高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量

过氧化苯甲酰又名过氧化苯酰 ,加入面粉中作为品质改良剂 ,但随着过氧化苯甲酰加入量的增加直接致使面粉中维生素B1的分解加大 ,从而降低其营养价值 ,同时长期低剂量摄入将对人体造成一定的危害。本文采用高效液相色谱法 ,测定面粉中过氧化苯甲酰 ,方法准确、可靠、重现性好 ,现报告如下。材料与方法　 ( 1)原理 :样品中过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定。按苯甲酸定量、在相同条件下做过氧化苯甲酰标准曲线 ,测出苯甲酸含量即过氧化苯甲酰在食品中的添加量。 ( 2 )仪器与试剂 :岛津 -高效液相色谱…     

面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的含量分析

目的采用气相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰、苯甲酸，了解其在面粉中的含量。方法面粉中过氧化苯甲酰被还原剂还原成苯甲酸，经乙醚提取，用FID检测，外标法定量。面粉中苯甲酸被乙醚提取后，用FID检测，外标法定量。结果74份面粉及面粉制品样品中64份同时含有过氧化苯甲酰、苯甲酸，7份只检出过氧化苯甲酰，3份均未检出过氧化苯甲酰、苯甲酸。结论过氧化苯甲酰在面粉中使用广泛。建议制订面粉中过氧化苯甲酰、苯甲酸残留量卫生标准。     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定方法探讨

目的：建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法。方法：用石油醚和乙醚(5：1)直接萃取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸，经C18分离柱，甲醇-0．02％乙酸铵水溶液(90：10)为流动相，流量1．0ml／min，检测波长230nm。结果：该方法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸，两者线性范围5～100mg／L，r=0．999。过氧化苯甲酰检出限为0．00125g／kg，平均回收率97．3％，苯甲酸检出限为0．006g／kg，平均回收率97．2％。结论：样品无需还原便可直接进样分析，方法灵敏度高，回收率和重现性好，操作简单方便。     

高效液相色谱法同时测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用无水乙醇提取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后,在Waters Symmetry C18柱上,以甲醇-0.05%磷酸水溶液(80:20)为流动相进行分离,HPLC-二极管阵列检测器(DAD)于235.5 nm测定。结果:过氧化苯甲酰和苯甲酸的最低检出限分别为0.14 mg/kg和0.20 mg/kg;过氧化苯甲酰的回收率和相对标准偏差分别为97.50%～101.60%和1.51%;苯甲酸的回收率和相对标准偏差分别为95.60%～104.20%和3.03%。结论:该方法具有准确、可靠、操作简便、检测限低等特点,适用于面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时测定。     

面粉及面制品中过氧化苯甲酰的二极管阵列检测-高效液相色谱测定法

目的研究检测面粉及面制品样品中过氧化苯甲酰含量的前处理及测定方法，并对市售面粉及面制品中过氧化苯甲酰添加状况进行调查。方法用乙醇提取面粉及面制品中过氧化苯甲酰，碘化钾还原过氧化苯甲酰为苯甲酸，以高效液相色谱法二极管阵列检测器测定其含量，色谱条件：流动相为0．02mol／LNH4Ac水溶液：甲醇(96：4)，流速1．20ml／min，柱温40℃，检测波长225nm，进样量为10μl。结果方法检出限为0．005mg(以3倍噪声值计)，回收率在97．0％～1130．7％之间，精密度为1．21％(低浓度)和0．44％(高浓度)。调查147份面粉和102份面制品样品，阳性率84．3％，超标率29．3％，面制品超标率高于面粉。结论该方法测定面粉及制品中过氧化苯甲酰具有操作简单、干扰少、准确可靠等特点，可以在日常检测工作中推广；面制品用面粉过氧化苯甲酰卫生标准进行评价不合适，应采用食品中防腐剂苯甲酸的卫生标准。     

高效液相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰含量

过氧化苯甲酰又名过氧化苯酰,无色或白色晶体,略带苯甲醛气味,呈强氧化性,加入面粉中作为品质改良剂,但随着过氧过苯甲酰加入量的增加直接致使面粉中维生素B1 的分解加大,从而降低其营养价值,同时长期低剂量摄入将对人体造成一定的危害。因此对过氧化苯甲酰的准确测定势在必行。本文采用的高效液相色谱法,经分析方法学验证,该方法准确、可靠、重现性好,为卫生监督工作提供科学依据。1　材料与方法1.1　原理　样品中过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定。按苯甲酸定量、在相同条件下做过氧化苯甲酰标准…     

高效液相色谱法直接检测小麦粉中过氧化苯甲酰的方法探讨

<正>过氧化苯甲酰作为一种面粉改良剂,能改善面粉的口感,提高面粉的筋力和色泽,而被广泛使用。过氧化苯甲酰是强氧化剂,其化学性质不稳定,能不断氧化小麦粉中的共扼双键,使小麦粉变白。其水解后产生的苯甲酸需经肝脏进行代谢,长期食用后,会对肝脏造成损害。目前过氧化苯甲酰的检测方法有气相色谱法[1],高效液相色谱法[2]。气相色谱法主要通过将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,经提取净化后通过测定苯甲酸浓度来折算成过氧化苯甲酰。该方法前     

HPLC色谱法测定面粉类过氧化苯甲酰

采用高效液相 (HPLC)色谱法测定过氧化苯甲酰应将过氧化苯甲酰转化为苯甲酸方可检测。但因氧化还原在中性条件下反应进行很慢 ,待反应完全 ,需放置较长时间。本文探讨用乙醇溶解 ,碱性加热分解过氧化苯甲酰 ,使之生成苯甲酸钠。过量的碱用乙酸锌中和 ,并沉淀被溶出的脂肪等杂质 ,取上清液进液相测定 ,得到较满意的结果。1　材料与方法1 1　仪器及试剂　HP高效液相色谱仪 (附紫外检测器 )。水浴箱。碱性乙醇溶液 :称取 2 0 gNaOH溶于 1+1乙醇 +水溶液 ,并定容至 1L。 1mol/L乙酸锌溶液。过氧化苯甲酰标准溶液 :称取过氧化苯甲酰 0 2 0…     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

过氧化苯甲酰 (Benzoyl Peroxide,BPO)是一种面粉改良剂 ,具有改进面粉品质和增白的作用 ,我国 GB2 76 0 - 1996规定面粉中 BPO的使用限量为 0 .0 6 g/kg。据文献报道 ,测定面粉中过氧化苯甲酰的方法有化学滴定法、紫外吸收分光光度法、气相色谱法 (GC)、高效液相色谱法 (HPL C)等。化学法和气相色谱法均存在操作繁琐、时间长等缺点 ,相比之下 ,高效液相色谱法具有简便快速、结果稳定等优点 ,故目前国内多使用碘化钾 [1 ] 、盐酸羟铵 [2 ] 、亚硫酸钠 [3] 等还原剂将 BPO还原成苯甲酸 ,HPL C测定苯甲酸的量 ,从而对面粉中的 BPO…     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

[目的 ]建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。 [方法 ]将面粉中的过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经盐酸羟胺还原为苯甲酸后以高效液相色谱分离测定 ,乘以转化系数即为过氧化苯甲酰含量。 [结果 ]方法的回收率在 91 0 %～ 97 8%之间 ,相对标准偏差 <5 % ,最低检出浓度为 0 2mg/kg。 [结论 ]本方法简便、快速、准确可靠、重现性好 ,能满足面粉中过氧化苯甲酰的检测要求 ,特别适合批量样品的测定。     

面粉中过氧化苯甲酰测定方法初探

过氧化苯甲酰 (简称ＢＰＯ)是一种改善面粉品质 ,提高面粉等级的面粉处理剂 ,过量使用将会对人体造成不良影响 ,我国ＧＢ2 760 - 86规定 ,面粉中ＢＰＯ最大使用量为 0 0 6ｇ/ｋｇ。目前我国对面粉中ＢＰＯ的测定尚无统一方法 ,卫生部卫法监发 [2 0 0 1]15 9号文件“卫生部关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知”中 ,面粉、油脂中过氧化苯甲酰的测定方法 ,是采有ＢＰＯ经ＫＩ还原苯甲酸 ,然后利用气相色谱法进行测定。在使用过程中 ,我们认为该法有如下不足 :(1)样品处理时 ,加入 2 0～ 3 0ｍｌ饱和氯化钠溶液 ,混匀后加乙…     

面粉中过氧化苯甲酰含量的测定方法

过氧化苯甲酰 (Benzoylperotide)简称BPO ,早在 192 0年前后 ,荷兰就利用它的氧化漂白作用来漂白食用油脂 ,以后又用于裸麦、小麦、面粉的漂白以及质量改良。由于过氧化苯甲酰在较短时间内增加面粉的白度 ,改善面粉的品质 ,提高面粉质量等级 ,一些厂商常常加入过量的过氧化苯甲酰来达到以上目的 ,但过氧化苯甲酰过量影响面制品的口感 ,并且大量破坏面粉中的B族维生素。而且过氧化苯甲酰本身不稳定 ,遇热或遇还原性的物质分解为苯甲酸 ,使苯甲酸的摄入量大大增加。因此 ,我国规定面粉中过氧化苯甲酰的最大使用量为6 0mg/kg。目前 ,国内极少…     

高效液相色谱法同时测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:优化高效液相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)和苯甲酸(BA)的方法。方法:经甲醇直接超声提取面粉中的BPO和BA后,以反相C18柱为分离柱、1ml/min的4∶1的乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相分离,236nm紫外检测定量。结果:在本法色谱条件下:BPO和BA可基线分离,它们的线性范围均为0.002g/L~0.012g/L(r>0.999);样品最低检测含量均为O.004g/kg,回收率范围为86.0%~96.7%,平均为91.7%。结论:本法简便、快速,适用于面粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的分析。     

气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法探讨

过氧化苯甲酰(BPO)被广泛应用于面粉改良剂中,它能在短时间内增加白度,改善面粉品质,提高面粉质量等级,但加入过量的过氧化苯甲酰影响面制品的口感,直接导致面粉中B族维生素的大量破坏,从而降低其营养价值,同时,过氧化苯甲酰遇热不稳定或还原性物质分解为苯甲酸,长期摄入对人体造成一定的危害。因此,GB2760-1996规定面粉中BPO限定使用量为0.06 g/kg,准确测定过氧化苯甲酰含量十分必要。测定BPO一般采用高效液相色谱和气相色谱法,由于基层设备条件所限多采用气相色谱法,本文就是采用GB/T1239-2001气相色谱法(二)测定,此法样品的前处理…     

同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸

过氧化苯甲酰 (ＢｅｎｚｏｙｌＰｅｒｏｘｉｄｅ简称ＢＰ)是一种面粉改良剂 ,在面粉加工过程中 ,适当加入后可以提高面粉的白度、促进面粉的熟化 ;但是如果过量加入 ,不仅破坏了面粉中的 β -胡萝卜素、维生素Ａ等营养成分 ,而且 ,其还原产物苯甲酸等也不利于人体健康。所以 ,我国规定过氧化苯甲酰最大使用量为 0 0 6ｇ/ｋｇ。过氧化苯甲酰的分析方法有气相色谱法〔1,2〕、间接碘量法〔3,4〕、铁粉还原比色法〔1〕等。但是这些方法存在前处理时间长 ,分析结果重现性差 ,不稳定等问题 ,并且样品前处理时过氧化苯甲酰的全部还原也很难保证 ,…     

气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰作为面粉改良剂对面粉有显著增白作用。ＧＢ 2 760— 96规定面粉中过氧化苯甲酰的使用限量为 0 0 6ｇ/ｋｇ ,过多将对小麦中 β 胡萝卜素 ,维生素Ａ、Ｂ、Ｅ有较强的破坏作用。目前国家标准中还没有制订面粉中过氧化苯甲酰的测定方法。国内外有分光光度法[1] 的报道 ,操作较为繁杂。本文提出的方法参考了文献[2 ] 及ＧＢ 5 0 0 9 2 9— 85食品中苯甲酸的气相色谱法测定 ,经多次反复实验证明 ,其准确度、精密度均符合实验要求。1材料与方法1 1原理样品经酸化处理后 ,过氧化苯甲酰被铁粉还原成苯甲酸 ,用乙醚提取浓缩后 ,用附Ｆ…     

面粉中过氧化苯甲酰的测定

过氧化苯甲酰作为漂白剂被广泛用于面粉生产中,它可以抑制某些酶的作用及微生物生长,但食用过量,会对人体健康产生危害。因此,国家标准中面粉过氧化苯甲酰允许质量分数为0.06 g·kg-1。我们参照有关文献,采用紫外分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰含量,试验结果满意,报告如下。1试剂与方法(1)试剂与仪器:还原铁粉,浓盐酸,无水硫酸钠,85%磷酸,0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液,0.01 mol·L-1氢化钠溶液,0.2 mol·L-1重铬酸钾溶液,2 mol·L-1硫酸,53 WB紫外可见分光光度计。①苯甲酸标准溶液制备:精密称取100 mg苯甲酸(分析纯,预先经105℃烘2 h,置…     

气相色谱内标法测定面粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰为白色结晶 ,能溶于苯、丙酮、氯仿及乙醚 ,微溶于水及醇。因其能明显增加面粉的白度 ,提高面粉的质量等级 ,部分生产厂家为达到此目的 ,常常加入过量的过氧化苯甲酰 ,使面粉中过氧化苯甲酰的含量超过国家标准 ( 0 0 6g/kg)。目前对面粉中过氧化苯甲酰含量的测定尚未有统一而比较完善的方法。 2 0 0 1年 6月 11日《卫生部关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》附件 1的气相色谱法测定面粉、油脂中过氧化苯甲酰的方法 ,其操作步骤不但烦琐费事 ,而且极不好掌握 ,尤其在加入饱和氯化钠后用乙醚提取时 ,若充分…     

面粉中过氧化苯甲酰的测定

本文报道了用高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰；即将样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取出来，然后用碘化钾还原为苯甲酸．用紫外检测仪于波长230nm处，高效液相色谱法测苯甲酸，从而定量过氧化苯甲酰。这种方法很大程度简化了实验步骤，减少了实验中被测物的损失．回收率为96．69％，变异系数为2．9%；最低检出限可达0．0025μg／m1．准确度、精密度，灵敏度均达到满意效果．     

HPLC法测定面粉中过氧化苯甲酰不同还原剂的比对研究

目的:将几种测面粉中过氧化苯甲酰HPLC法作比对,选出其中较为理想的方法。方法:用HPLC分别对Na2S2O3、NH2OH.HC l、NaHCO3与过氧化苯甲酰反应生成苯甲酸的转化率,加标后不同放置时间所得的回收率进行分析比较。结果:上述3种试剂与过氧化苯甲酰反应生成苯甲酸的转化率不同;加标回收率也不同,以Na2S2O3作还原剂的回收率高且稳定,而后二者参与反应,回收率呈递增趋势、不稳定。结论:相对而言,Na2S2O3作还原剂,检测面粉中过氧化苯甲酰较为理想。