RP-HPLC法测定不同超声时间对五倍子中没食子酸、单宁酸及β-PGG含量的变化

目的利用RP-HPLC法测定超声处理后五倍子中没食子酸,单宁酸,五没食子酰基葡萄糖的含量变化。方法干燥的五倍子粉碎,过80目筛,精密称取五倍子粉末各0.2 g分别置于三个烧杯中,分别加入p H为4的醋酸盐酸缓冲液40 m L,超声,取1 m L,过滤,进样。结果五倍子中单宁酸及β-PGG在超声5分钟时含量达到最大值,随着超声时间的增加,单宁酸及β-PGG含量在5、20及40 min时呈下降趋势;五倍子中没食子酸在超声40 min时含量达到最大值,随着超声时间的增加,没食子酸的含量在5、20及40 min时呈上升趋势。结论建议从五倍子中提取单宁酸及β-PGG时不使用超声提取法,而五倍子中提取没食子酸时建议超声处理,且超声时间大于40 min,有利于没食子酸充分提取。本实验测定五倍子粉在不同超声时间没食子酸,单宁酸,β-PGG的含量变化,为优化五倍子中提取分离没食子酸,单宁酸,β-PGG等相关工艺提供一定实验基础。     

余甘子褐变过程中没食子酸等四种成分含量变化及分析

目的:测定并分析在相对恒温密闭贮藏条件下新鲜余甘子褐变过程中没食子酸、单宁酸、五没食子酰基葡萄糖(β-PGG)、β-胡萝卜素的含量变化。方法:将余甘子果实20℃条件下用棕色广口瓶密封避光储藏,每3天用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定没食子酸、单宁酸、β-PGG、β-胡萝卜素的含量及pH值和可滴定酸的变化。结果:余甘子中的没食子酸在自采摘后第19天左右含量最高,余甘子中的单宁酸、β-PGG、β-胡萝卜素在刚采摘第1天含量最高,pH值在第22天最高,而可滴定酸在第4天最高。结论:实验提示褐变过程中可滴定酸比pH值相对灵敏且与没食子酸、单宁酸、β-PGG、胡萝卜素呈相关性趋势,提示没食子酸和可滴定酸可作为褐变过程中质控指标之一,可以为余甘子果实储藏、预防褐变提供一定的参考。     

白芍HPLC特征指纹图谱的稳定性考察

目的考察白芍特征指纹成分的稳定性,拟定适用性强的白芍特征指纹成分群。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长为230nm;流速为1mL·min-1;柱温为35℃。主要考察不同溶媒与提取方法、不同热处理时间对指纹图谱的影响。结果共标示出具有代表性的11个共有峰,鉴别了8个成分。不同溶媒与提取方法对没食子酸、苯甲酸、五没食子酰基葡萄糖影响较大,回流法较超声处理法易促进鞣质类水解生成没食子酸或五没食子酰基葡萄糖、苷类成分水解生成苯甲酸,分析白芍指纹图谱以50%乙醇超声处理法制备供试液较稳定;传统煎煮法易促进鞣质类成分转化为没食子酸,苷类成分水解生成苯甲酸,但鞣质水解程度差异则造成五没食子酰基葡萄糖的稳定性差;随加热时间延长,白芍煎液中儿茶素逐步下降,苯甲酸逐步上升,五没食子酰基葡萄糖先明显上升,然后明显下降。结论该研究为白芍及含白芍复方煎剂或制剂指纹图谱提供了一定参考。     

五倍子及其醋制品的抗氧化作用及物质基础探讨

目的 结合液相质谱联用技术表征五倍子醋制前后的化学成分变化,从抗氧化角度探讨五倍子的醋制炮制机制。方法 采用液相质谱联用技术比较五倍子醋制前后水提物的化学成分组成表征;并通过铁离子还原能实验（FRAP）、DPPH自由基清除能力实验、ABTS自由基清除能力测定其抗氧化能力。结果 醋制后五倍子的铁离子还原能力、DPPH自由基清除能力和ABTS清除能力均高于五倍子水提物及同浓度抗坏血酸,即醋制五倍子水提物的铁离子还原能力IC50、DPPH自由基清除能力IC50、ABTS清除能力IC50,分别优于同浓度抗坏血酸29.17%、61.47%、39.40%。液相质谱联用技术结合UNIFI分析平台鉴定出包括没食子酸、鞣花酸、单-O-没食子酸酰葡萄糖～十二-O-没食子酸酰葡萄糖、不同聚合度的二倍没食子酸～五倍没食子酸以及其同分异构体等53个化合物,对比分析发现醋制后五-O-没食子酰葡萄糖以上的高聚没食子酰葡萄糖较醋制前降低,低聚没食子酰葡萄糖有不同程度增加。醋制后,没食子酸聚合物中较高聚合度的五倍没食子酸及四倍没食子酸含量下降;二倍没食子酸、鞣花酸、没食子酸高于醋制前。结论 醋制对五倍子鞣质类成分起到了...     

香椿果抗补体活性成分

目的:研究香椿果抗补体活性成分。方法:采用溶血法进行抗补体活性筛选,然后利用溶剂萃取和多种色谱技术分离纯化,以1H-NMR,13C-NMR波谱方法,结合文献数据,鉴定化合物结构。结果:香椿果提取物具有显著抗补体活性,经溶剂萃取,其中乙酸乙酯部位为活性部位,从中分离得到14个化合物,分别鉴定为没食子酸(1),没食子酸甲酯(2),6-O-没食子酰基-葡萄糖(3),1,2,3-三-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(4),1,2,6-三-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(5),1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(6),1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(7),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(8),芦丁(9),异鼠李素-3-O-β-半乳糖苷(10),槲皮素-3-O-β-半乳糖苷(11),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(12),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13),槲皮素(14)。其中化合物3~14为首次从香椿果中分离得到,化合物5,10,11为首次从香椿中分离得到。化合物4~7有显著抗补体活性,半数抑制浓度(IC_(50))分别为88.3,76.2,13.9,9.6μmol·L~(-1)。结论:香椿果活性部位为乙酸乙酯萃取部位,活性成分为其中没食子酰基葡萄糖苷衍生物和黄酮苷,前者抗补体活性显著强于后者,并且其抗补体活性随着与葡萄糖羟基相连接的没食子酰基数目的增加而增强。     

白蔹多酚类化学成分的研究(Ⅱ)

对百蔹(Ampelopsis japonica)多酚类化学成分的进一步研究分离得到了7个多酚类化合物,经波谱分析及化学方法鉴定它们为二聚没食子酸,1,4,6—三氧—没食子酰基—β—D—吡喃葡萄糖,2,4,6—三氧—没食子酰基—D—吡喃葡萄糖,2,3,4,6—四氧—没食子酰基—D—吡喃葡萄糖,6—氧—二聚没食子酰基—1,2,3—三氧—没食子酰基—β—D—吡喃葡萄糖,槲皮素—3—O—α—L—吡喃鼠李糖,槲皮素—3—O—(2—O—没食子酰基)—α—L—吡喃鼠李糖。以上7个化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

RP-HPLC测定不同储藏温度的余甘子精粉中单宁酸没食子酸的含量变化

目的测定余甘子精粉在不同温度储藏下没食子酸、单宁酸活性成分的含量变化,分析余甘子精粉中活性成分最适宜的储存温度。方法将余甘子精粉分别置于30℃、5℃、-20℃环境下避光保存,利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)进行没食子酸、单宁酸含量测定。结果随储存温度的升高,余甘子精粉中没食子酸和单宁酸的含量从-20~5℃有所升高,从5℃~30℃之间都明显的下降。结论余甘子精粉中没食子酸和单宁酸在不同温度储存下含量不同,5℃时含量达到最高,可为余甘子精粉的储存及养护提供一定参考。     

五倍子提取物PGG抗癌作用研究进展

五倍子为漆树科植物盐肤木、青麸杨等叶上的虫瘿,主要是五倍子蚜寄生而形成。五倍子药用历史悠久,具有多种药理活性。其活性成分1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(1,2,3,4,6-penta-O-galloyl-β-D-glucose,PGG)具有抗癌作用。对五倍子的药理作用进行综述。     

钩锥化学成分研究(Ⅰ)

目的:研究钩锥Castanopsis tibetana Hance新鲜叶的化学成分。方法:采用Sephadex LH-20、MCI gel CHP 20P、Toyopearl HW-40F和Toyoperal Butyl-650C等柱色谱对钩锥新鲜叶的乙醇提取物进行化学成分研究。结果:从中共分离纯化得到13个化合物,经NMR、质谱等波谱学数据分析及与文献数据对比,分别鉴定为:没食子酸(1)、没食子酸甲酯(2)、没食子酸乙酯(3)、间二聚没食子酰甲酯和对二聚没食子酰甲酯的混合物(4)、间二聚没食子酰乙酯和对二聚没食子酰乙酯的混合物(5)、5-O-没食子酰基-奎宁酸甲酯(6)、5-O-没食子酰基-莽草酸(7)、3-O-没食子酰基-莽草酸(8)、3,4-di-O-没食子酰基-莽草酸(9)、3,5-di-O-没食子酰基-莽草酸(10)、1,6-di-O-galloyl-β-D-glucose(11)、1,2,6-tri-O-galloyl-β-D-glucose(12)、5-O-galloylhamamelose(13)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

藏药余甘子化学成分研究

目的 :研究藏药余甘子的化学成分。方法 :各种色谱法分离纯化 ,理化和现代波谱法鉴定结构。结果 :分离鉴定出 11个化合物 ,分别为没食子酸 (Ⅰ ) ,鞣花酸 (Ⅱ ) ,1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖 (Ⅲ ) ,3,6-二-O-没食子酰基-D-葡萄糖 (Ⅳ ) ,诃子酸 (Ⅴ) ,槲皮素 (Ⅵ) ,诃黎勒酸 (Ⅶ) ,鞣云实精 (Ⅷ) ,3-乙基没食子酸 (3-ethoxy-4 ,5-dihydroxy-benzoicacid ,Ⅸ ) ,isostrictiniin(Ⅹ) ,1,6-二-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖 (Ⅺ )。 结论 :3 乙基没食子酸 (3-ethoxy-4 ,5-dihydroxy benzoicacid)为一新化合物 ,isostrictiniin为首次从余甘子中得到的化合物。     

白芍化学成分研究

目的研究白芍Paeonialactiflora的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱等分离手段,并通过波谱方法对结构进行解析和鉴定。结果从白芍中分离并鉴定了15个化合物:芍药苷(1)、白芍苷(2)、4-O-没食子酰白芍苷(3)、没食子酰芍药苷(4)、6′-O-没食子酰白芍苷(5)、6-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(6)、邻苯三酚(7)、没食子酸(8)、没食子酸甲酯(9)、没食子酸乙酯(10)、儿茶素(11)、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(12)、二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯(13)、蔗糖(14)、β-谷甾醇(15)。结论化合物6为首次从芍药属植物中分离得到,化合物7为首次从该植物中分离得到。     

杨梅叶蚊母树化学成分研究

目的:研究杨梅叶蚊母树的化学成分.方法:用硅胶等色谱技术分离化合物,经理化性质及波谱技术鉴定化合物结构.结果:从中分离鉴定了8个酚类化合物,分别为4-羟基-2-甲氧基苯酚1-O-β-D-(6'-O-没食子酰基)葡萄糖苷(1),4-羟基-3-甲氧基苯酚1-O-β-D-(6'-O-没食子酰基)葡萄糖苷(2),3,4,5-三甲氧基苯酚1-O-β-D-(6'-O-没食子酰基)葡萄糖苷(3),1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖苷(4),没食子酸甲酯(5),没食子酸乙酯(6),3,4-二羟基苯甲酸(7),没食子酸(8).结论:8个化合物均为首次从该属植物中得到,正确归属了化合物1的~(13)C-NMR数据.     

基于一测多评法测定白芍中6种成分含量

目的:建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)同时测定白芍中没食子酸(A)、儿茶素(B)、芍药苷内酯(C)、芍药苷(S)、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(D)、苯甲酰芍药苷(E)6种成分的含量.方法:采用HP...     

HPLC指纹图谱研究五倍子发酵百药煎化学成分变化

目的建立百药煎HPLC指纹图谱,比较五倍子发酵百药煎化学成分变化,为百药煎的质量评价提供方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,Waters Symmmetry ShieldTM RP18(250 mm×4.6 mm,5μm)C18色谱柱,乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长280 nm,"Chromap Chromafinger 2005 beta 0.1"色谱软件生成百药煎标准指纹图谱,对10批不同批次的百药煎化学成分指纹图谱进行相似度计算,并且通过对照品比对及高效液相色谱与质谱联用技术(HPLC-MS)对主要共有峰进行指认。结果 10批百药煎指纹图谱中有10个共有峰,HPLC指纹图谱各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均1.0%,样品间相似度均0.9,共指认出7个共有峰,即没食子酸(1号峰)、表没食子儿茶素(2号峰)、没食子酸甲酯(3号峰)、没食子酸乙酯(5号峰)、表没食子儿茶素没食子酸酯(6号峰)、2,4,6-三-O-没食子酰-α-D-葡萄糖(7号峰)、2,4,6-三-O-没食子酰-β-D-葡萄糖(9号峰);五倍子发酵百药煎后没食子酸、2,4,6-三-O-没食子酰-α-D-葡萄糖的量升高,没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、表没食子儿茶素没食子酸酯的量明显降低;表没食子儿茶素、2,4,6-三-O-没食子酰-β-D-葡萄糖为新生成成分。结论百药煎炮制作用机制与发酵过程使五倍子化学成分发生变化和产生新的化学成分有关。指纹图谱法可用于监控百药煎发酵炮制的质量控制。     

泽漆的多酚类成分

目的：研究泽漆Euphorbia helioscopia的多酚类成分。方法：用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40,硅胶等柱色谱技术,结合制备液相和重结晶方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果：分离并鉴定了10个化合物,即没食子酸（1）,没食子酸甲酯（2）,连苯三酚（3）,（-）-莽草酸-4—O-没食子酸酯（4）,（-）-莽草酸-5-O-没食子酸酯（5）,1—O-没食子酰基-2,3-六羟基联苯二甲酰基-a—D-吡喃葡萄糖（6）,1,3,6-三-O-没食子酰基侈D-吡喃葡萄糖（7）,1,2,3,6-四-O-没食子酰基-声-D-吡喃葡萄糖（8）,间二苯酚（9）,没食子酸-4-D-（6＇-O-没食子酰基）β-D-吡喃葡萄糖（10）。结论：化合物3-10为首次从该植物中分离得到。     

白蔹多酚类化学成分的研究（II）

对百蔹多酚类化学成分的进一步研究分离得到了７个多酚类化合物，经波谱分析及化学方法鉴定它们为二聚没食子酸，１，４，６－三氧－没食子酰基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖，２，４，６－三氧－没食子酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖，２，３，４，６－四氧－没食子酰基－Ｄ－吡喃葡萄糖，６－氧－二聚没食子酰基－１，２，３－三氧－没食子酰基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖，槲皮素－３－Ｏ－α－Ｌ－吡喃鼠李糖，槲皮素－３－Ｏ－（２－Ｏ－没食子酰基）－     

没食子中没食子酸含量测定及总鞣质提取方法的研究

目的 研究没食子总鞣质提取方法,测定没食子中没食子酸的含量.方法 以提取物中总鞣质含量为指标,采用水浸泡、70%甲醇超声、50%乙醇搅拌、80%丙酮浸泡等提取方法提取得浸膏,用HPLC测没食子酸含量,用干酪素法测总鞣质含量.结果 不同溶剂提取工艺中,鞣质提取率高低顺序为甲醇超声>水浸>乙醇搅拌>丙酮浸泡;没食子中没食子酸含量为2.25%.结论 甲醇超声提取物中总鞣质含量最高,该方法可为提取没食子中总鞣质的提取方法.     

没食子儿茶素没食子酸酯对脂肪细胞吸收葡萄糖的影响

目的:探讨没食子儿茶素没食子酸酯是否存在促进3T3-L1脂肪细胞吸收葡萄糖的潜力。方法:为测定没食子儿茶素没食子酸酯对脂肪细胞吸收葡萄糖的作用和对前脂肪细胞分化的影响,分别采用了葡萄糖荧光示踪剂检测法和3T3-L1前脂肪细胞分化模型。结果:没食子儿茶素没食子酸酯可提高脂肪细胞在高浓度葡萄糖(30 mM)条件下由胰岛素刺激的葡萄糖吸收,促进3T3-L1前脂肪细胞分化为脂肪细胞。结论:没食子儿茶素没食子酸酯可促进脂肪细胞吸收葡萄糖和前脂肪细胞分化,提示没食子儿茶素没食子酸酯可能对降低血糖和改善胰岛素抵抗有一定作用。     

一测多评法同时测定牡丹皮中7个成分含量北大核心

目的:建立同时测定牡丹皮中酚及其苷类(丹皮酚)、萜及其苷类(芍药苷、氧化芍药苷)、鞣质类(五没食子酰葡萄糖)、有机酸及其酯类(没食子酸、没食子酸甲酯)、黄酮类(槲皮素)等7个成分含量的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为254 nm。以丹皮酚为内参物,计算其他6个成分的相对校正因子,并计算各成分的含量。结果:丹皮酚、芍药苷、氧化芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯、五没食子酰葡萄糖、槲皮素在一定的浓度范围内与峰面积的线性关系良好(R^(2)≥0.9990);一测多评法测得7个成分的含量与外标法测定结果无显著差异。结论:该研究建立的牡丹皮含量测定方法结果准确,可为控制牡丹皮的整体质量提供参考。     

沙棘叶中鞣质类成分及其抗炎和抗肥胖活性研究

目的研究沙棘Hippophae rhamnoides叶的化学成分及其抗炎和抗肥胖活性。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、MCI CHP20柱色谱和半制备液相等方法进行分离纯化,通过波谱分析鉴定化合物的结构。对分离得到的化合物进行体外抑制RAW264.7巨噬细胞一氧化氮生成的抗炎活性和抑制3T3-L1脂肪细胞三酰甘油蓄积的抗肥胖活性评价。结果从沙棘叶中分离得到18个鞣质类化合物,分别鉴定为1,2,6-三-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(1)、1,3,6-三-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(2)、1,4,6-三-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(3)、1,3,4,6-四-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(4)、1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(5)、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(6)、1-O-没食子酰基-4,6-(S)-六羟基联苯甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(7)、1-O-没食子酰基-2,3-(S)-六羟基联苯甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(8)、1,3-二-O-没食子酰基-4,6-(S)-六羟基联苯甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(9)、1,6-二-O-没食子酰基-2,3-(S)-六羟基联苯甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(10)、木麻黄鞣亭(11)、1,2,3-三-O-没食子酰基-4,6-(S)-六羟基联苯二甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(12)、1,4,6-三-O-没食子酰基-2,3-(S)-六羟基联苯二甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(13)、hippophaenin B(14)、pedunculagin(15)、木麻黄鞣宁(16)、鞣花酸(17)和松醇(18)。结论化合物2、3、5、6、8、10、12和13为首次从该属植物中分离得到,沙棘叶中的鞣质类化合物具有较强的抗炎活性和抗肥胖活性。