硝酸汞电位法测定注射用氨苄西林钠的含量

<正> 注射用氨苄西林钠是目前临床上广泛使用的广谱抗生素,目前中国药典采用咪唑法测定含量,但操作繁琐、费时、影响因素多。本文参考文献用硝酸汞电位法测定氨苄西林钠原料的方法,测定了8批注射用氨苄西林钠的含量,该法的突出优点是无需对照品,而直接根据消耗的硝酸汞滴定液的摩尔数,按化学当量计算氨苄西林钠的含量,方法简单,结果精密度好。 1 仪器与试药 BP—40半自动青霉素电位滴定分析仪(北京培特新技术有限公司)、铂电极、汞—硫酸亚汞电极。注射用氨苄西林钠(山东齐鲁制药厂、华北制药股份有限公司等生产)。氯化钠为基准物,其他试剂均为分析纯。缓冲液、标准液的配制与标定按中国药典     

铜(Ⅱ)存在下痕量巯基醋酸钠的吸附伏安法研究

作者以悬汞电极研究了铜（Ⅱ）存在下，痕量巯基醋酸钠（SMA）的差分脉冲吸附伏安行为，认为其电极过程为化学反应-吸附富集-电极反应，即CAE过程，并通过电子转移数、反应氢离子数、络合比的测定，提出了可能的电极反应方程式。在选定的Britton－Robinson（pH3．4）溶液中，在过量的Cu（Ⅱ）存在下，巯基醋酸钠吸附还原峰峰形敏锐，其线性范围为1．0×10－9～1．0×10－7mol／L，富集10min，其检测限降低至20×10－10mol／L。用于人发、指甲试样的测定，结果令人满意。     

头孢羟氨苄制剂的含量测定方法改进

目的：优化头孢羟氨苄制剂的含量测定方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（用10mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6．5）-乙腈（98：2）为流动相；检测波长230nm。结果：该方法线性范围为0．2～1．0mg／ml，r=0．9996，精密度、稳定性、加样回收率、重现性均符合要求；所测样品含量均符合药典要求。结论：该方法可以用于头孢羟氨苄制剂的含量测定。     

单扫示波极谱法测定槐米和芦丁制剂中芦丁的含量

利用单扫示波极谱法测定了槐米和芦丁制剂（芦丁片、复方芦丁片）中芦丁的含量。芦丁在0．1mol／LNaAc－HAc缓冲液（pH=3．5）中于-1．38V（vs．SCE）左右产生灵敏的还原波。主峰与其浓度在1．0×10-8～9．0×10-4mol／L范围内呈线性关系，检测限为1．5×10-10mol／L。考察了人体中常见物质的影响，探讨了电极反应机理。对样品可不经分离，直接测定，方法简便，准确可靠。     

儿童饮料中锌的微分电位溶出分析

用银基汞膜电极为工作电极，以0．10mol/L HCO3-0.16mol/LCO^2 3缓冲溶液为底液，对儿童饮料中的锌进行微人电位溶出分析。线性范围0－2．50mg/L批间变异系数分别为2．3％和4．6％，回收率为88．8－107．0％，平均97．13％，用预镀汞的方法制备银基汞膜电极，连续测定1－3天均有良好的重现性。     

强必林干糖浆稳定性考察

强必林干糖浆是海南三叶制药厂重点产品之一。该品种在同类产品中知名度很高，信誉很好，几年来为该厂创造了较好的社会效益和经济效益。我们曾对强必林干糖浆的稳定性进行考察试验，历时四个多月，做了140多次实验，现将考察结果报告如下。1．实验部分1．1实验方法：容量分析法，采用碘量法。1．2实验仪器：电光分析天平TG328A型（上海天平仪器厂），电子分析天平SER12200521（日本），LRH－250－G型光照培养箱（广东医疗器械厂）、干燥器、酸式滴定管、移液管、容量瓶等。1．3试剂及试药：0．02mol／L碘液，0．02mol／L硫代硫酸钠液…     

HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量

目的：用HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量。方法：采用Diamond C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．01mol／L磷酸二氢钾缓冲液含0．015mol／L高氯酸（pH3．0）；流速：1．0ml／min；柱温：室温；检测波长：218nm，以峰面积计算。结果：在0．1—0．3mg／ml范围内盐酸二甲双胍片的峰面积和浓度呈良好的线性关系，r=0．9994。结论：本法简便、快捷、灵敏，可作为盐酸二甲双胍片质量控制的有效方法。     

电位滴定法测定氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立氨酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱电位滴定的测定方法。方珐：用电位滴定法，以0．2mol／L KCl溶液作离子强度调节剂，NaOH标准溶液滴定，测定其pH值，以强碱滴定弱酸计量点后之Gran函数对滴定体积作图直线外推求滴定终点。结果：平均回收率为100．8％，RSD=0．27％。结论：该法准确，精密度好，操作简便、快速。     

依达拉奉抗神经元缺血性损伤作用的内环境影响因素

目的：观察内环境因素（pH和甘氨酸及离子浓度）对依达拉奉抗神经元缺血性损伤作用的影响。方法：大鼠原代培养皮质神经元，在不同的实验溶液（模拟缺血后脑内环境的变化）以缺氧缺糖（oxygen-glucosed eprivation，OGD）3h和再灌12h诱导皮质神经元损伤，以噻唑蓝（MTT）还原反应和乳酸脱氢酶（LDH）释放观察损伤变化。观察不同实验溶液对抗脑缺血药物依达拉奉抗缺血性损伤作用的影响。结果：在弱碱性（pH7．8）或含甘氨酸（10μmol／L）的实验溶液中，OGD损伤加重；在弱酸性（pH6．5）或高Mg^2＋（1．8mmol／L）条件下，OGD损伤减轻。依达拉奉（1μmol／L）能逆转在pH6．1、7．4、7．8或含甘氨酸溶液中OGD损伤；而对pH6．5、高Mg^2＋或低Ca^2＋溶液中的OGD损伤未显示保护作用。结论：内环境因素改变可影响缺血性损伤程度和依达拉奉抗损伤作用。     

大黄酸在酸性溶液中的电化学行为

目的 研究大黄酸在酸性溶液中的电化学行为。方法 以0．04mmol／L BR缓冲液（pH4．50）为支持电解质。玻碳电极为工作电极，循环伏安法测定大黄酸循环伏安曲线，恒电位库仑法研究电极反应电子数．在不同pH值下进行线性扫描实验。结果大黄酸在-0．492V处出现一明显的还原峰，且随着扫描次数的增多还原峰电流明显降低，峰电流与扫描速率呈简单线性关系。还原峰的峰电位与扫描速率的对数值呈线性关系。在pH3．00～7．00的底液中，峰电位与pH值呈良好的线性关系。结论电极反应电子数n=2，转移质子数m=2．体系具有吸附性，在酸性溶液中大黄酸存在一个双电子转移过程。     

冀地鳖无机元素和氨基酸的分析

中药土鳖虫为活血散瘀、通经止痛药。中国药典收载土鳖虫正品药材为肇螃科昆虫地鳖E呻“叩ha－gGst。isWalker和田地鳖SteleophagdPlamp（BOlenv）的雌虫干燥体“3。关于土鳖虫的化学成分，报道较多的是地鳖，而真地查除挥发油的成分报道外①，未见其它报道。因此本文对冀地鳖的无机元素和五基酸进行了分析测定。1杜月与仪器1．1材料：冀地鳖购于河北安国药材市场，经烘干粉碎后使用。1．2仪器：日上Z－8000型们振塞曼原子吸收分光光度计，配套石墨炉；自动进样装置和微机处理机；XDY－！型原子荧光光谱仪（测汞）（北京地质仪器厂）；…     

PCR提取DNA方法的改进

们改进了聚合酶键反应（PCR）提取DNA的方法，并用于骨髓增生异常综合征（MDS）P53基因和降钙素基因（CT基因）甲基化的研究，获得满意的PCR扩增效果。步骤如下：将组织培养细胞收集于试管中，用缓冲液（145mmol／LNaCl、66mmol／LNa3PO4、pH7．0）充分洗涤2～3次后，置于Ep管中，将0．5ml骨髓（血）和0．5ml裂解缓冲液（0．32mol／L蔗糖10mmol／LTris－HClpH7．5，5mmol／LMgCl2、1％TritonX－100）在1．5mlEp管中充分混匀，13000g离心去上清，重复3～4欢。用无菌手术刀剖净骨髓涂片上的血膜，置于1．5mlEp管中。然后向Ep…     

HPLC法测定白花蛇舌草中熊果酸的含量

白花蛇舌草Oldenlandiadiffusa（Willd．）Roxb．中有效成分之一的熊果酸具有抗炎，提高机体免疫等功效，运用HPLC法测定熊果酸含量，可作为白花蛇舌草及其制剂质量控制的依据。1仪器与试药1．1仪器：岛津LC－9A液相色谱仪；SPD－6AV型紫外检测器；C－R4A色谱数据处理机；CQ－250型超声波清洗器。1．2试药：熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号为742－8902）；试剂均为色谱纯和分析纯；重蒸水。2方法与结果2.1色谱条件：色谱柱为Nova－PakC18，4μm，3．9mm（id）×15cm；流动相为乙腈-磷酸二氢钠（0.02mol／L，用磷…     

HPLC法测定加替沙星血药浓度

目的：建立反相高效液相色谱法（HPLC）测定犬血清中加替沙星浓度。方法：血清样品用二氯甲烷提取，以环丙沙星为内标，流动相为甲醇－0．01mol/L磷酸二氢钾缓冲液－0．5mol/L四丁基氢氧化铵溶液（15：75：1．4），磷酸调pH至2．6，流速为1．0mgL/min，检测波长298nm，结果：本法在0．2－8．11μg/ml范围内线性良好，r=0.9998，日内RSD为3．9％－7．3％，日间RSD为5．7％－7．3％（n=5)，血清最低检测浓度为0．05μg/ml。结论：本法快速，准确，重现性好，为该药物的临床血药浓度监测和药代动力学研究提供依据。     

高效液相色谱法测定抗宫炎软胶囊的含量

目的 建立抗宫炎软胶囊含量的高效液相测定方法。方法 采用磺酸基团键合硅胶的阳离子交换柱为填充剂：以0．1mol／L磷酸二氢钠溶液（用0．1mol／L磷酸氢二钠溶液调节pH至5．5）为流动相；检测波长为192nm；流速为1．0ml／min；柱温为室温，结果 水苏碱在20～400μg／ml范围内溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9994，结论：用高效液相色谱法的含量，方法简便快速准确，能更好地控制产品质量。     

高效液相色谱法测定青蒿中青蒿素含量

目的 测定青蓠中青蓠素的含量。方法 采用高效液相色谱法，以甲醇-磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液（分别取0．1mol／L磷酸氢二钠和0．1mol／L磷酸二氢钠溶液各100ml置1000ml量瓶中，加水定容置1000m1）（55：45）为流动相；流速：1ml／min；柱温：35℃；检测波长：260nm测定青蒿素的含量。结果本法对青蒿药材中青蓠素检测重现性较好，青蒿素在5．163—82．608ug／ml之间有良好的线性关系，加样回收率为97．5％，相对标准偏差RSD=1．2％（n=5）。结论 本法适用于测定青蒿中青蒿素的含量。     

选择性电极法与火焰光度法测定钾钠离子比较

离子选择电极法（ISE）测定血清中电解质是继光谱分析后出现的又一种快速准确的电解质测定方法。本文对其与火燃光度法测定作一比较。1样品的来该与仪器1．1钾钠质控血清：由上海生物制品研究所提供（批号：920412）病人血清来自本院住院患者。1．2离子选择电极仪：美国IL－501K+Na+离子分析仪，上海分析仪器厂生产的火焰光度计（型号6400－A型）。2方法：用两种方法测定同一批号参比血清，结果如下：ISE法：K+150次，．SO=0．036，CV=0．69％，Na+150次，．2mmol／L，SD=0．068，CV=0．43％。火焰光度法，K+150次，，SD=0．64，…     

非特异性酯酶染色实验条件探讨

目的：探讨非特异性酯酶染色的实验条件。方法：用10％甲醛生理盐水，40％甲醛和甲醛蒸气对非特异性酯酶染色固定条件进行了测定，同时用1／14mol／L、1／15mol／L、1／20mol／L的磷酸盐缓冲（pH7．4）配制的基质液分别在45、60、90分钟的染色条件进行了测定。结果：是选择甲醛固定5分钟染色结果最好。三种不同浓度的磷酸盐缓冲液和三个不同的孵育时间的染色结果经多因素方差分析，P〈0．05，结果有统计学意义。结论：最佳染色条件为甲醛蒸气固定5分钟，用1／15mol／LpH7．4磷酸盐缓冲液配制的基质液。染色孵育60分钟。本法帮助鉴别诊断急性单核细胞白血病和急性粒细胞白血病有较大的实用价值。     

RP-HPLC法测定注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠的含量

目的：建立RP－HPLC法测定注射用哌拉西林钠／舒巴坦钠含量。方法：采用C18柱，以缓冲液（取四丁基氢氧化铵13．2ml，加水稀释至900ml，用1mol/L磷酸溶液调节pH至5.0，加水稀释至1000ml)-乙腈（65：35）为流动相，检测波长为230nm。结果：本方法线性关系良好，哌拉西林和舒巴坦回收率分别为99．71％和99．91％，RSD分别为1．13％和0．45％。结论：该法简便，为注射用哌拉西林钠／舒巴坦钠复方制剂质量控制提供了准确可靠的检测手段。     

地高辛的半微分阴极吸附伏安法研究

作者用半微分阴极吸附伏安法测定地高辛的方法，在1．0×10－3mol／LNaOH底液中，于—1．0V富集2min，以100mV／s向阴极扫描，有一稳定的还原峰。在地高辛浓度为4．0×10－7mol／L～10．0×10－7mol／L范围内，该还原峰峰高与地高辛浓度成线性，检出下限为1．0×10－8mol／L。本文用不同的电化学方法证明，地高辛在悬汞电极上的电极过程为吸附准可逆过程，其饱和吸附量为6．51×10－10mol／cm2，转移系数为0．78。