马鞭草苷在不同血浆中蛋白结合率的HPLC测定

建立了HPLC法测定马鞭草苷在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白中的蛋白结合率,并计算不同种属血浆蛋白的相关参数.结果显示,体外马鞭草苷与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白结合率低,且与血药浓度无显著相关性.     

HPLC法测定止嗽片中紫菀酮的含量

目的:建立高效液相色谱法测定止嗽片中紫菀酮含量的方法.方法:Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,流动相:乙腈-水(96:4),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:200 nm.结果:紫菀酮在0.513～3.081 μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为100.05%,RSD＝0.93%.结论:该方法简便、可靠、准确,可以作为止嗽片的质量控制指标之一.     

栀子苷和栀子苷元血浆蛋白结合率的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定栀子苷和栀子苷元的血浆蛋白结合率.采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05％磷酸(15∶85),检测波长238 nm.测得栀子苷、栀子苷元与小牛血清白蛋白、人血清白蛋白和大鼠血浆的蛋白结合率分别为(38.1±4.2)％和(63.4±1.2)％,(17.6±4.9)％和(81.5±6.2)％,以及(24.5±3.8)％和(94.6±1.0)％.结果表明栀子苷元与血浆蛋白的结合力高于栀子苷.     

HPLC法测定清感口服液中紫菀酮的含量

目的:建立清感口服液中紫菀酮的HPLC测定方法.方法:色谱柱:Shimadzu ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈:水(90:4),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:208 nm.结果:紫菀酮在0.112～1.12 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.5%,RSD为0.84%.结论:本方法可作为清感口服液中紫菀酮的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定芹菜素在不同血浆中的蛋白结合率

目的:建立测定芹菜素在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白(BSA)中蛋白结合率的方法,并计算不同介质中的的相关参数。方法:采用高效液相色谱(HPLC)测定不同介质中芹菜素的浓度,并结合平衡透析法测定蛋白结合率。结果:高、中、低浓度下,芹菜素的血浆蛋白结合率分别为:大鼠血浆:(99.4±3.8)%、(99.6±5.6)%、(99.5±4.5)%;人血浆:(96.3±7.2)%、(97.9±10.5)%、(97.8±9.7)%;牛血清白蛋白:(98.7±8.6)%、(99.6±9.4)%、(99.1±8.0)%。结论:本方法快速、简便、可靠,芹菜素与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白结合率很高,且与血药浓度无显著相关性。     

甲硝唑对头孢噻肟钠蛋白结合影响的研究

目的：测定甲硝唑对孢噻肟钠蛋白结合率的影响。方法：采用超滤法结合高效液相色谱法测出游离药物浓度,比较未加和加入甲从后头孢噻肟钠的蛋白结合率。结果：头孢噻肟钠的超滤回收率为９９．１％,未加及加入甲硝唑后头孢噻肟钠的蛋白结合率分别为３２．２％和３０．８％。结论：甲硝唑对头孢噻肟钠的蛋白结合率基本无影响。     

高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定紫菀止咳冲剂中紫菀酮的含量

紫菀止咳冲剂为紫菀、知母、百合、川贝等中药组成的经水煎取的冲剂,具有化痰止咳的功能.为了进一步提高中药的产品质量标准,达到质量可控,对该制剂中的君药紫菀的有效成分紫菀酮,采用高效液相色谱法(HPLC)测定含量.     

荆芥内酯大鼠血浆蛋白结合率的测定

目的:研究荆芥内酯与大鼠血浆蛋白的结合情况。方法:采用平衡透析法测定体外荆芥内酯对大鼠血浆蛋白的结合率,以HPLC法测定透析袋两侧溶液中荆芥内酯的质量浓度,计算其血浆蛋白结合率。结果:荆芥内酯与内标完全分离,血浆中其他成分无干扰,在0.05～50.3μg.mL-1浓度范围内线性关系良好。日内、日间精密度及提取回收率均符合方法学要求。低、中、高(0.08,0.63,6.30μg.mL-1)质量浓度下,荆芥内酯在大鼠血浆中的蛋白结合率分别为(62.23±1.25)%,(62.71±0.04)%和(63.99±0.79)%。结论:该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,能满足生物样品的分析要求。荆芥内酯具有中等强度的蛋白结合率,蛋白结合率与透析液的药物浓度无关。     

高效液相色谱法测定美林洛尔与人血浆蛋白的结合率

目的建立人标准血浆中美林洛尔(MELE)浓度的测定方法,测定美林洛尔在人标准血浆中的蛋白结合率,并计算相关参数.方法用平衡透析法测定血浆蛋白结合率,用高效液相-荧光检测法测定血浆中药物总浓度及游离药物浓度.结果美林洛尔与人标准血浆的蛋白结合率随药物浓度发生变化约为7.02%～18.75%.MELE与白蛋白结合的表现最大能力βp为0.016μmol·g-1,药物-蛋白复合物的解离常数Kdp为1.734 μmol·L-1,结合常数Kp为1.271 9×103L·mol-1,结合位点n为0.001 6.结论在体外美林洛尔与人标准血浆的蛋白结合率较低,并随着药物浓度的增加结合率下降.     

HPLC法测定蝙蝠葛碱与大鼠和人血浆蛋白的结合率

目的:建立测定蝙蝠葛碱的高效液相色谱(HPLC)法,并研究蝙蝠葛碱与大鼠和人血浆蛋白的结合率。方法:采用平衡透析法,HPLC法测定蝙蝠葛碱的浓度,计算蝙蝠葛碱大鼠及人血浆蛋白结合率。结果:透析外液中的蝙蝠葛碱检测浓度在0.24～15.10μg.mL-1范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系;大鼠血浆中的蝙蝠葛碱检测浓度在0.24～15.10μg.mL-1范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系;人血浆中的蝙蝠葛碱检测浓度在0.24～15.10μg.mL-1范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系。蝙蝠葛碱在高、中、低浓度下,其大鼠血浆蛋白结合率分别为(69.63±1.30)%、(68.64±1.10)%、(72.54±0.50)%,人血浆蛋白结合率分别为(82.1±1.00)%、(84.96±0.70)%、(78.79±0.60)%。结论:HPLC法用于蝙蝠葛碱生物样品测定具有简便、灵敏与选择性高的特点;蝙蝠葛碱具有较强的血浆蛋白结合率,且大鼠和人血浆蛋白结合率具有种属差异性,人血浆蛋白结合率高于大鼠血浆蛋白结合率(P<0.05)。     

HPLC测定人血浆中舒尼替尼浓度及其血浆蛋白结合率

目的采用HPLC测定人血浆中舒尼替尼浓度,并结合平衡透析法和超滤法测定舒尼替尼血浆蛋白结合率。方法采用WatersXBridgeTM C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol·L^-1磷酸二氢钠(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,检测波长310 nm。结果舒尼替尼在0.0575~34.5μg·mL^-1内线性关系良好,定量下限为0.0575μg·mL^-1;舒尼替尼在低、中、高3个浓度下平衡透析法测得的血浆蛋白结合率为(84.1±2.1)%,(81.0±1.8)%,(80.6±1.6)%,超滤法蛋白结合率分别为(80.8±1.7)%,(84.2±2.0)%,(82.6±2.2)%,2种方法结果比较接近。结论本方法简单、快速、灵敏,能满足分析要求。舒尼替尼与人血浆蛋白有较高的结合率,且蛋白结合率与浓度无关。     

HPLC法测定戟叶马鞭草苷在不同血浆中的蛋白结合率

目的:建立测定戟叶马鞭草苷在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白(BSA)中蛋白结合率的方法,并计算不同介质中的相关参数。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同介质中戟叶马鞭草苷的浓度,并结合平衡透析法测定其蛋白结合率。结果:低、中、高浓度下,戟叶马鞭草苷的蛋白结合率分别为大鼠血浆:(19.52±4.7)%、(25.60±5.4)%、(20.91±3.9)%;人血浆:(23.12±5.7)%、(21.76±6.5)%、(24.30±7.6)%;牛血清白蛋白:(25.83±7.0)%、(27.70±9.1)%、(26.19±5.6)%。结论:本方法快速、简便、可靠,戟叶马鞭草苷与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白的蛋白结合率低,且与血药浓度无显著相关性。     

超滤法结合液质联用法测定姜黄素大鼠血浆蛋白结合率

目的建立液相色谱串联质谱（LC-MS）测定方法并检测姜黄素的大鼠血浆蛋白结合率。方法建立LC-MS检测方法,结合超滤法测定姜黄素的血浆蛋白结合率。结果3种浓度（100、300和1000ng·mL^-1）姜黄素与大鼠血浆蛋白结合率分别为（80．3±5．28）％、（75．3±4．45）％和（62．64—1．98）％。结论姜黄素血浆蛋白结合率较高,LC—MS可用于姜黄素血浆蛋白结合率的测定。     

大黄5个蒽醌类成分与大鼠血浆蛋白结合率的测定

目的建立测定大黄苷元中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分与大鼠血浆蛋白结合率的方法。方法采用体外平衡透析法,模拟大黄苷元与血浆蛋白的结合过程,以固相萃取柱处理血浆样品,用高效液相色谱法测定大黄苷元中5种蒽醌类成分在透析袋内血浆中的浓度与透析袋外缓冲液中的浓度,计算血浆蛋白结合率。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚提取回收率分别为68.6%,91.5%,78.6%,88.2%和71.4%,与大鼠体外血浆蛋白结合率分别为93.1%,91.3%,95.2%,87.5%和89.7%。结论大黄5种苷元与大鼠血浆蛋白结合率较高,且蛋白结合率与血药浓度无明显依赖性。     

Microdialysis Sampling for Determination of Plasma Protein Binding of Drugs

The use of microdialysis sampling to study the binding of drugs to plasma proteins was evaluated. Microdialysis sampling is accomplished by placing a short length of dialysis fiber in the sample and perfusing the fiber with a vehicle. Small molecules in the sample, such as drugs, diffuse into the fiber and are transported to collection vials for analysis. Larger molecules, such as proteins and protein-bound drugs are excluded by the dialysis membrane. Microdialysis was found to give values for in vitro protein binding in plasma equivalent to those determined by ultrafiltration. Microdialysis offers advantages in terms of maintaining equilibria and experimental versatility. Microdialysis sampling also provides potential use for in vivo determinations of protein binding.     

雌二醇软膏体外透皮速率及其含量的HPLC测定

建立了 RP- HPL C用于雌二醇软膏透皮速率及其含量的测定。采用 Kromasil C1 8色谱柱 ,流动相为 0 .1%醋酸-乙腈 (37∶ 6 3) ,透皮速率测定检测波长为 2 10 nm,用外标法定量。体外透皮吸收试验采用人离体皮肤在 Franz扩散池中进行 ,接受液经乙醚提取、浓缩后测定。线性范围为 80～ 10 0 0 ng/m l,日内与日间精密度均小于 5 % ,平均回收率为 84.90 % (RSD=4.6 8% ) ,雌二醇软膏的平均透皮速率为 0 .15 2 9μg· cm- 2 · h- 1 。含量测定的检测波长为2 80 nm ,用内标法定量 ,己烯雌酚为内标。线性范围为 2 0～ 10 0μg/ml,平均回收率为 99.0 1% (RSD=1.15 % )。软膏基质和皮肤中某些成分对测定无干扰