蝮蛇肉中肌苷的HPLC-MS/MS鉴定与含量测定

目的:应用HPLC-MS/MS法对蝮蛇肉中肌苷进行定性鉴别与含量测定。方法:通过HPLC-MS联用技术鉴定了蝮蛇肉中存在肌苷,同时用HPLC法测定了蝮蛇肉中肌苷的含量。结果:鉴定了蝮蛇肉中存在肌苷并测得其含量为0.5245mg/g。结论:本法操作简便,结果可靠,为蝮蛇药材的质量控制提供了有效的方法。     

利用LC／MS检测中药总成分中各大类成分含量的方法学探讨

目的：利用液相-质谱（LC—MS）技术检测总成分，并对其含量计算进行研究。方法：以感冒中药复方YL2000为例，利用LC—MS测定其中的总黄酮、总生物碱和总香豆素等主要大类成分，以HPLC测定的其中单体成分含量作参照，对LC—MS中各大类成分百分比进行含量计算。结果：以此方法计算的总黄酮、总生物碱、总香豆含量以及总含量与所用紫外分光光度法所测的含量基本一致。结论：利用LC—MS对成分结构的归属来确定各大类成分的构成比例，以所测代表成分HPLC含量结果作参照来计算各大类成分的含量具有一定的可行性。     

HPLC法对康复新液中肌苷的含量测定

目的：建立康复新液中肌苷含量测定的HPLC测定法。方法：采用VP—ODS色谱柱,以甲醇-水（5：95）为流动相;检测波长：248nm。结果：肌苷在4—16g·ml-1浓度范围线性关系良好,平均回收率（n=9）为97．43％,RSD=1．70％。结论：测定方法简便、结果准确,可作为提高康复新液质量标准的检测项目。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中主要化学成分的HPLC-DAD分析和归属研究

目的：建立大黄黄连泻心汤中主要化学成分的HPLC—DAD分析方法,结合LC／MS／MS进行该复方不同药味配伍前后浸渍剂中化学成分的归属研究。方法：在HPLC分析的色谱条件中,采用Luna苯基柱（250mm×4．6mm,5μm）,DAD检测器在紫外区200—400nm范围内扫描,流动相为乙腈-0．5％三乙胺（磷酸调节pH至3．5）,梯度冼脱,流速为1mL·min^-1;进样量为20μL。通过对大黄黄连泻心汤中各药味单独和不同药味配伍前后浸渍剂中各色谱峰的保留时间和吸收光谱与对照品进行比较,并结合LC／MS／MS进行相关色谱峰的鉴定和归属研究。结果：本研究建立的HPLC—DAD方法,可较好的进行大黄黄连泻心汤中主要色谱峰的分离和对应色谱峰光谱扫描;在HPLC图谱共标出了20个主要色谱峰,结合对照品对其中的黄连小檗碱等11个化学成分进行了鉴定和来源归属;此外,对某些化学成分进行HPLC分离和LC／MS／MS定性,推断出了黄连碱等4个成分,并判断了它们的归属。结论：本研究建立的HPLC—DAD方法准确、重复性好,可进行大黄黄连泻心汤浸渍剂中主要化学成分的定性分析;对15个色谱峰进行的定性和归属研究结果可对揭示该复方的物质基础、配伍规律和质量控制提供实验数据支持。     

HPLC测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量

目的：建立HPLC法测定肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为以0．02mol/L磷酸二氢钾水溶液：甲醇（9：1），流速为1．0mL/min，检测波长248nm，用外标法定量。结果：肌苷在19．90～199．00μg/mL内呈良好线性关系，γ=0．9999，平均回收率为101．4％，RSD=1．44％（n=9）。结论：方法重现性好，灵敏度高，可用于肌苷氯化钠注射液的质量控制。     

牛膝的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的：采用HPLC／UV／MS法构建牛膝药材的指纹图谱。方法：采用Agilent ZorbaxSB-C18柱；甲醇与0．1％甲酸进行梯度洗脱；流速为1．0ml／min。结果：得到分离度、重现性均较好的牛膝药材HPLC／UV指纹图谱，标示了4个共有峰，并借助HPLC／MS技术对其主要色谱峰进行了初步归属。结论：牛膝药材指纹图谱的构建，为控制其质量提供了依据。     

食用百合与药用百合的成分比较

目的：比较食用百合与药用百合的化学成分。方法：采用浸出物含量及多糖含量测定法、HPLC法、指纹图谱相似度检查、GC—MS法对两类百合的化学成分进行比较。结果：两类百合的浸出物及多糖含量、HPLC、指纹图谱、GC—MS图谱之间都有明显差异，但食用百合的浸出物及多糖含量高于药用百合。结论：食用百合不可以作为药用百合应用于临床。     

太子参水提液中金属元素形态研究

目的 对太子参水提液中3种金属元素Cu，Mn，Zn进行形态研究。方法 采用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定太子参及太子参水提液中3种金属元素的含量，并用反相高效色谱（RP—HPLC）-电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用技术对太子参水提液中的Cu，Mn，Zn元素进行形态分析。结果 太子参水提液中金属元素Cu，Mn，Zn含量较高，其中Cu，Mn，Zn均主要以结合态形式存在。结论 该实验所建立的HPLC—ICP—MS分析方法是太子参水提液中金属元素形态分析的良好方法。     

密花石斛的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 采用HPLC／UV／MS法对密花石斛进行指纹图谱研究。方法 采用Agilent Zorbax SB—C18柱；甲醇和水为流动相进行梯度洗脱；流速为1．0mL／min。结果 得到分离度较好的密花石斛HPLC／UV指纹图谱，标示了9个共有峰，并用HPLC／MS对其部分色谱峰进行了初步定性。结论 该方法可用于密花石斛指纹图谱的测定，并为其全面质量控制提供参考。     

硅胶柱色谱／RP—HPLC／LC—ESI—MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的：建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱／RP—HPLc／LC—ESI—MS方法。方法：拳卷地钱叶经过80％乙醇提取后，减压蒸馏，得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱，用甲醇-氯仿配比为25：1，25：2，25：3……2：25，1：25混合溶液洗脱，各洗脱液进行RP—HPLC分析，较纯的洗脱液进行LC—ESI—MS分析，为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。结果：氯仿与甲醇配比为25：15、25：16、25：17、25：18的洗脱液经过RP—HPLC分析为单一组分，tR为12．1min，与对照品芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷共注射进行RP—HPLC实验，发现峰高增加，tR为12．1min，UV[λmax为336／296(sh)／267nm]和IR光谱与芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷基本一致。LC—ESI—MS测定结果表明，与对照品芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷的分子量相同为446。结论：由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷。