长230 nm,采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),测定方赤芍中芍药苷的含量。结果赤芍、当归、金银花、黄芩可用薄层色谱鉴别,芍药苷在0.04～0.48μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为97.13%,RSD为1.18%(n=6)。结论所建立的质量标准方法简便、快捷,重现性好,可用于归芍清血合剂的质量控制。     

血压康胶囊质量标准的研究

目的 :制定血压康质量标准。方法 :采用薄层色谱法鉴别地黄、侧柏叶、艾叶、荷叶 ,高效液相色谱法测定槲皮苷的含量。结果 :薄层斑点清晰 ,重现性好 ,含量测定平均回收率为 100 .7% ,RSD为 2 .0 %。结论 :方法简便 ,准确 ,可供本品质量控制。