罐头食品中锡的微波消解-氢化物原子荧光测定法

目的　建立罐头食品中锡的微波消解 -氢化物原子荧光测定方法。方法　样品经HNO3 H2 O2 微波消解体系消解后 ,以硫脲和抗坏血酸作预还原剂 ,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。同时研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气及屏蔽气流速等因素对测定的影响。结果　锡含量在 0 0 0～ 2 0 0 0 μg/L范围内呈线性关系 ,线性相关系数大于 0 9990 ,该法检出限为 0 0 79μg/L。对锡加标含量为 5 0 μg/L的样液 ,测得方法 RSD为 0 86%～ 1 85 % ,标准加入回收率在 89 4%～10 3 5 %之间。结论　该方法各项指标均达到的要求 ,进一步实现罐头食品中锡测定的快速化、简单化、准确化 ,有效地预防锡及其化合物的食物中毒。     

微波消解-氢化物原子荧光法对车间空气中锡测定的方法研究

目的：建立用微波消解氢化物原子荧光法测定车间空气中锡的方法。方法：将微孔滤膜在微波条件下消化，用氢化物原子荧光法测定锡的含量。结果：微波消解高教快速、分解完全、污染少，原子荧光法测定锡浓度在0-200ng／ml范围内线性关系良好，相关系数0．9992，RSD3．92％，低、中、高不同浓度回收率分别为94．8％、101．4％、96．8％。结论：微波消解氢化物原子荧光法测定车间空气中锡的方法灵敏度高、干扰少、简便、快速、准确。     

罐头食品中锡的微波消解原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光光谱测定罐头食品中锡的分析方法。方法样品经微波消解，用原子荧光光谱法选择最佳的仪器条件和测定条件，进行锡含量的测定。结果在最佳条件下，锡含量在0—100μg／L范围内线性良好，相关系数为0．9997，相对标准偏差为1．87％-2．39％，回收率为93．7％-97．4％。结论用该法测定罐头食品中锡含量，操作简便，快速、干扰少，结果准确可靠。     

原子荧光光谱法测定人血、尿中锡

锡作为一种常用的金属被广泛用于食品、饮料、酒类的包装,金属材料防锈等,人体摄入过量的锡(特别是有机锡[1 ] )会导致锡中毒,严重危害人体健康。目前关于锡的测定方法尤其是生物材料血、尿中锡的测定方法较少,主要有苯芴酮分光光度法和栎精比色法,以及石墨炉原子吸收分光光度法等,这些方法可操作性差、干扰严重、灵敏度较低且使用的试剂对人体有害,不能满足锡的测定要求。本文采用原子荧光光谱法测定人血、尿中锡,操作简单,灵敏度高,干扰小,精密度<2 %,回收率95 %～10 5 %,最低检出限0 .3 μg L ,血液中最低检出浓度为0 .0 0 8mg L ,尿液…     

微波消解氢化物原子荧光法测定血中铅

随着我国都市化、工业化的发展，环境污染程度日益严重，其中铅是最主要的污染源之一。从室内装饰装修材料、汽车尾气、化妆品、染发剂、电池、釉彩碗碟等含铅日用品到含铅原料制成的食品，人类几乎生存在一个被铅包围的环境中，这些铅毒通过皮肤、消化道、呼吸道进入体内与多种器官亲和。对神经、血液、消化、心脑血管、泌尿等多个系统造成损害，     

微波消解-原子荧光光度计测定食品中总锡

目的 对食品中总锡的微波消解-原子荧光光度法进行分析研究,并比较两个不同品牌仪器实验条件差异情况。方法 样品经微波消解前处理,以硫酸溶液为载流,硼氢化钠溶液为还原剂,采用原子荧光光谱法测定锡元素。结果 在0～200 ng/mL浓度范围内,锡元素线性良好,方法检出限均为0.2 mg/kg,相关系数(r)均>0.995。三个不同浓度锡的添加水平的加标回收率在95.2%～103.8%之间,相对标准偏差均<5%。分析测定了Fapas蔬菜泥、果汁和婴幼儿配方奶粉等质控样品,结果在参考范围内。结论 方法简单、准确、精密度高,适用于食品中锡的分析,将为食品中锡的分析测定提供参考依据,为食品安全风险评估提供支持。     

血汞的微波消解－原子荧光测定法

目的探讨用微波消解-原子荧光光谱法测定血汞。方法血样用高压微波消解后，在酸性介质中汞离子被硼氢化钾还原生成游离汞原子，由氩气带入石英原子化器中，经汞空心阴极灯的激发产生原子荧光，其荧光强度与样品中的汞浓度成正比。结果加标回收率为93．2％-109．5％，方法相对标准偏差（RSD）为3．3％-5．3％，最低检出限为0．046μg／L。结论该法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、方法重现性好、线性范围宽的优点，适合职业人群血汞的检测分析。     

微波消解—冷原子荧光法测定血汞,尿汞

在测定血汞、尿汞的实际工作中，我们发现采用水冷循回硫酸分解试样测定血汞，操作不便；用酸性氯化亚锡和碱性氯化亚锡还原法测定尿汞，样品处理时间长，试剂空白高，不适于痕量汞测定。而采用低温微波溶样可弥补上述不足之处，用样量少，样品可在短时间内测定完毕，方法...     

微波消解-原子荧光光谱法测定尿中锡的方法优化

  目的  优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿中锡的实验条件。
  方法  调整载流液与还原剂浓度,改善消解液的配制,并引入氢氧化钠溶液调整样品酸度来优化尿中锡的测定。
  结果  实验使用体积分数2.5%的盐酸溶液、20 g/L的硼氢化钾溶液（用5 g/L氢氧化钠溶液配制）作为载流液和还原剂,1 mL混合酸（V_硝酸∶V_硫酸=39∶1）作为消解液,微波消解后加入3.3 mL、质量浓度为150 g/L的氢氧化钠溶液用水定容至10 mL。用此方法对锡离子、三甲基氯化锡、二甲基二氯化锡和三苯基氯化锡加标的尿样进行测定,得到的加标回收率均大于90%。
  结论  此方法优化了微波消解-原子荧光光谱法测定尿中锡的实验条件,提高了尿中锡的荧光强度和加标回收率。
     

熟玉米中砷和锡的微波消解—原子荧光光谱同时测定法

目的建立原子荧光光谱同时测定玉米中砷和锡的测定方法。方法微波消解消化样品,优化实验并选择仪器的最佳测定条件,同时测定砷和锡。结果砷的线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.050μg/kg,加标回收率为99.0%～102.8%;锡的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9994,检出限为0.32μg/kg,加标回收率为91.8%～101.4%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,能够满足样品中砷和锡同时测定的要求,省时、省力。     

尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 建立尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法。 方法 尿样经v (硝酸):v (硫酸)为40:1的混合酸消化后,加入50 g/L硫脲+50 g/L抗坏血酸为掩蔽剂,以体积分数为0.5%的硫酸为载流,以10.0 g/L硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿锡浓度。 结果 在10.0~100.0μg/L的线性范围内,尿锡测定所得回归方程为y=22.847 x+26.395,相关系数为0.999 7。该方法的检出限为0.33μg/L,RSD为0.96%~2.64%,回收率在97.27%~101.30%之间。 结论 该方法具有简单快速、准确度和灵敏度高、基体干扰少的优点,所用原子荧光仪器相对便宜,适合基层单位对尿锡质量浓度的测定。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定油脂样品中砷和汞

目的：建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法。方法：硝高酸消解油脂样品，在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果：检出限：As 0．087ng／ml、Hg 0．0065ng／ml。线性范围：As 0～20ng／ml，相关系数0．9999；Hg 0～4ng／ml，相关系数0．9996。精密度：测定10ng／mlAs、2ng／mlHg混合标准试液得到的相对标准偏差（RSD），砷1．6％、汞2．7％。样品加标回收率：As95．5％～101．4％、Hg92．5％～102．0％之间。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求，同时也适合于其它食品、生物材料等样品的测定。     

原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡

目的:建立一种原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡的方法.方法:采用微波消解法处理食品样品,优化测定条件,以铁氰化钾-酒石酸溶液为掩蔽剂,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡.结果:汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.09μg/L和0.45μg/L;3.0%～6.5%和2.0%～5.3%;90.5%～108.0%和92.5%～103.0%.结论:本方法灵敏度高,准确、快捷,能同时测定食品中汞和锡,省时,省力.     

头发中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解氢化物原子荧光光谱法测定头发中硒的分析方法。方法样品经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱法测定头发中的硒,通过控制硼氢化钾浓度和溶液酸度来提高方法的灵敏度。结果实验表明,方法的线性范围0~20μg/L,相关系数r0.999 0,检出限为0.42μg/L,测定值在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差小于8%。结论该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于头发中硒的测定。     

改进的湿法消解-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

目的:建立准确稳定的测定动植物性海产品中总砷的分析方法。方法:采用硝酸、高氯酸、硫酸混合酸体系对海产品进行湿法消解,利用氢化物发生原子荧光光谱法测定样品总砷含量。结果:对植物性和动物性海产品分别进行最佳消解条件的摸索,同时优化检测条件。得出最佳条件如下:还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为2%;灯电流,60 mA;载气流量,400 ml/min;酸性介质,5%盐酸,砷在浓度范围0μg/L~40.0μg/L内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.072μg/L。采用国家标准物质黄鱼GBW08573和海带GBW08517进行方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围内,六次平行测定相对标准偏差小于3.8%。利用此方法对部分酒店的海产品进行监督检测,结果可靠。结论:该方法准确灵敏、简便高效,适用于海产品中总砷的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的方法。方法:食品样品经微波消解后,用氢化物双道原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的浓度。结果:本法在汞浓度为0μg/L～1.0μg/L、砷浓度为0μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数rHg=0.9998,rAs=0.9997,检出限为Hg:0.0002 mg/kg,As:0.005 mg/kg;相对偏差为Hg:1.2%,As:0.83%;回收率为Hg:85%～91%,As:94%～103%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

Evaluation of different digestion systems for determination of trace mercury in seaweeds by cold vapour atomic fluorescence spectrometry

Four methods for acid digestion of seaweeds were compared in 10 commercially available seaweeds: (i) in stainless steel-Teflon^®PTFE-bombs at high pressure and temperature, (ii) in closed-Teflon^®PFA-vessels at high pressure and temperature, (iii) in open-polypropylene-tubes with reflux caps in a graphite heating block at high temperature and (iv) in closed-TFM™PTFE-vessels with microwave-assisted controlled pressure and temperature. Hg was determined in all digests by cold vapour atomic fluorescence spectrometry (CV-AFS). Assessment of digestion methods was performed by comparison with the results obtained for total mercury determination by the Method EPA 7473, based on direct mercury analysis in the solid samples, and with a reference material BCR-279. The open vessel digestion system with reflux in a graphite heating block at high temperature constitutes the best choice since it was found to give the better Hg extraction (83–103%) as well as the lowest variability, being RSD < 10% for most of the studied seaweeds. A previous freeze-drying and intensive grinding was the best pre-treatment. Similar results were obtained with and without the presence of oxidizing agents (KMnO₄, K₂Cr₂O₇) and with different tube-materials (borosilicate glass, PTFE and polypropylene).     

原子荧光光谱法测定血中铅的不确定度分析

目的探讨原子荧光光谱法测定血中铅的不确定度来源及分析。方法根据测量不确定度的评定原理和测定方法，建立测定不确定度的数学模型，对不确定度的分量进行计算。结果该方法的合成标准不确定度为0．123，对于含铅量为0．011μmol／L的血样，其扩展不确定度为0．003μmol／L。结论该法的不确定度主要来源于样品的平行测定、仪器和工作曲线以及标准物质带来的误差，其次是标准溶液误差。     

石墨炉原子吸收法直接测定血液中锡的方法研究

目的：建立测定全血中锡的新方法。方法：应用Triton X-100稀释样品，横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品中痕量锡。结果：选定了最佳测量条件，该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需要。本法对锡的最低检出量为0．63Pg，回收率在92．3％～99．4％之间。结论：本法简便、快速、准确，灵敏度和精密度高，适用于全血样品中痕量锡的测定。