浅谈薄层色谱法鉴别乙酰螺旋霉素

乙酰螺旋霉素(acetyl spriamycin.Ac-Spm)是大环内脂类抗生素螺旋霉素的乙酰化衍生物.严格地说它是一种混合物,其组分为:单乙酰螺旋霉素Ⅱ、单乙酰螺旋霉素Ⅲ、双乙酰螺旋霉素Ⅱ、双乙酰螺旋霉素Ⅲ.     

乙酰螺旋霉素标准品的组份分析

乙酰螺旋霉素是大环内酯类抗生素,是螺旋霉素的半合成衍生物。螺旋霉素是一个含有A、B,C三个组份的混合物,当乙酰化后也是一个多组份的混合物。文献报导国内外乙酰螺旋霉素均由四种组份组成,但组份比例不同。因菌种生产工艺不同的乙酰螺旋霉素的组份,有明显差异,而日本产品以单乙酰螺旋霉素B为主。本文用反相高效液相色谱法,采用中国药品生物制品检定所提供的单乙酰螺旋霉素BC混合体,双乙酰螺旋霉素BC混合体为标准品,对江苏和浙江二个所标定的标准品,进行组份分析比较,将其结果报道如下:     

乙酰螺旋霉素组分研究

用高压液相方法分离分析了乙酰螺旋霉素组成含量。以质谱方法证明了双乙酰螺旋霉素乙酰化在3″、4″位上,单乙酰螺旋霉素乙酰化在4″位上。     

乙酰螺旋菌素组分的高压液相分析研究

乙酰螺旋霉素是螺旋霉素的乙酰化衍生物,有B,C两种组分,每种组分又有单乙酰物和双乙酰物,因此,商品乙酰螺旋霉素至少含有四种以上组份和一些降解物,用微生物法难于区别测定。用高压液相层析方法分离乙酰螺旋霉素未见文献报道。研究了用μ-Bandapak-C18柱反相高压液相层析法分离乙酰螺旋霉素并比较了国内外样品的相对百分含量。     

国产乙酰螺旋霉素片相对生物利用度研究

用微生物比色法测定口服进口乙酰螺旋霉素片和国产乙酰螺旋霉素片的血药浓度,计算出AUC_0-∞、Tp、C_(max),然后以进口乙酰螺旋霉素片的AUC_0-∞为100%计算,求得国产乙酰螺旋霉素片对进口片的相对生物利用度为96.8%。     

乙酰螺旋霉素组分分析中色谱柱的理性选择方法探讨(英文)

乙酰螺旋霉素为碱性的多组分抗生素,是以螺旋霉素为起始原料的半合成抗生素。乙酰螺旋霉素原料药中除了单-乙酰螺旋霉素Ⅱ和Ⅲ、双-乙酰螺旋霉素Ⅱ和Ⅲ四种主成分外,还能检出70多种小组分,这些小组分的结构与主成分相似或为主成分的同分异构体,故将乙酰螺旋霉素的各组分基线分离很具挑战性;在实际工作中还发现,采用不同品牌的C_(18)柱所得的乙酰螺旋霉素组分测定结果有时差异较大,有必要采用科学的方式理性挑选适宜的色谱柱进行其组分测定。本文利用国际上较有影响力的鲁汶大学所建的色谱柱分类系统数据库,以文献报道的CAPCELL PAK MG C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为参比柱,选择了3组选择性不同的色谱柱,并按照中国药典2010版乙酰螺旋霉素各论项下的方法考察了这3组色谱柱的实际分离情况。与参比柱的结果相比,F<2组的分离效果最好,F>6组的分离效果最差,而26组色谱柱(F≥9.9)的绝对差异则超过2.5%,甚至高达8.2%,...     

乙酰螺旋霉素组分的研究

乙酰螺旋霉素(Ac-SPM)是螺旋霉素(SPM)的乙酰化衍生物。螺旋霉素为大环内酯类抗生素,由SPM Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ三个组分组成,主要用于治疗革兰氏阳性菌感染引起的疾病。乙酰螺旋霉素在体内有较高的稳定性,在同等疗效下,乙酰螺旋霉素的用量仅为螺旋霉素的1/2～1/3。乙酰螺旋霉素的化学结构仅见日本高平汎志等人的推论,无详细报道。鉴于SPM Ⅰ含有四个羟基,SPM Ⅱ,Ⅲ含有三个羟基,乙酰螺旋霉素有可能是多组分     

乙酰螺旋霉素组分的薄层层析法

乙酰螺旋霉素(Acetyl Spriamycin,Ac-Spm)是大环内酯类抗生素螺旋霉素的乙酰化衍生物。用薄层层析法测定乙酰螺旋霉素中各组份的相对含量,对于没有HPLC     

螺旋霉素与乙酰螺旋霉素

螺旋霉素(Spiramycin,简写为 SPM)为大环内酯类抗生素,由生二素链霉菌(St-reptomyces ambofaciens)产生。发酵产物螺旋霉素为一混合组份,由螺旋霉素Ⅰ(63±10％),螺旋霉素Ⅱ(24±5％)和螺旋霉素Ⅲ(13±5％)组成。其抗菌活性与红霉素等同类抗生素相似,主要用作抗革兰氏阳性菌感染。     

可利霉素片在比格犬体内的药代动力学

目的建立同时测定比格犬血浆中可利霉素的3种主要成分异戊酰螺旋霉素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及3种主要代谢物螺旋霉素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ浓度的UPLC-MS/MS分析方法,并用于药代动力学研究。方法选用Kinelex XB-C_(18)柱,以乙腈-5 mol·L~(-1)乙酸铵-甲酸(体积比为88∶12∶0.2)为流动相,流速为0.2 mL·min~(-1),采用电喷雾离子源,以多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)方式进行正离子扫描。结果该方法在1～250μg·L~(-1)内螺旋霉素I、异戊酰螺旋霉素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ线性关系良好,1～1 000μg·L~(-1)内螺旋霉素Ⅱ、Ⅲ线性关系良好,回收率90.58～96.73%,基质效应96.78～114.98%,日间和日内的精密度和准确度值均小于15%。结论该方法可用于可利霉素片在比格犬体内的血浆浓度测定,且血浆中代谢物SPM的浓度远高于主要组份Iso-SPM。     

螺旋霉素药疹25例临床分析

螺旋霉素及乙酰螺旋霉素,因其抗菌谱广,对多数耐青霉素的金葡萄菌仍有效及口服方便等优点。近几年使用日趋普遍。法国阿尔及利亚用螺旋霉素较多,我国这两种药物都在使用:(1) 乙酰螺旋霉素由广州生产和日本进口,(2) 螺旋霉素也在部分进口(供干部保健等)。关于该药所致药疹,国内仅见个别报导,为提供参考。兹将作者在阿尔及利亚所见25例,加以介绍。     

国产与进口二甲双胍片溶出度的比较

目的 比较国产与进口二甲双胍片的溶出度。方法以水为溶出递质，采用转蓝法测定溶出度，用威布尔模型进行拟合，对溶出参数［溶出50%所需时间（t50）、溶出63.2%所需时间（td）、溶出曲线斜率（m）］进行统计分析。结果国产与进口二甲双胍片的溶出参数间差异有极显著性(P＜0.01)。T检验表明同一厂家不同批号的参数之间有时差异也有极显著性(P＜0.01)。结论进口二甲双胍片的溶出较国产二甲双胍片快。     

进口紫杉醇与国产紫杉醇治疗上皮性卵巢癌的临床疗效分析

目的 分析并对比进口紫杉醇与国产紫杉醇治疗上皮性卵巢癌的近期疗效与副作用.方法 回顾性分析我院2006年1月至2010年12月收治的59例上皮性卵巢癌患者的临床资料,其中经进口紫杉醇(泰素)治疗的患者18例(进口紫杉醇组),经国产紫杉醇治疗的患者41例(国产紫杉醇组),对2组患者的年龄、病理类型、临床分期、是否合并腹水及肠管或肝脾转移情况、治疗方法(常规治疗或是先期化疗),及治疗总有效率和无瘤生存期以及患者的骨髓抑制情况进行对比.结果 2组患者年龄、病理类型、临床分期、合并转移情况及治疗方法差异均无统计学意义(P＞0.05).进口紫杉醇组治疗后总有效率为94.4％(17/18),其中完全缓解(CR) 13例,部分缓解(PR)4例,进展(PD)1例;国产紫杉醇组总有效率95.1％(39/41),其中CR 29例,PR 10例,PD 2例;2组总有效率比较差异无统计学意义(P＞0.05).进口紫杉醇组和国产紫杉醇组无瘤生存期差异无统计学意义(P＞0.05).进口紫杉醇组发生0度骨髓抑制为5例,Ⅰ度0例,Ⅱ度7例,Ⅲ度3例,Ⅳ度3例;国产紫杉醇组0度骨髓抑制为10例,Ⅰ度为3例,Ⅱ度14例,Ⅲ度11例,Ⅳ度3例.2组骨髓抑制发生情况差异无统计学意义(P＞0.05).结论 进口紫杉醇与国产紫杉醇在治疗上皮性卵巢癌的近期疗效与不良反应方面无差异.     

不同培养基对乙酰螺旋霉素片含量测定的影响

目的研究不同培养基对乙酰螺旋霉素含量的影响。方法按照《中国药典》2010年版(二部)乙酰螺旋霉素含量测定项下的抗生素微生物检定法(管碟法),采用不同厂家或同一厂家不同批号的抗生素检定培养基Ⅱ号(7.8～8.0)对乙酰螺旋霉素片进行含量测定,比较分析测定结果。结果不同生产厂家或同一生产厂家不同批号的抗生素检定培养基检测结果有较明显差异。结论建议制定用于含量测定的培养基质量控制的国家标准。     

乙酰螺旋霉素片溶出度考察

本文采用紫外法对国产五家药厂八个批号乙酰螺霉素片进行溶出度测定,求得的T50,T参数具有显著性差异,提示国产乙酰螺旋霉素片有必要增加溶出度检查,以控制其质量。     

基于溶解氧乙酰螺旋霉素极谱平行催化氢波的研究

目的提出一种极谱测定乙酰螺旋霉素(ASPM)的新方法。方法应用单扫描极谱法,在含溶解氧的0.1 mol·L^-1 NH₄Cl-NH₃·H₂O(pH 8.9)缓冲液中ASPM产生1个灵敏的平行催化氢波［峰电位E_p=-1.63 V(vs SCE)］。结果该平行催化氢波的二阶导数峰峰电流i″与ASPM浓度在1.74×10^-3～3.48 μg·mL^-1呈良好线性关系(r=0.997 9,n=13),检出限为5.80×10^-4 μg·mL^-1(3σ)。对0.871 μg·mL^-1 ASPM溶液进行13次平行测定,RSD为1.24%。结论本方法可用于ASPM片剂中ASPM含量的测定。     

动态血压评价进口与国产苯磺酸氨氯地平片治疗高血压病的效果

目的评价国产苯磺酸氨氯地平片治疗高血压病(EH)的临床疗效和不良反应。方法采用随机对照研究高血压病病人120例,60例给予国产苯磺酸氨氯地平片(治疗组),另外60例服用进口苯磺酸氨氯地平片(对照组),均5~10mg,qd×8周。治疗前后做人工血压测定、24h动态血压测定(ABPM)、血生化检验、血常规、尿常规及心电图。结果国产与进口苯磺酸氨氯地平片总有效率分别为95%和97%,显效率为78%和82%,两组比较差异无显著性(P>0.05),两组服药前、服药后8周的24h、白昼和夜间的平均收缩压、舒张压明显下降,差异显著性(P<0.01),国产与进口苯磺酸氨氯地平片服药后8周各时点收缩压和舒张压均较服药前下降,差异有显著性(P<0.01)。两组不良反应均轻微。治疗组和对照组的不良反应发生率分别为17.3%和13.3.%,撤药率分别为1.7%和3.3%(P>0.05),两组间比较无统计学差异。结论国产苯磺酸氨氯地平片与进口苯磺酸氨氯地平片一样治疗高血压病有效、安全,不良反应少,而且有良好的耐受性,是轻、中度高血压满意的降压药物。     

国产与进口马来酸咪达唑仑片的生物等效性

目的比较国产和进口马来酸咪达唑仑片在20名男性健康受试者中的药物动力学和相对生物利用度.方法采用反相高效液相色谱测定血浆中马来酸咪达唑仑的浓度,并用3P97程序拟合.结果单剂量po国产和进口马来酸咪达唑仑片15mg的AUC0～t分别为(587.86±161.65)、(579.99±151.25)h*mg/L;cmax是(220.57±67.64)、(199.18±60.53)mg/L;tmax为(1.58±0.59)、(1.30±0.44)h;T1/2为(2.94±1.40)、(3.26±1.37)h,国产和进口片剂的所有药物动力学参数经统计学处理均无显著性差异(P＞0.05).结论国产马来酸咪达唑仑片的相对生物利用度为(102.25±18.28)%,双单侧检验法证明,与进口片具有生物等效性.     

国产与进口盐酸西替利嗪片的溶出度比较

目的 比较国产与进口盐酸西替利嗪片的体外溶出度，以评价国产盐酸西替利嗪片的质量。方法 采用转篮法测定溶出度，用威布尔(Weibull)分布模型拟合溶出曲线，并对溶出参数m、T50、Td等采用方差分析及t检验进行统计。结果 国产与进口盐酸西替利嗪片的溶出参数有显著性差异(P＜0．05)；部分批号的国产片间有显著性差异(P＜0．05)，进口片两批号间无显著性差异(P＞0．05)。结论 国产片及进口片制剂工艺均符合规定。进口片的体外溶出度较国产片为优，工艺较稳定，质量较优。     

二甲双胍联合枸橼酸氯米芬治疗多囊卵巢综合征不孕患者的疗效观察

目的探讨二甲双胍联合枸橼酸氯米芬治疗多囊卵巢综合征不孕患者的疗效观察。方法将126例pcos并不孕患者,按治疗方法不同分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组,各组42例。Ⅰ组从月经周期或撤退性出血第5天开始口服枸橼酸氯米芬片,每日一次,每次50mg,连服5天,共用六个周期。Ⅱ组口服二甲双胍,每日3次,每次750mg,连用6个周期。Ⅲ组用二甲双胍联合枸橼酸氯米芬治疗,用药时间及剂量均同上。结果Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组患者治疗后,均有不同程度月经恢复及妊娠。Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组月经恢复情况相比,差异无显著性(P>0.05),但Ⅲ组妊娠率明显高于Ⅰ、Ⅱ组,差异有显著性(P<0.01),Ⅰ、Ⅱ组妊娠比较,差异无显著性(P>0.05)。结论二甲双胍联合枸橼酸氯米芬能明显提高pcos患者的妊娠率。