冬凌草甲素的提取工艺研究

目的 采用近红外光谱(NIR)技术对冬凌草中冬凌草甲素的提取工艺进行研究。方法 采用柱色谱法分离冬凌草甲素，应用NIR技术寻找最佳工艺条件。结果 此工艺所得冬凌草甲素纯度较高，且样品与对照品的HPLC峰保留时间相同，NMR和IR图谱相同。结论 本法洗脱速度快，安全、成本低、方便，并且重现性好。     

冬凌草甲素提取工艺的正交实验研究

目的确定冬凌草中冬凌草甲素的最佳提取工艺。方法以冬凌草甲素提取率为考察指标,考查了提取方法、提取时间、提取次数对提取效果的影响。结果最佳工艺为采用超声波提取、提取3次、30 min/次。结论该工艺可行,可用于工业化生产。     

冬凌草渗漉提取工艺研究

目的采用正交试实验法研究冬凌草的渗漉提取工艺。方法以冬凌草甲素的含量为考察指标,选择浸泡时间、渗漉流速、收集量3个因素,每个因素3个水平进行实验。结果优选出渗漉提取的最佳工艺为A2B1C3,即用95%乙醇浸泡12 h后,以每公斤药材每分钟3 m l流速渗漉,收集10倍量渗漉液。结论采用该法提取具有提取快速、节省溶剂,有效成分提取率高等优点。     

冬凌草不同提取工艺的研究

对冬凌草不同提取工艺进行了研究，并以冬凌草甲素为指标分别对其进行了含量测定。结果表明，破碎提取法较其它提取法提取的冬凌草甲素含量为最高。     

冬凌草的研究进展

 目的：对冬凌草近30年来在化学、药理等方面的研究进展进行综述。方法：查阅1997年以前医药中文资料和美国CA资料的研究成果，综述了冬凌草的主要化学成分、提取工艺、含量测定法、药理学和临床应用。结果：主要成分为贝壳杉烯类二萜，不同产地的冬凌草含有不同的二萜成分，冬凌草甲素具有多方面的生理活性。结论：冬凌草有一定的抗癌作用，且毒、副作用小，可望开发成新的抗癌药，造福于人类。     

不同制备工艺对复方冬凌草含片中冬凌草甲素含量的影响研究

目的：对复方冬凌草含片的原制备工艺进行了改进。方法：采用ＨＰＬＣ法对新、旧工艺产品中主要有效成分冬凌草甲素的含量进行了测定。结果：新工艺产品中冬凌草甲素的含量较高。结论：改进的工艺合理,产品质量稳定。     

高效液相色谱法测定冬凌草中冬凌草甲素及冬凌草乙素的含量

目的：建立冬凌草的质量控制方法。方法：高效液相色谱法同时对冬凌草中冬凌草甲素、冬凌草乙素进行了含量测定。采用C18柱，以甲醇-水(55：45)为流动相，检测波长238nm。结果：冬凌草甲素的浓度在0．152～1．52μg／ml，冬凌草乙素的浓度在0．2～2μg／ml范围内，线性关系良好(冬凌草甲素r=0．9998，n=5；冬凌草乙素r=0．9992，n=5)，平均回收率冬凌草甲素为99．1％，RSD为0．4％；冬凌草乙素为98．0％，RSD为0．6％。结论：该法准确、灵敏、可靠，可用于冬凌草的质量控制。     

冬凌草中冬凌草甲素的超临界CO_2萃取工艺研究

目的采用超临界萃取技术从冬凌草中萃取冬凌草甲素。方法以冬凌草甲素的提取率为指标,通过正交试验考察萃取工艺条件,得到冬凌草甲素的超临界CO2适宜的萃取工艺条件,采用HPLC法对萃取物进行定量分析。结果冬凌草甲素的超临界CO2适宜的萃取工艺条件为:压力35 MPa,温度328.15 K,夹带剂流量4 mL/min,CO2流量25 g/min,各影响因素对萃取收率的影响程度:夹带剂流量压力温度CO2流量。冬凌草甲素的提取率为0.402%,优于文献中报道的0.39%的提取率。结论采用超临界萃取技术从冬凌草中萃取冬凌草甲素实用可行。     

冬凌草甲素超声提取与纯化工艺

目的优化冬凌草甲素超声提取工艺,并探讨其纯化工艺。方法 HPLC法测定冬凌草甲素含有量,Box-Behnken设计考察超声时间、超声温度和液料比对提取率的影响,硅胶柱层析结合重结晶法进行纯化。结果最佳条件为超声时间30 min,超声温度50℃,液料比25∶1,提取率为4.79 mg/g。石油醚-丙酮梯度洗脱结合重结晶法可得到含有量99.17%的冬凌草甲素。结论该方法提取率高,纯化效果好,可用于冬凌草甲素的超声提取和纯化。     

超声提取与微波萃取冬凌草甲素的工艺比较

冬凌草系唇形科香茶菜属植物,主产于我国江西、江苏、安徽、河南等地,其抗癌活性成分主要为二萜化合物冬凌草甲素。提取冬凌草中有效成分常用的方法为渗漉法、冷渍法、回流法与破碎法[1-3]。冬凌草中的抗癌活性成分冬凌草甲素为一热敏性成分,回流提取时,由于药液长时间受热,致使有效成分容易变化,提取率大大降低。作者试图采用超声提取[4]与微波萃取[5]技术寻找更加适合提取冬凌草中冬凌草甲素的方法,且以冬凌草甲素为考察指标,....     

超声提取-HPLC法测定冬凌草中冬凌草甲素

冬凌草Rabdosia rubescens Hemsl.为一传统草药,俗称抗癌植物,在我国具有丰富的野生资源。该植物主要生长在我国黄河流域及其以南广大地区。冬凌草中的二萜类成分冬凌草甲素具有很强的抗肿瘤活性[1,2]。对于冬凌草甲素的测定方法,传统方法往往采用TLC法[4]及HPLC法[5]。由于索氏提取是一种连续热回流提取方法,不仅提取时间较长,而且药液长时间处于被加热状态,有效成分容易受到破坏,测出的冬凌草甲素的质量分数偏低,且提出的药液色重,因此测定前还必须进行脱色除杂,给测定工作带来很多不便。超声提取技术已被用于多种植物的提取,具有提取…     

冬凌草植株再生过程中冬凌草甲素的积累机制

目的:探讨冬凌草植株再生过程中培养物的生理特性与冬凌草甲素积累之间的机制。方法:采用紫外分光光度法、高效液相法测定不同时期培养物内叶绿素、可溶性糖、可溶性蛋白、丙酮酸、冬凌草甲素的含量。结果:培养物内叶绿素、丙酮酸、可溶性蛋白含量与冬凌草甲素含量呈正相关,相关系数分别为0.781,0.897,0.866;而可溶性糖含量与冬凌草甲素含量呈负相关,相关系数为-0.515。结论:冬凌草培养物内叶绿素、丙酮酸的含量、可溶性蛋白与冬凌草甲素积累有相互促进的关系,而可溶性糖变化主要与培养物细胞的生长、发育关系密切。     

冬凌草甲素衍生物的制备和评价

目的 为研究冬凌草甲素的构效关系,对冬凌草甲素进行结构修饰,合成其衍生物,并评价其细胞毒活性.方法 经常规提取分离得到冬凌草甲素(Ⅰ);通过氧化和酰基化,制备冬凌草甲素衍生物,所获产物采用NMR和MS确证结构;采用MTT法观察衍生物的细胞毒活性.结果 制备了6个冬凌草甲素的衍生物,分别为14-乙酰基冬凌草甲素(Ⅱ)、1,14-二乙酰基冬凌草甲素(Ⅲ)、14一对甲苯磺酰基冬凌草甲素(Ⅳ)、1-氧代冬凌草甲素(Ⅴ),14-乙酰基-1-氧代冬凌草甲素(Ⅵ)、14-对甲苯磺酰基-1-氧代冬凌草甲素(Ⅶ),其中化合物Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ为3个新化合物.初步药理实验表明部分衍生物细胞毒活性高于冬凌草甲素.结论 首次评价了1-氧代冬凌草甲素衍生物的细胞毒活性,其活性高于冬凌草甲素.     

冬凌草片中冬凌草甲素的含量测定

目的:通过对25批次农村基本药物冬凌草片的含量测定的结果比较,考察冬凌草片中冬凌草甲素的稳定性.方法:采用HPLC法对冬凌草片中的冬凌草甲素进行含量测定.结果:25批次冬凌草片中24批次含量合格,1批不合格.结论:冬凌草片中冬凌草甲素的稳定性相对较差.     

冬凌草化学成分积累动态的研究

目的：分析冬凌草化学成分的积累动态。方法：采用中国药典（2005年版）的方法进行水溶性浸出物、醚溶性浸出物的测定；用高效液相色谱法测定冬凌草中冬凌草甲素、迷迭香酸的含量。结果：冬凌草中水溶性浸出物、醚溶性浸出物、冬凌草甲素、迷迭香酸的含量在不同生长时期有明显的变化规律。结论：冬凌草中化学成分动态积累的变化规律，将为研究冬凌草生物特性的形成及冬凌草的规范化种植提供科学依据。     

锌对冬凌草产量及其有效成分含量的影响

目的:在大田条件下,考察不同浓度的锌对冬凌草产量及有效成分含量的影响,为锌的合理施用提供科学依据。方法:在冬凌草生长发育初期,叶面喷施不同浓度的锌,以冬凌草的产量、冬凌草甲素及迷迭香酸、冬凌草乙素的含量为指标,优选出锌的最佳喷施浓度。结果:与喷施清水的对照相比,叶面喷施0.10%的锌有利于提高冬凌草的产量及冬凌草甲素的含量,冬凌草的产量增加16.5%、冬凌草甲素的含量提高40.28%。结论:锌的合理施用可使冬凌草增产,同时可显著提高冬凌草甲素的含量。     

HPLC法测定冬凌草药材中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量

目的:建立冬凌草中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量测定方法,为冬凌草质量标准的研究提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地冬凌草及不同部位中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量。色谱条件为Phen-omsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;甲醇-0.3%磷酸水溶液(40∶60)为流动相;冬凌草甲素、迷迭香酸的检测波长分别为238 nm、329 nm。结果:冬凌草甲素、迷迭香酸的平均加样回收率分别为97.1%、99.3%,RSD分别为2.8%、2.9%。结论:本方法精密度高,分离度良好,可用于测定冬凌草中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量。     

光质对冬凌草无菌苗生长及冬凌草甲素含量的影响

目的研究不同光质对冬凌草无菌苗生长及其中冬凌草甲素含量的影响。方法将冬凌草的种子在不同光质的培养箱中培养出无菌苗,观察无菌苗生长情况,并采用高效液相法测定其中冬凌草甲素的含量。结果无菌苗在白光下长势最好,叶片较多;在红光下无菌苗长势其次,株高增长最快;在黄光、绿光、蓝光条件下长势较差;黑暗条件下长势最差,植株发黄。不同光质下冬凌草甲素含量从高到低依次为:白光(0.155%)>红光(0.145%)>黄光(0.117%)>蓝光(0.035%)>黑暗(0.031%)>绿光(0.027%)。在白光和红光下培养的冬凌草无菌苗中冬凌草甲素含量显著高于其它光质下培养的冬凌草无菌苗。结论不同光质对冬凌草无菌苗的生长状况和冬凌草甲素的含量有很大影响,白光和红光有利于冬凌草无菌苗的生长和冬凌草甲素的积累。     

冬凌草适宜采收期的研究

目的：通过研究冬凌草生长时期的发育规律及有效成分的变化,初步探讨冬凌草的适宜采收时期.方法：在冬凌草整个生长发育过程中,对株高、鲜干重的变化进行测量,并用HPLC法测定植株中冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸的含量,进行分析.结果：冬凌草干物质累积的高峰期出现在9月下旬;冬凌草甲素含量在9月下旬出现相对较大值;冬凌草乙素在6月下旬出现最大值,在9月下旬出现相对较大值;迷迭香酸在6月下旬出现最大值,8月下旬出现相对较大值.结论：综合分析,栽植期为一年的冬凌草适宜采收期为9月下旬.     

大孔树脂-填充柱超临界CO_2萃取联用精制冬凌草二萜有效部位北大核心CSCD

目的建立一种有效成分含量高、绿色可行的冬凌草二萜有效部位精制工艺。方法以冬凌草甲素、乙素为指标,通过树脂静态、动态吸附实验优选大孔树脂吸附精制工艺,进一步采用响应面法考察氧化铝填充柱的超临界CO_2萃取精制工艺。结果优化的工艺为以HPD500型大孔树脂对冬凌草进行初步分离,上样药液生药浓度为0.5 g·mL^(-1),上样量为4倍树脂床体积(BV),将吸附后的树脂依次用水20%、40%、60%乙醇各3BV洗脱,收集40%～60%部分;再进行氧化铝填充柱CO2超临界萃取,最佳萃取工艺为夹带剂用量15%,萃取压力40 MPa,萃取温度43.26℃。在此条件下,制备获得的冬凌草二萜有效部位中冬凌草甲素、乙素含量由药材中0.51%提升到63.09%。结论大孔树脂-超临界CO_2柱色谱联用方法,能高效精制冬凌草二萜有效部位,有效提升含量,且工艺绿色、简单、可行,具备较好的生产应用前景。